添加高導電性的材料 添加高導電性的材料
4.2 掃描式電子顯微鏡分析 掃描式電子顯微鏡分析 掃描式電子顯微鏡分析 掃描式電子顯微鏡分析 (SEM)
接著我們藉由 SEM 觀測來觀察所合成材料之表面形態，下圖 4-2 ~ 4-8 為其觀測結果，初步來看，使用 F127 所合成之 LiFePO4 / C 複合材料主要為球狀顆粒 (圖 4-2 ~ 4-6)，而使用 X100 所合成之 LiFePO4 / C 複合材料則為片狀孔洞結構。
根據實驗變因進一步探討，在燒結溫度方面，如圖 4-2 所示，
其樣品在低溫 350 ̊C 時，尚為顆粒分明的狀態，尺寸約在 1μm 上 下，然而隨著燒結溫度的提高，LiFePO4 顆粒間開始產生團聚現象，
導致顆粒尺寸逐漸增大，到了 700 ̊C 時，顆粒尺寸已上升到 1 ~ 2 μm 以上，且部分顆粒間產生較明顯的聚合現象，此情形到了 800 ̊C 後更為明顯，由圖中可看出材料間的團聚情形越趨嚴重，球型顆粒已 不復存在，多半呈現為塊狀形式，且塊材間的分界也較不明顯。
而在檸檬酸添加量部分，由低溫部分來看 (圖 4-3)，隨著碳源添 加量的增加，其材料尺寸有著小幅的縮減，而表面的碳層披覆也較明 顯，代表碳層有效的阻隔 LiFePO4 顆粒間的團聚作用95。到了高溫的 部份 (圖 4-4)，可看出添加量為 0.1 g 的樣品由於碳層的強度不足以 支撐 LiFePO4 成長聚集的力量，所以團聚現象較為嚴重，形成了不規 則之圓團狀，而在添加量 0.5 g 以上的樣品還是能維持球狀顆粒形態，
團聚現象較為不明顯。
Figure 4-2 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences temperature,(a,b)F(1)-C(0.5)-350; (c,d)F(1)-C(0.5)-600;
(e,f)F(1)-C(0.5)-700; (g,h)F(1)-C(0.5)-800.
Figure 4-3 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences citric acid contents at 350 ̊C, (a,b)F(1)-C(0.1)-350; (c,d)F(1)-C(0.5)-350;
(e,f)F(1)-C(1)-350.
Figure 4-4 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences citric acid contents at 700 ̊C, (a,b)F(1)-C(0.1)-700; (c,d)F(1)-C(0.5)-700;
(e,f)F(1)-C(1)-700.
接續在 F127 添加量上，首先由低溫部分來看 (圖 4-5)，當添加 量提高，材料顆粒尺寸比起添加檸檬酸來說，有著較大幅的縮減，到 了 F127 添加量為 1.5 g 時，材料顆粒尺寸已可縮小到 1 μm 以下。
而在高溫方面 (圖 4-6)，F127 添加量較少的團聚現象同樣也較為明 顯，而添加量較多時，材料型態還能維持較分明的球狀顆粒，顆粒尺 寸上升的情形也較不明顯，大部分仍可保持在 1 μm 左右。
至於 F127 添加量越多，XRD 訊號峰越強的部份，推測是由於 添加量較多時，材料尺寸較小，且較無團聚現象產生，所以量測到之 訊號峰較無被碳層所掩蓋，才有此現象產生。
最後在不同介面活性劑方面，共比較了兩種不同之 X100 添加 量，在低溫部分 (圖 4-7)，其片狀孔洞性是以 X100 添加量較少的 樣品較為明顯，然後再經過高溫燒結後 (圖 4-8)，可以看出當添加量 較少時，其孔洞性縮小的幅度較大，而添加量較多的樣品，其孔洞性 卻有著上升的趨勢，而在 XRD 訊號峰的比較上，由圖中可看出，
X100 系列樣品比起 F127 系列樣品，碳層披覆以及團聚現象普遍較 為明顯，故推測此為導致 XRD 訊號強度較低的因素。
Figure 4-5 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences F127 contents at 350 ̊C, (a,b)F(0.5)-C(0.5)-350; (c,d)F(1)-C(0.5)-350;
(e,f)F(1.5)-C(0.5)-350.
Figure 4-6 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences F127 contents at 700 ̊C, (a,b)F(0.5)-C(0.5)-700; (c,d)F(1)-C(0.5)-700;
(e,f)F(1.5)-C(0.5)-700.
Figure 4-7 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences X100 contents at 350 ̊C, (a,b)X(0.5)-C(0.5)-350; (c,d)X(1)-C(0.5)-350.
Figure 4-8 The SEM images of LiFePO4 / C synthesized with differences X100 contents at 700 ̊C, (a,b)X(0.5)-C(0.5)-700; (c,d)X(1)-C(0.5)-700.