第二章 實驗儀器與原理
2.3 探針製作與樣品準備及溫度量測
2.3.1 探針製作
使用掃描穿隧顯微鏡時，由於所掃描出的圖像解析度非常高，因此探針 在此時就扮演著非常重要的角色。探針的尖端必須是只有幾個原子的大小，
探針依其製作方法的不同，可區分為DC tip 及 AC tip 兩種，而這兩種探針有 著不同的特性。
本 實 驗 使 用DC tip，製作探針所使用的材料是純度 99.99% 的鎢線 ( Tungsten )。首先將直徑 0.38 mm的鎢線截成約 6 mm的長度，並將鎢線與直 流電源正極相接，另一負極與不鏽鋼環連接，並且將兩者完全沒入重量百分 率濃度為10%的氫氧化鈉溶液NaOH
(aq)
中，先通以 15 伏特的直流電壓約 3~5 秒，使得鎢線表面的氧化保護層被去除，其裝置如圖 2.3.1.1 所示。另將不鏽 鋼線繞成一直徑約3 cm 的圓環，並置於液體表面，將鎢線由圓環中心點放入 至液面下約1~2 mm處。之後通以 7 伏特之直流電約 25 分鐘，即可放置在一 般放大數十倍的光學顯微鏡下，用肉眼看到如圖2.3.1.2 的探針影像。圖 2.3.1.1 製作 DC tip 裝置圖 圖 2.3.1.2 DC tip 形狀圖
2.3.2 樣品準備
本實驗所使用的樣品為1 mm × 8 mm 的 Si(100)-2×1，在放入真空腔系統 之前，須先用高壓氮氣，將樣品表面上的雜質噴除，以達到第一步粗略的清 潔。在準備使用樣品前，亦需先加熱樣品架 ( Sample holder )，如圖 2.3.2.1 所 示，使得Sample holder 上的雜質因受熱而脫附。在 Sample holder 背後緊連著 一串燈絲，將燈絲通以電流I = 1.5 安培之直流電源，此時電壓為 7 伏特、功 率約為10 瓦特，即可加熱 Sample holder，時間大約是 4 小時至 6 小時。
接著將交流電源 300 mA直接通過樣品，將樣品加熱到約至 700℃ 至 800℃，使樣品表面的雜質熱脫附掉，此步驟約需 12 小時以上。接下來就是 樣品Flash的步驟，所謂Flash就是將樣品通過I = 3.9 安培之直流電持續約 10 秒 二次，使樣品溫度高達 1250℃，而使得表面的雜質和氧化層被去除掉，之後 即可得到乾淨的Si(100)-2×1 表面。在每次Flash後，必須等到氣壓降至 5 × 10-10 torr以下時，方可繼續進行下一次的Flash。以後每次使用這個Sample實驗時，
只需將樣品Flash 10 秒一次即可。此步驟可使得Sample的表面較為平坦，而且 Defect也較少，Sample的平均使用壽命，大約可重覆Flash三次至五次。
圖 2.3.2.1 STM sample holder 示意圖
2.3.3 溫度量測
本實驗樣品溫度之量測，首先我們使得真空腔系統內部的基本氣壓維持 在5 × 10-8 torr附近，接著我們使用熱偶計 ( Thermocouple ) 直接將它接觸於 1 mm × 8 mm的Si(100)-2×1 樣品表面上，再以外加電流的方式來加熱樣品，因 Si半導體樣品高電阻 ( 1 KΩ 至 50 KΩ ) 的特性而產生高溫，最後量測通以電 流加熱樣品時的溫度。
經我們對樣品通以交流電源及直流電源實驗，實驗數據顯示兩個種類不 同的電源在樣品表面上所產生的功率 ( P = IV ) 大致相同，另外通以電流加熱 樣品方式如採行慢慢加大電流或瞬間加大電流，樣品表面上所產生的功率 ( P
= IV ) 亦大致相同，圖 2.3.3.1 為我們對樣品兩端通以交流電源之電流，所得 到的樣品電流與溫度關係圖。
圖 2.3.3.1 加熱樣品電流與樣品表面溫度關係圖
另因本實驗亦常須以電流來加熱處理樣品表面，於是我們亦想了解樣品 在真空腔系統內部加熱後，其溫度冷卻的速率快慢及時間長短，所以我們亦 使得真空腔系統內部的基本氣壓維持在 5 × 10-8 torr附近，然後使用熱偶計 ( Thermocouple ) 直接將它接觸於 1 mm × 8 mm的Si(100)-2×1 樣品表面上，以 外加交流電源500 mA、1 min來加熱樣品，然後即時關閉交流電源，每間隔 2 min記錄樣品溫度一次，得到樣品表面的下降溫度與時間關係，如圖 2.3.3.2 所 示。由圖2.3.3.2，我們可以了解加熱樣品關閉交流電源後 3 min內，樣品表面 的溫度即可迅速下降至150℃附近，大約再經過 30 min至 50 min的冷卻，樣品 表面的溫度即可回復至室溫附近。
圖 2.3.3.2 樣品冷卻溫度與時間關係圖