批次式亞臨界水系統萃取檸檬桉葉及檢測

由於以流動式亞臨界水系統之萃取效率不佳，因此改以批次式亞臨界水系統處 理檸檬桉葉，欲利用其與溶質接觸時間較久之特點，期望能夠增進其質傳效率因 而能改善流動式亞臨界水其萃取效率不佳之問題。

3.4.1 批次式亞臨界水系統架構

批次式亞臨界水系統由高溫高壓反應器為主體，並搭配鐵氟龍杯、加熱器、

溫控器、壓力表、pt 1000 溫度感測器所組成。高溫高壓反應器提供一耐高溫及高 壓之環境；將欲萃取物質裝入鐵氟龍杯中；加熱器為熱量來源；溫控器可設定反 應溫度；壓力表則能讀出即時系統壓力。

圖 3-2 批次式亞臨界水系統

3.4.1.1 批次式亞臨界水萃取檸檬桉葉及液液萃取

將確認過之檸檬桉樹葉秤取 20 g 置入 300 mL 去離子水中 30 min，後留下樹 葉並丟棄萃取液，此舉能在萃取前除去一些水溶性物質。

接著將樹葉置入批次式亞臨界水系統內部，加入 100 mL 之去離子水，溫控器 設定溫度 200ºC，萃取時間 140 min，萃取完畢待其降溫後得到 80 mL 之萃取液。

取 15 mL 之萃取過後液體，裝入巴式萃取管中，再加入 15 mL 之乙酸乙酯，

以超音波震盪 15 min 加速物質的異相轉移，待其清楚分層後，取上層液體置於 20 mL 之樣品瓶中，接著加入 1 g 之無水硫酸鎂除水，之後以濾紙過濾，並以 1 mL 微量吸管取濾液部分至 GC-vial 瓶中後送至氣相層析系統檢測。

3.4.1.2 批次式亞臨界水系統測試高於常溫溶解度之香茅醛標準品

由於不論以流動式亞臨界水系統或是以批次式亞臨界水系統萃取檸檬桉葉之 結果皆不如預期，推測香茅醛在高溫環境會降解，因此配置濃度為 10 mg/mL 之 10 mL 水溶液四罐，分別將其中三罐置入容量為 220 mL 之鐵氟龍杯後，溫控器設 定 200ºC 開始加熱，待其內部溫度感測器分別達到 105ºC、120ºC、150ºC 後關閉溫 控器電源。並待其內部溫度降溫後，以 5 mL 之微量吸管吸取 10 mL 之萃取液至巴 式萃取管中，再加入 15 mL 之乙酸乙酯進行異相轉移，超音波震盪 15 min 後以 1 mL 之微量吸管取上層液體至 GC viaL 瓶中，而後送入氣相層析系統中檢測，確認香 茅醛標準品在經過批次式亞臨界水之處理後是否還具有香茅醛之特徵峰，觀察萃 取效率不彰之原因是否為溫度因素所造成。

3.5 氣相層析檢測系統

目前植物精油所使用的檢測方法大多使用氣相層析法，因此本研究亦使用其方 法，以下介紹系統架構圖及原理。

3.5.1 氣相層析檢測架構圖及原理

圖 3-3 為氣相層析系統示意圖，液體欲進入 injector port 時會由於 injector port 之高溫而將液體氣化成氣體；氣化後之氣體便被 carrier gas 所攜帶，常使用之 carrier gas 包括氮氣、氦氣等，本研究所使用之 carrier gas 為氮氣；當 carrier gas 攜帶被 氣化之樣品進入 column 時，由於樣品中不同成分對於 column 成分之親和力亦不 同，因此會在不同時間於 column 內部產生滯留，進而達成分離混合物之效果；

column oven 能夠設定系統之升溫速率，進而影響物質分離時間之快慢；detector 為檢測器，能夠將分離出之物質轉變為可偵測之訊號，氣相層析系統後端較常見 為質譜儀（Mass Spectrometer）以及火焰離子偵測器（Flame Ionization Detector），

本研究使用火焰離子偵測器（FID）；recorder 則是將 detector 所檢測之訊號轉移至 電腦上，使得分析結果得以被觀察。

圖 3-3 氣相層析系統示意圖

3.5.2 氣相層析檢測參數

所有樣品之後端檢測系統參數條件皆如下:進料端溫度為 250°C，原本為液體的 樣品在進入進料端後氣化成氣體並以分流比 5:1 之比例進入管柱，管柱內以流速為 1.5 mL/min 之高純度氮氣做為移動相。管柱烘箱設定為初始溫度 80°C，並以攝氏 1 °C/min 之速率升溫至 95°C，再以 20 °C/min 速率升溫至 250°C 後維持 11 min。

偵測端在 250°C 之溫度下，與 40 mL/min 高純度氫氣、400 mL/min 零級空氣以及 35 mL/min 高純度氮氣所混合之穩流氣體進行火焰離子偵測。