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掃描式電子顯微鏡(SEM)的觀測結果

3.1 利用電沈積的方式修飾金奈米粒子於 ITO 電極表面

3.1.1 掃描式電子顯微鏡(SEM)的觀測結果

本實驗所使用的電沈積修飾,是利用定電位的電化學方法把金還原到 ITO 電極表面,而利用掃描式電子顯微鏡可以直接觀察到還原上去的金在 微觀下是以什麼樣的結構型態附著在 ITO 的表面上。在這部份,掃描式電 子顯微鏡分別拍攝三個條件作為比較:(1)未修飾的 ITO 電極表面、(2)

電沈積溶液只含四氯金酸(HAuCl4)所修飾的 ITO 電極表面、(3) 添加 了幾丁聚醣(HAuCl4/chitosan)作為輔助金奈米修飾的 ITO 電極表面。

(1)未修飾的 ITO 電極表面

如圖 3-1 所示,這是原始的 ITO 電極表面在 SEM 下的觀測結果。

在沒有做修飾之前的 ITO 電極的表面是一個起伏非常小的狀態,只有在微 觀下的表面皺摺,且電化學活性也很低,但是因為具有良好的導電性,所 以本實驗將這樣的材料做為基底,接下來再詴著在這樣的表面,修飾上能 瓹生電化學活性的材料。

(A)

(B)

圖 3-1、ITO 電極表面的 SEM 圖。(A)放大倍率為一萬倍;(B)

放大倍率為五萬倍。

(2)電沈積溶液只含四氯金酸所修飾的 ITO 電極表面 量散佈光譜儀(energy dispersive spectrometer, EDS),來做表面元素的分析 定性,如圖 3-8(A)所示,由圖譜上強烈的金元素的訊號可以證實,表面 修飾上去的粒子堆積,確實是由金所構成。

(A) (B)

圖 3-2、利用電沈積修飾過後的 ITO 電極。(A)電沈積溶液為四 氯金酸水溶液,定電位 -0.8 V 維持 60 分鐘;(B)電沈積溶液為 四氯金酸水溶液添加幾丁聚醣,定電位 -0.8 V 維持 60 分鐘。

(A)

(B)

圖 3-3、電沈積溶液只含有四氯金酸所修飾 ITO 電極表面的 SEM 圖。(A)放大倍率為一萬倍;(B)放大倍率為五萬倍。

(A)

(B)

圖 3-4、電沈積溶液只含有四氯金酸所修飾 ITO 電極表面的截面 SEM 圖。(A)放大倍率為五萬倍;(B)放大倍率為十萬倍。

(3)添加幾丁聚醣作為輔助之金奈米修飾的 ITO 電極表面。

(A)

(B)

圖 3-5、添加幾丁聚醣作為輔助金奈米粒子修飾 ITO 電極表面的 SEM 圖。(A)放大倍率為一萬倍;(B)放大倍率為五萬倍。

圖 3-6、添加幾丁聚醣作為輔助金奈米粒子修飾 ITO 電極表面的 SEM 圖。放大倍率為十五萬倍。

(A)

(B)

圖 3-7、添加幾丁聚醣作為輔助金奈米粒子修飾 ITO 電極截面的 SEM 圖。(A)放大倍率為五萬倍;(B)放大倍率為十萬倍。

(A)

(B)

(C)

圖 3-8、修飾 ITO 電極的 EDS 圖。(A)直接四氯金酸修飾 ITO 電極;(B)

(C)使用幾丁聚醣作為輔助金奈米粒子修飾 ITO 電極。

最後將各種電極的 SEM 圖,整理為圖 3-9 作為比較,(A)(D)表示 空白的 ITO 電極的正面與截面圖;(B)(E)表示只用四氯金酸電沈積修 飾 ITO 的正面與截面圖;(C)(F)表示添加幾丁聚醣於四氯金酸溶液中輔 助金奈米粒子電沈積修飾 ITO 電極。比較 SEM 圖可以清楚地得知修飾前 後的變化與修飾方法不同所造成的差異。

(A) (D)

(B) (E)

(C) (F)

圖 3-9、SEM 圖的比較。Top view:(A)ITO 電極(B)直接四氯金酸電 沈積修飾 ITO 電極(C)幾丁聚醣輔助金奈米粒子修飾 ITO 電極。Cross section:(D)ITO 電極(E)直接四氯金酸電沈積修飾 ITO 電極 (F) 幾 丁聚醣輔助金奈米粒子修飾 ITO 電極。

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