第三章 材料與實驗方法
3.4 材料鑑定分析
3.4.1 小角度 X 光散射儀(SAXS)
小角度 X 光散射儀(Model：Bruker NANOSTAR U SYSTEM)全名為 Small Angle X-ray Scattering (SAXS)，是以非破壞性的方法研究物質的結 構，專門對於有序(Partially Ordered)或無序(Disordered)系統的結構進行檢 測。
測量時取少量待測粉末至於載台內，將載台放入儀器的測量腔室內 並於真空環境下進行測量，使用銅靶(Cu Kα，λ =1.541838 Å )激發射線當 作光源，功率為30 W，電流為600 μA，電壓為50 kV，掃瞄範圍為 2θ = 0.1o~3.2o，待測樣品到偵測器的距離為1070 mm，並使用VANTEC-2000 Dector偵測。將所得之數據已散射強度(I)對散射量(q)作圖，以圖譜判斷樣 品的特殊規則排列結構。
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3.4.3 穿透式電子顯微鏡(TEM)
穿透試電子顯微鏡(JEOL TEM-3010)是利用高能電子束穿透厚度低 於 100 nm 的樣品，電子穿透樣品達到下方的偵測器上，樣品若含有多電 子原子，電子則無法穿透，在偵測器上會呈現黑點，若電子可穿透空間以 及較輕的原子，在偵測器上會顯示亮點，這些不同亮度對比的影像，經由 螢光版或 CCD 呈現出樣品的形狀與結構。
取樣品粉末 5 mg 加入 5 mL 的乙醇中，利用超音波震盪 30 分鐘，史 的粉末懸浮於乙醇中，再用滴管取出懸浮溶液滴在銅網上，並置於室溫 下乾燥 24 小時，即可將銅網置於穿透試電子顯微鏡下，進行不同放大倍 率的拍攝。
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3.4.5 傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)
秤取 10 mg 溴化鉀粉末，再加入約 0.1 mg 的帶測樣品粉末，使用研 缽研磨混和均勻之後，將粉末均勻分散在打片的模具中，利用油壓打片 機進行壓片，即可進行傅立葉轉換紅外光譜儀進行分析。
30 0.15 mm，將所得之圖譜利用 JCPDS(Joint Committee on Power Diffraction Standards)所出版之粉末繞射資料檔(Power Diffraction File，PDF)做比對，
確認產物晶型結構。
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3.4.7 顯微拉曼光譜儀(Micro-Raman)
取適量球磨後粉末樣品填入玻璃試片凹槽內並將表面壓平，接著製 入顯微拉曼光譜儀(PTT BWII RAMaker)進行顯微拉曼光譜分析，選用 532 nm(Nd Yag)光源其能量為 2 mW，以 10%光譜通量垂直照射於材料表面，
設定掃描波數範圍 500~1800 cm-1，掃描時間單次 3 秒共 30 次，藉此分 析待測樣品中原子與原子間鍵結模式與強度。
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3.4.8 電子能譜儀(XPS)
先將待分析粉末樣品經過打片成薄膜，取面積小於 7.5 cm × 7.5 cm，
厚度小於 2.0 cm，圓形金屬盤上黏碳膠並把樣品黏至碳膠上。放入儀器 內分析，X-ray 光源為掃描式單光器(Scanning Monochromated) Al anode，
能量分析儀為 180o Spherical Capacitor Analyzer 加 32 Channel Detector，
真空度為 < 5×10-10 torr。最後使用軟體(XPSPEAK41)進行 curve fit。
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3.4.9 元素分析儀(EA)
利用垂直式燃燒管(Elementar vario EL III)，將欲分析之物質約 2 mg 置於息金屬容器內，置於樣品自動供給器上，利用重力原理，定期加入 1150 oC 左右的燃燒管中，在錫之助燃下使樣品燃燒溫度高達 1800 oC，
足以使樣品完全燃燒，再經過同還原處理後，生成之 N2、CO2、H2O 混 和物經過特殊之分離管分離後，利用熱傳導偵測器(TCD)分別測定其含量，
再經由資料處理機運算，即可自動分別計算出碳、氫、氮、硫之重量百分 比。
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3.4.10 熱重損失分析儀(TGA)
取 10.0 mg 待測粉末樣品置於氧化鋁坩鍋內，將氧化鋁坩鍋放入熱 分析儀中，並通入氮氣作為反應氣氛，以 10 oC/min 為升溫速率，由室溫 升溫至 400 oC 進行分析，可根據數據得知，受測樣品於升溫過程中發生 重量損失的重量及當時溫度來計算出活性物質硫的含量。