第三章 研擬國內綠建材吸附性能評定基準條件
第二節 性能實驗品保與品管
本 計 畫 性 能 實 驗 品 保 與 品 管 主 要 確 保 執 行 建 材 吸 附 性 能 檢 測 之 前 置 作 業,配 合 內 政 部 建 築 研 究 所 標 準 檢 測 採 樣 方 法 及 數 值 分 析。包 含 製 作 甲 醛 及 VOCs 檢量線、實驗室空白試驗及系統穩定度測試,依 據 實 驗 性 能 前 置 作 業 檢 驗 供 採 樣 濃 度 備 考 計 算 。
一 、 實 驗 品 保 與 品 管
(一)甲醛檢量線
本 試 驗 依 預 調 配 供 應 濃 度 0.2ppm(244μg/m3),經 甲 醛 標 準 原 液 37%各別以 10 μL微量注射針經甲醇調配稀釋,其甲醛檢量線濃度範 圍 為 0.048~15.768 μg,配製五種不同高、低濃度之標準溶液,並以微 量 注 射 針 取 適 量 注 射 入 DNPH 採樣管,靜置 4℃環境八小時。隨後則 經 乙 晴 進 行 脫 附 , 取 1mL 倒 入 至 2mL 玻璃小瓶(Vials)容器內,隨 即 可 上 機 進 行 高 性 能 液 相 層 析 儀 (HPLC) 進 行 定 量 分 析 , 經 判 定 甲 醛 檢 量 線 R2需 符 合 檢 量 線 規 範 0.995 以上,其回收率也需控制在±15
% 範 圍 內 。
(二)VOC 檢量線
經 儲 備 Supelco 公司出品之揮發性有機物(VOCs)液 態 標 準 品 , 其 濃 度 為 2000 μg/mL 以甲醇稀釋配製濃度為 20~2000 μg/mL 各 別 5 種 不 同 高、低 濃 度 檢 量 線 標 準 溶 液。以 微 量 注 射 針 取 適 量 注 射 入 不 繡 鋼 採 樣 管(Tenax-TA),即可上機以 GC/MS 或 GC/FID 進行定量分析,
再 由 層 析 圖 之 尖 峰 面 積 與 與 其 相 對 質 量 (ng) 做 成 檢 量 線 , 經 判 定 R2相 關 係 數 亦 需 達 到 0.995 以上,回收率也需控制在±15%範圍內。
(三)準確度及精準度
準 確 度 為 標 準 溶 液 測 量 值 與 實 際 配 置 濃 度 值 之 比 值 , 需 介 於 85~115%之範圍,其平均相對誤差需小於 15%;精準度為檢量線濃度 最 低 點 連 續 測 定 7 次,求其相對標準偏差,其值不可超過 10%。
相 對 標 準 偏 差 RSD(%)= (S.D / X)×100%
其 中 X:量測七次所得之平均濃度值。
S.D:平均標準偏差。
(四)方法偵測下限(MDL)
檢 量 線 濃 度 最 低 點 連 續 測 定 7 次,求其標準偏差,標準偏差值的 三 倍 為 方 法 偵 測 下 限 。
每 一 批 次 實 驗 皆 需 進 行 回 收 率、精 密 度 等 評 估,以 確 保 實 驗 過 程 具 有 良 好 的 品 質 管 制 。
二 、 甲 醛 檢 量 線 製 作
本 計 畫 依 據 ISO 16000-3(室內空氣-甲醛及其他羰基之偵測-主動 採 樣 方 法 )方 法 建 立 甲 醛 檢 量 線,經 配 製 五 種 不 同 高、低 濃 度 之 標 準 溶 液 ( 正 式 試 驗 ) , 其 濃 度 範 圍 約 為 0.048~15.768 μg。
低 濃 度 檢 量 線 範 圍 為 0.048~1.438 μg ; 高 濃 度 檢 量 線 範 圍 為 1.438~15.768 μg。 各 檢 量 線 經 判 定 甲 醛 檢 量 線 R2 符 合 檢 量 線 規 範 0.995 以上,其回收率也需控制在±15%範圍內,甲醛檢量線如表 4-4 所 示
( 一 ) 低 濃 度 檢 量 線
甲 醛 低 濃 度 檢 量 線 分 別 以 0.048、0.144、0.479、0.959 及 1.438
(μg)等五種標準品濃度,其低濃度範圍 0.048~1.438 μg 檢量線判定 係 數 R2=1.000>0.995 符合於規範標準,準確度以回收率(%)表示,
平 均 回 收 率 為 100.64%,符合規範 85~115%。
( 二 ) 高 濃 度 檢 量 線
甲 醛 高 濃 度 檢 量 線 分 別 以 1.438、2.397、4.795、9.59 及 15.768
(μg)等五種標準品濃度,其高濃度範圍 1.438~15.768 μg 檢量線判 定 係 數 R2=0.999>0.995 符合於規範標準,準確度以回收率(%)表 示 , 平 均 回 收 率 為 99.36%,符合規範 85~115%。
表 4-4 甲 醛 低 、 高 濃 度 檢 量 線 -濃 度 值 與 波 峰 值 關 係 甲 醛 低 濃 度 檢 量 線(HCHO)─濃度值與波峰面積值
濃 度
(μg) RT 值 PA-BK 測 值 濃 度
(μg) 回 收 率(%) 平 均 回 收 率
0.048 11.85 33983 0.047044055 98%
100.64%
0.144 11.81 49469 0.154963331 108%
0.479 11.81 94348 0.467723212 98%
0.959 11.81 164230 0.954734154 100%
1.438 11.83 234369 1.443535258 100%
甲 醛 高 濃 度 檢 量 線(HCHO)─濃度值與波峰面積值
濃 度
(μg) RT 值 PA-BK 測 值 濃 度
(μg) 回 收 率(%) 平 均 回 收 率
1.438 11.89 234369 1.301622919 91%
99.36%
2.397 11.88 373508 2.582691092 108%
4.795 11.88 601859 4.685144349 98%
9.59 11.88 1146482 9.699558751 101%
15.768 11.91 1800261 15.71898288 100%
(資 料 來 源 : 本 研 究 提 供 彙 整 )
表 4-5 甲 醛 低 、 高 濃 度 檢 量 線 Formaldehyde
濃度範圍0.048~1.438 μg
低 濃 度 檢 量 線 公 式:y = 143,492.669 x + 27,232.648 R2=1.000
濃度範圍1.438~15.768 μg
高 濃 度 檢 量 線 公 式:y = 108,611.511 x + 92,998.143 R2=0.999
(資 料 來 源 : 本 研 究 繪 製 )
三 、 實 驗 空 白 試 驗
( 一 ) 環 控 箱 潔 淨 空 白 作 業
依 據 ISO 16000-23, 24 規定每次進行建材吸附性能檢測前,需利 用 潔 淨 空 氣 進 行 5 倍 ACH 進行環控箱內體積之置換,並以潔淨劑或 熱 純 水 各 別 獨 立 清 洗 內 部 表 面,隨 後 環 控 箱 可 於 進 行 高 溫 脫 附 內 部 殘 留 之 有 機 化 學 物 質,並 於 乾 燥 後 進 行 環 控 箱 吸 附 性 檢 測,避 免 產 生 干 擾;環 控 箱 空 白 背 景 之 總 揮 發 性 有 機 物 須 小 於 20 μg/m3;單 一 化 合 物
( 如 甲 醛 、VOC) 則 背 景 濃 度 須 小 於 2 μg/m3。
圖 4-2 環 控 箱 空 白 清 艙 作 業 現 況 (資 料 來 源 : 本 研 究 拍 攝 ) 1. 現 場 空 白 試 驗
結 束 環 控 箱 潔 淨 清 洗 後,於 開 始 執 行 吸 附 性 能 檢 測 時( 未 放 入 建 材 樣 本 前 ),先 行 利 用 採 樣 幫 浦 以 100 mL/min 進行吸附管連續採樣八 小 時 , 隨 後 執 行 上 機 分 析 , 以 確 保 環 控 箱 內 部 無 化 學 污 染 物 殘 留 。
2. 實 驗 室 空 白
自 環 控 箱 採 樣 完 成 後 至 上 機 分 析 時,需 攜 帶 一 根 空 白 吸 附 管 進 行 相 同 處 理 , 測 定 儲 存 和 運 送 期 間 是 否 遭 受 污 染 。
3. 試 劑 空 白
每 批 次 或 每 十 個 樣 品 需 執 行 一 次 試 劑 空 白 分 析,若 空 白 分 析 超 過 方 法 偵 測 極 限 值 之 兩 倍 , 伴 隨 同 時 檢 驗 之 樣 品 需 找 出 污 染 源 及 干 擾 , 重 新 分 析 。
( 二 ) 環 控 箱 整 合 系 統 穩 定 度 檢 測 1. 溫 、 溼 度 穩 定 度 預 備 測 試
本 計 畫 之 環 境 檢 測 條 件 主 要 參 照 ISO 16000-23,24 規定,透過整 合 系 統 調 控 溫 度 設 定 為 25℃±2℃、相對溼度依規定則設定為 50%±5%、
通 風 換 氣 率 調 控 為 0.5/h±0.05/h( 性 能 實 驗 標 準 ) 為 基 準 , 進 行 環 境 條 件 穩 定 度 測 試 。
2. 混 合 瓶 氣 流 混 合 程 度 檢 測
依 照 吸 附 性 能 測 試 條 件,於 環 控 箱 與 進 氣 系 統 整 合 設 備 之 混 合 瓶 端 執 行 濃 度 混 合 程 度 檢 測,檢 測 方 式 為 環 控 箱 進 氣 入 口 處( 混 合 瓶 端 ) 中,追 蹤 添 加 特 定 濃 度 與 相 同 流 量 之 氣 體 進 行 環 控 箱 進、出 口 連 續 採 樣 監 控 , 紀 錄 氣 體 濃 度 穩 定 度 變 化 。
3. 環 控 箱 內 部 流 場 檢 測
環 控 箱 內 空 氣 須 保 持 穩 定 流 動 , 並 確 保 環 控 箱 之 氣 密 性 , 避 免 氣 流 產 生 擾 流 情 形 ; 利 用 高 精 密 監 測 儀 器 監 控 樣 本 置 放 位 置 風 速 流 場 變 化 , 確 保 傳 質 係 數 達 到 ISO 16000 規定之建議值 0.25 m/s±0.05 m/s。
圖 4-3 供 氣 設 備 系 統 穩 定 性 驗 證 (資 料 來 源 : 本 研 究 拍 攝 )
三 、 檢 測 系 統 穩 定 性 驗 證
本 計 畫 透 過 小 尺 寸 環 控 箱 模 擬 建 材 吸 附 性 能 於 不 同 環 境 條 件 下 進 行 檢 測 , 依 據 99 年度開發標準氣體供氣系統進行整合建置,其環 控 箱 物 理 環 境 的 適 用 性 已 能 具 體 控 制 穩 定 度,並 確 保 建 材 在 設 定 條 件 之 下 於 穩 態 條 件 進 行 吸 附 性 能 檢 測。故 此,本 年 度 為 調 整 不 同 溫 度 條 件 進 行 建 材 樣 本 性 能 檢 測 , 提 供 環 控 箱 進 行 檢 測 系 統 穩 定 性 之 驗 證 。
進 行 系 統 穩 定 性 驗 證 之 前 置 作 業,分 別 進 行 電 子 偵 測 器、電 子 質 量 流 量 計、溫、濕 度 感 應 器 等 進 行 各 別 校 驗 確 保 其 相 關 電 子 零 件 運 作 正 常,再 行 接 續 設 定 環 控 箱 之 參 數 條 件,以 國 內 標 準 狀 態 為 25℃、50
% 及 0.5h-1, 加 以 驗 證 環 控 箱 實 行 運 作 期 間 之 穩 定 度 , 本 系 統 因 整 合 所 能 允 許 之 誤 差 值 需 加 以 調 控,確 保 實 驗 進 行 下 能 於 穩 定 條 件 下 進 行 吸 附 性 能 檢 測 實 驗 。
( 一 ) 溫 度 穩 定 度 驗 證
環 控 箱 溫 度 設 定 為 25℃,長期監測變化符合±2℃之限制範圍內,
儀 器 穩 定 度 達 到 至 ±0.5℃ 範 圍 內 ; 平 均 溫 度 為 25.13℃ , 標 準 偏 差 為 0.27℃,如圖 4-4 所示。
圖 4-4 環 控 箱 長 期 溫 度 (25℃)穩 定 性 驗 證 結 果
環 控 箱 溫 度 設 定 為 30℃,長期監測變化符合±2℃之限制範圍內,
儀 器 穩 定 度 達 到 至 ±0.5℃ 範 圍 內 ; 平 均 溫 度 為 31.11℃ , 標 準 偏 差 為 0.24℃,如圖 4-5 所示。
圖 4-5 環 控 箱 長 期 溫 度 (30℃)穩 定 性 驗 證 結 果
( 二 ) 相 對 濕 度 穩 定 度 驗 證
環 控 箱 相 對 濕 度 設 定 為 50%,長 期 監 測 變 化 符 合 ±5%之限制範圍 內,前 期 供 氣 系 統 調 配 至 預 設 值,穩 定 後 達 至±2%範圍內,符合儀器 精 密 度±3%;平均相對濕度為 50.93%,標準偏差為 0.78%,如圖 4-6。
圖 4-6 環 控 箱 長 期 相 對 濕 度 (50%)穩 定 性 驗 證 結 果
四 、 供 應 氣 體 濃 度 穩 定 性 驗 證
( 二 ) 甲 醛 濃 度 回 收 率 驗 證
2. 前 置 試 驗 濃 度 回 收 驗 證
本 研 究 於 各 別 執 行 單 一 建 材 性 能 評 定 驗 證 前,同 步 透 過 監 控 儀 器 及 採 樣 管 分 析 相 互 驗 證,故 在 各 別 執 行 建 材 性 能 評 定 前,提 供 濃 度 穩 定 回 收 之 採 樣 驗 收,以 確 保 樣 本 執 行 前 符 合 標 準 作 業 程 序。經 供 應 氣 體 系 統 提 供 甲 醛 濃 度 0.2ppm 至環控箱穩定長時間監控,如圖 4-9。
圖 4-9 環 控 箱 長 期 監 控 甲 醛 濃 度 驗 證
經 確 認 監 控 儀 器 及 採 樣 管 分 析 之 相 互 驗 證 後,本 年 度 選 定 四 種 樣 本 建 材 執 行 吸 附 性 能 評 定 驗 證,同 樣 於 各 別 執 行 檢 測 採 樣 前,提 供 進 氣 及 出 氣 埠 口 濃 度 採 樣 驗 收,確 保 回 收 率 符 合 80%以上。檢測結果顯 示 , 各 組 建 材 皆 能 符 合 回 收 率 範 圍 內 , 如 圖 4-10。
圖 4-10 各 組 建 材 性 能 試 驗 前 回 收 率 採 樣 驗 證