3-1 樣品製備所需的技術
這裡簡略提一下製作微米尺寸的穿隧接點所需要用到的技術，3-1-1 節和 3-1-2 節和 3-1-3 節和 3-1-4 節會詳細說明這些技術，而 3-2 節會詳細說明穿隧接點的製作 流程。
為了要製作微米尺寸的穿隧接點，就必頇要靠微影技術，我們使用的微影技術有 兩種:光微影和電子束微影。首先我們使用光微影製程製作比較大的電極，再用電子 束微影術製作比較小的電極，其中我們是利用熱蒸鍍來蒸鍍金屬當作電極，接著使用 輝光放電技術或自然氧化成長氧化層 。
3-1-1 光微影
首先我們使用光微影製程製作大約 5 微米寬的電極，以 AutoCAD 繪圖軟體編輯 光罩圖案，透過奈米中心的雷射圖形產生器製作成光罩。我們使用過上面已長了 120nm 和 400nm 和 500nm 的氧化層(SiO2)的矽基板，接著透過標準的光微影製程(如 圖 3-1-1)依序沉積 10nm 的鈦和 60nm 的金，其中 10nm 的鈦是二氧化矽與金的黏著層，
經舉離後再用晶圓切割機切割成 7mm × 7mm 的基板(如圖 3-1-2)。光微影製程的優點 是容易大量生產相同的圖形，但光微影製程的最小線寬大約為 5 微米，由於我希望製 作出的穿隧接點可以使用 FIT model 定性定量的分析，而 FIT model 適用在穿隧面積 非常小的穿隧接點，所以必頇依靠電子束微影技術製作出更細的電極(因為電子的波 長比光的波長短很多)。
圖 3-1-1 光微影流程圖 [3]
圖 3-1-2 Si/SiO2基板上 Ti/Au 電極示意圖 [3]
3-1-2 電子束微影 (e-beam lithography technique)
在光學微影中，解析度的極限是由光的繞射來決定。然而在電子束微影中，
由於電子束是藉由高電壓激發出來，本身具有數個 keV 或是更高能量的電子（對應 的波長比 0.1 nm 更短），加上極佳的聚焦深度（depth of focus）因此具有極佳的解析 度。
電子束微影是利用程式控制屏蔽板(beam blanker)外加一個偏壓去使電子束偏移，
對於設計好的圖樣進行曝寫。我們使用的是正型電子阻劑，正型電子阻劑受到電子束 照射後會破壞內部分子的鍵結，因為電子阻劑鍵結被破壞使其對於顯影液的溶解度增 加，這時在用顯影液就可以將被電子束照射過的區域的 PMMA 給清除掉。但缺點是 電子束微影需要電子束在設計的圖案上一點一點的掃過，所以所花的時間跟光微影比 起來會長許多。接著，我們使用熱蒸鍍的方式蒸鍍我們要的電極上去矽基板。最後的 步驟就是舉離(lift-off)，將整個矽基板泡在丙銅中 12 小時，電子阻劑會被丙銅溶解，
所以附著在電子阻劑上的金屬會跟著一起被掀掉，最後留下來的是我們以 AutoCAD 設計的電極圖形。(如圖 3-1-4)
圖 3-1-3 電子束微影流程圖
圖 3-1-4 左圖是 AutoCAD 設計的電極;右圖是兩次電子束微影製程完成的樣品
3-1-3 熱蒸鍍
熱蒸鍍為物理氣相沉積(physical vapor deposition)的一種，圖 3-1-5 為蒸鍍機的 示意圖，將我們欲蒸鍍的材料放置鎢舟上，而我們的矽基板在上方的樣品座上，在高 真空(2×10-6 torr)的環境下，通大電流加熱鎢舟使材料蒸發或昇華，氣化後的原子於 真空腔體中經過碰撞後，會在冷卻的基板上冷凝形成薄膜，而需在高真空的環境下工 作的原因是隔絕空氣中的氣體分子，避免蒸鍍的材料與空氣中的氣體分子碰撞或反應，
蒸鍍後的膜才會均勻且乾淨。
在蒸鍍機腔體內有一石英膜厚偵測器，其原理為石英原始的震盪頻率是 6M Hz，當金屬附著在震盪器上會使重量增加，導致震盪頻率變小，因此我們可以依 照頻率的改變，並配合一些參數設定(不同金屬有不同的材料密度(density)和石英震 盪阻抗(impedance))來得到現有的膜厚，並且也可以算出目前蒸鍍的速率。值得注意 的是，當通過鎢舟的電流愈大時，氣化後的原子就有愈高的動能，蒸鍍的速率也會愈 快，不同的速率會影響到薄膜的無序性。我們的經驗是，當蒸鍍的速率愈快，薄膜的 電阻率會愈接近理論值。
圖 3-1-5 蒸鍍機示意圖 [4]
3-1-4 氧化層的製作
鋁在空氣中易與氧氣化合，在表面生成緻密的氧化鋁薄膜，所以要製作穿隧接點，
氧化鋁是一種結構緻密且製作簡單的絕緣層材料。我們利用輝光放電(glow discharge) 的技術 [13,14] (圖 3-1-6)，先用機械幫浦把腔體抽至 5×10-2torr 以下，再通入氧氣 至 8torr 並且持續用機械幫浦抽氣，接著停止通入氧氣，使腔體再抽氣至 5×10-2torr 以下，持續以上的流程兩次，再通入氧氣數分鐘並且持續用機械幫浦抽氣，使腔體內 部盡量充滿氧氣，接著讓腔體壓力維持在 0.1torr 的壓力下，在不銹鋼線圈上加負高 壓(~400V)使腔體內的氧氣游離(電壓愈高，游離的氧離子愈多)，此時帶有電荷的氧 離子(plasma)會往帶正電的基板移動，使鋁表面氧化生成氧化鋁，控制氧化的時間可 以生成氧化程度不同的氧化鋁。(氧化 10 分鐘，位壘的厚度約 17Å ，高度約 0.8eV)。
另一種成長氧化層方法是:將鍍好的鋁放入濕度固定的防潮箱一段時間，但此方 法較不易控制氧化層的厚度，製程出來的穿隧接點的電阻率差異很大。
圖 3-1-6 輝光放電示意圖。利用高電壓游離氧離子
3-2 穿隧接點(微米尺寸)的製作流程
鋁/氧化鋁/釔(Al/AlOx/Y)的穿隧接點的製作流程是:利用兩次電子束微影技 術，首先以 AutoCAD 繪圖軟體設計約 5 微米寬的電極，接著將做好光微影電極的矽 基板塗佈 PMMA，我們使用熱游離掃描式電子顯微鏡 JSM-6380 做電子束微影，用電 子束將塗佈上 PMMA 的矽基板定義出約 5 微米寬的圖形後，使用熱蒸鍍鍍上鋁 300Å，
經過丙銅舉離後，矽基板上就是我們以 AutoCAD 設計的圖形。然後再做一次電子束 微影製程，利用電子束定義出約 5 微米寬的圖形後，在兩電極重疊的區域(鋁)使用輝 光放電技術成長氧化層，再使用熱蒸鍍鍍上釔 800Å 當作電極(如圖 3-2-1)，所以製 程出來的穿隧接點面積約為 25μm2。
圖 3-2-1 Al/AlOx/Y 穿隧接點 SEM 圖(紅色框表示穿隧接點位置)
鉻/金/氧化鋁/鉻/金(Cr/Au/AlOx/Cr/Au)的穿隧接點的製作流程是:利用兩次電 子束微影技術，首先以 AutoCAD 繪圖軟體設計約微米寬的電極，我們使用熱游離掃 描式電子顯微鏡 JSM-6380 做電子束微影，用電子束將塗佈上 PMMA 的矽基板定義 出約微米寬的圖形後，以熱蒸鍍的方式依序鍍上薄薄的鉻與 20 nm 的金，鉻是金與二 氧化矽基板的黏著層，接著再鍍上一層薄薄的鋁(我鍍過 40Å ~150Å )，舉離完放入濕 度固定的防潮箱一段時間使鋁自然氧化，然後再做一次電子束微影製程，利用電子束 定義出約微米寬的圖形後，以熱蒸鍍的方式依序鍍上薄薄的鉻與 60 nm 的金。此樣品 第一層電極側邊沒有氧化層(如圖 4-3-1)，4-3 節會說明第一層側邊漏電的貢獻是可 以忽略的。
圖 3-2-2 Cr/Au/AlOx/Cr/Au 穿隧接點的 SEM 圖(右圖為 0.5μm2的穿隧接點)
0 圖 3-2-3 Cr/Au/AlOx/Cr/Au 穿隧接點的 SEM 圖(右圖為 0.4μm2的穿隧接點)
3-3 量測方法
二點量測
圖 3-3-1 兩點量測除了量測到樣品電阻外，還會量到導電得電阻與接點電阻
二點量測在精密的量測中有其缺點，如圖 3-3-1 所示，量到的電阻為樣品的電 阻加上接點電阻在加上導線的電阻，而接點電阻常常因為製程的關係遠大於樣品的本 身的電阻，且接點電阻會隨溫度下降而上升，低溫量測時接點電阻往往會主導我們測 量到的電阻，是導致實驗結果常常不一致的主要因素。所以我們需要更精密的量測:
四點量測(如圖 3-3-2) 四點量測
圖 3-3-2 四點量測示意圖
＋2Rcontact
圖 3-3-3 為圖 3-3-2 的簡化圖
3-4 低溫致冷器 (cryostat)
物理研究中常常需要把溫度降到很低溫去探討樣品的物理性質(例如:鋁超導)，
因此我們需要冷卻的儀器使樣品降溫且能夠控溫，一般用來冷卻的儀器我們統稱為致 冷器，不同的致冷器有不同的功用，我們實驗室常用的致冷器有3He 循環系統的致冷 器，也有4He 的致冷器，也有封閉循環致冷機系統，我們根據所需的量測溫度區間，
來決定實驗最適當的致冷器，以下將介紹我的實驗所用到的致冷器: 4He cryostat
4He 低溫量測系統(如圖 3-4-1):在量測過程中使用液氮或液氦來提供冷源，以 及4He 低溫量測系統上的電阻式加熱器提供熱源，來控制我們量測時的溫度，使我們 能在某溫度下做電性量測。4He 低溫量測系統上有外真空夾層的設計，它隔絕了樣品 環境和外界環境的一些熱傳導機制，能幫助我們在更低溫的環境下穩定控制住溫度。
4He 低溫量測系統上還有一個特殊的針閥設計，可以控制機械幫浦抽進氦氣的量，在 利用液氦降溫的過程中可控制降溫的速率。我們在 cryostat 中使用了兩個二極體溫度 計，一個是在樣品座的上端，用來偵測樣品的環境溫度；另一個則是在樣品空間底部，
靠近液氦進入的地方，當作參考用。
圖 3-4-1 4He cryostat 示意圖
3-4-1 降溫前的準備工作
若外真空夾層真空度不足時，則下低溫量測時，就不容易把溫度控在某一溫度，
且不容易到達最低溫(4He cryostat 溫度計最低溫校正到 1.5 K)，所以降溫前的第一步 驟是:利用擴散幫浦將外真空夾層的壓力抽至 5×10-5 torr 以下。接著，使用導熱良好 的 N-grease 將矽基板固定在樣品座上，樣品座上有一層捲菸紙，是為了絕緣用(避免 銅線和無氧銅直接接觸)，要注意捲菸紙是否有破掉的情形。在我們將樣品放入樣品 空間後，還需對樣品空間(內真空夾層)做淨化(purge)的動作:先用機械幫浦將內真空 夾層抽至低真空度，再以高純度的氦氣從大閥吹入內真空夾層，開一點針閥讓氦氣從 液氦入口吹出，如此的步驟重複三次。這流程是為了使內真空夾層內盡量去除水氣和 空氣而充滿氦氣，避免針閥在低溫時會凍住而不能抽氦氣降溫。purge 的過程中，我 們可以測詴樣品是否完好如初(小樣品容易被靜電燒掉)和程式有沒有問題(電腦讀到 的值是否和電表量到的值相同)，如果一切都沒有問題後就可以開始準備降溫量測 了。
3-4-2 降溫原理及流程
(a) 300 K ~ 77 K
這個溫度區段最主要是利用熱的傳導。因為液態氮容易取得，且相對於液體氦來 說，其成本很低，所以我們先使用液氮來預冷(pre-cooling)，我們將 CRYO 放入液氮 桶，並將其大部浸泡於液氮裏，利用液氮來對整個 CRYO 做冷卻的動作，而 CRYO
這個溫度區段最主要是利用熱的傳導。因為液態氮容易取得，且相對於液體氦來 說，其成本很低，所以我們先使用液氮來預冷(pre-cooling)，我們將 CRYO 放入液氮 桶，並將其大部浸泡於液氮裏，利用液氮來對整個 CRYO 做冷卻的動作，而 CRYO