為了要量測單一 RuO2奈米線的導電性質，我們必頇要在奈米線上製作至少四個電極，而 每根奈米線的長度只有數個微米，要在這麼短的距離內製作電極，就必頇靠微影技術，我們 使用的微影技術有兩種：光微影與電子束微影。
首先我們使用光微影製程製作較大的電極，以 AutoCAD 繪圖軟體編輯光罩圖案，透過奈 米中心的雷射圖形產生器製作成光罩。我們使用已長了 400nm 氧化層(SiO2)的矽基板，以確 保良好的絕緣性，透過標準的光微影製程(圖 3-1)我們在矽基板上依序鍍 10nm 的鈦與 60nm 的金，其中 10nm 的鈦為二氧化矽與金的黏著層，經舉離、切割後，我們可以的到許多如圖 3-2 的基板。光微影的優點是容易大量生產相同的圖形，然而由於我們奈米線在基板上的位置 每次都不一樣，且奈米中心的雷射圖形產生器的最小線寬為 5 微米，無法跨接四個電極在僅 數個微米長的奈米線，因此在大的電極與奈米線之間的電路連接，必頇要依靠電子束微影製 程。
圖 3-1 光微影製程流程
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圖 3-2 Pre-patterned Si/SiO2基板
電子束微影的基本原理與光微影大致相同，不同之處僅在於電子束微影以電子替代光 源，以程式控制屏蔽板取代光罩。我們使用正型電子阻劑聚甲基丙烯酸甲酯(950K PMMA A5)，主要由感光劑、樹脂及溶劑構成，電子束經聚焦後入射電子阻層，與阻劑分子產生交互 作用，就正型電子阻劑 PMMA 而言，經電子曝光後會造成阻劑分子的分子鏈斷裂，使其對於 顯影液的溶解度增加，經顯影後電子阻層消失的即為曝光區域。由於電子的物質波波長一般 而言遠較光波波長短，因此電子束微影可減少繞射效應達到比光微影更佳的解析度，缺點是 電子束微影必頇逐點掃描整個曝光區域，曝光過程較光微影費時許多。
將已長有奈米線的基板在做好光微影製程的 Si/SiO2基板上輕壓，奈米線會藉由凡德瓦力
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附著在基板上，頇注意此時壓的力道若過大，可能會把 Si/SiO2基板上的電極刮傷，且納米線 容易過多造成電極製作上的困難，若力道過小則納米線不易附著，另外也可藉由靜電貼紙讓 基板帶有靜電，使細小的奈米線更容易附著在基板上。
接著要為奈米線定位，我們使用場發射掃描式電子顯微鏡 JSM-7000F 以確保較好的影像 品質，在許可的倍率下盡可能讓四個定位點在畫面中，再以高解析度掃圖，根據奈米線與四 個定位點的相對位置，以像素換算座標，我們可以在 AutoCAD 圖檔中精確定位出奈米線的位 置，如圖 3-3。根據奈米線的位置，我們以 AutoCAD 設計適當的電極，如圖 3-6(a)。
以旋轉塗佈機(圖 3-4)在撒有奈米線的基板上塗佈上一層電子阻劑，圖 3-5 顯示一個典型 的光阻塗佈的轉速對時間曲線，首先轉速加速到約 1500 rpm 維持 15 秒，以甩掉基板上過多 的電子阻劑，第二階段加速到約 5500 rpm 維持 35 秒，此階段目的是要塗佈出想要的厚度，
因此轉速較快時間也較長，如此基板上的光阻厚度約在 250 nm 到 300 nm，緊接著把基板放 在加熱板上加熱 180 度一分鐘，這個過程為軟烤，目的是要將驅除電子阻劑中的溶劑，使電 子阻劑由原來的液態，經軟烤後成為固態的薄膜，並加強電子阻層對基板表面的附著力。
我們使用 Xenos 公司的電子束微影系統 XeDrew ，以熱游離掃描式電子顯微鏡 JSM-6380 來做電子束微影，首先先在微影區域附近的起始點把圖像的焦距、XY 像差調校至影像清楚，
以確保曝光時電子束的焦距是正確的，將繪製完成的電極圖案轉檔輸入到圖形產生器，以電 腦程式控制屏蔽板(Beam blanker)，當電子束在不頇曝光的區域時，屏蔽板會加一個偏壓讓電 子束不會打在樣品上，最後電子束在微影區域掃出正確的圖像。曝光完後的基板需經過顯影 的步驟，先浸泡以甲基異丁基酮(Methelisobutyl, MIBK)：異丙醇(Isopropylalcohol, IPA)=1:3 混 合的顯影液 1 分鐘，再浸泡 IPA 清除殘留的顯影液，此時基板上僅留下未經曝光的電子阻層。
針對我們所使用的 PMMA 電子阻劑，頇找到一最佳的劑量(Doze)，即單位面積內入射電 子的數目，此劑量與電子束曝光每一點的步進距離(increment)、停留時間(dewell time)和電子 束電流(beam currwnt)有關。第一次使用電子阻劑頇先測試其最佳劑量，即依序以不同大小的 劑量曝光，經顯影後以濺鍍機鍍上一層 Pt 增加表面導電性，使其在 SEM 下可清楚觀察從而
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決定出適用的電子劑量。若使用劑量太高，則細微的結構可能會全部連在一起；若劑量太低，
則可能造成過多的電子阻劑殘留，可能提高奈米線的接點電阻，或直接造成細小電極的失敗。
已做好光微影的基板，我們以熱蒸鍍的方式在基板上依序鍍上 10 nm 的鉻與 100 nm 的 金，不直接鍍金是因為金對於二氧化矽的附著力不理想，直接鍍上的金膜容易從基板上脫落，
而鉻對於金與二氧化矽的附著力都不錯，因此先鍍上一層鉻作為黏著層。
把蒸鍍好的基板以丙酮浸泡約半天至一天的時間，樣品表面的金膜會產生皺摺，表示底 下的電子阻層已被丙酮溶解，此時可以丙酮把表面的金膜沖掉，剩下的就是我們以 AutoCAD 製作的電極圖形，最後再以電子顯微鏡檢查電極是否完整以及奈米線是否成功跨接四個電 極，如圖 3-6(b)。
圖 3-3
(a) 已壓有奈米線的基板的 SEM 影像。
(b) 指定奈米線與定位點位置。
(c) 以 AutoCAD 定位出奈米線位置。
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圖 3-4 旋轉塗佈機工作方式
圖 3-5 旋轉塗佈機轉速對時間的關係[26]
圖 3-6 (a)以 AutoCAD 設計電極與(b)以電子束微影製程完成的樣品。
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3-2 低溫電性量測
3-2-1 靜電防護
由於我們量測的 RuO2奈米線為金屬性奈米線，電阻率很小，只要在兩端加很小的電壓差 就會在奈米線上產生有很大的電流密度，導致奈米線燒毀，因此在我們以電子束微影製程在 奈米線上接上電極後，整個基板就是一個非常脆弱的奈米元件，即使是生活周遭常見的靜電 都可能使樣品損壞，因此防靜電的措施是非常重要的，我們主要採取以下措施：
(1)實驗過程全程戴上防靜電手環，隨時把身上產生的靜電導走。
(2)樣品在未量測時存放在可導電的樣品盒內，以保持整個樣品是等電位。
(3)接上任何電子儀器前先把儀器電源打開，以免開關時產生的突波燒壞樣品。
(4)準備與量測過程中所使用的低溫恆溫器外殼接地。
(5)增加實驗室的濕度有助於防止靜電產生。
(6)盡量避免任何碰撞及震動。
3-2-2 3He 低溫恆溫儀 HelioxVL
我們所用來降溫並控制溫度的儀器一般稱為低溫恆溫器(cryostat)，本實驗所使用的 cryostat 為 Oxford 公司的 HelioxVL 系統，主要外觀如圖 3-7(a)，主要降溫媒介為液態氮、液 態氦以及系統內部儲存的3He，最低可降至約 0.3K，並且可掛載超導磁鐵對樣品加 0 到 4 Tesla 的磁場。
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圖 3-7 (a)HeloixVL 外觀與(b)IVC 內部構造 (a)
(b)
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圖 3-8 HelioxVL 的 sample holder 簡圖，由於磁場方向固定，樣品擺放位置可分為垂直與平行 磁場。
圖 3-9 HelioxVL 放進液氦桶內的透視圖
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3-2-3 降溫前準備工作
首先我們先以銀膠把銅線連接在所要量測的基板電極上，等約 12 小時銀膠乾了以後，以 導熱良好的 N-grease 把基板固定在 HelioxVL 的 sample holder 垂直磁場的面上，如圖 3-8。為 避免產生靜電的可能，我們不使用銲槍與焊錫來連接銅線與 sample holder 上的接腳，而是以 纏繞的方式把銅線繞在接腳上。
參考圖 3-7(b)，HelioxVL 的 sample holder 位於 IVC(inner vacuum chamber)中，下低溫前，
整個 IVC 要抽真空，在封 IVC 前，我們會活性炭以攝氏 150 度烤 2 小時以上，使其釋放出內 部吸附的氣體，再把活性碳放在 IVC 內，活性碳由於其多孔的結構，在低溫下時會吸附氣體 分子，使 IVC 內保持高真空狀態。在低溫時 IVC 是否保持良好真空度關係到我們能否降溫至 最低溫約 0.3K(base temperature)，因為在 4.2K 以下 IVC 外面的液態氦像當於熱源，由於我們 主要靠傳導的方式來冷卻我們的樣品，若 IVC 中有過多的氣體分子導致 sample holder 與外界 (4.2K 的液態氦)有過多的熱交換，使溫度無法再往下降。
3-2-4 降溫原理及流程
HelioxVL 由室溫 300K 至 base temperature 的降溫過程根據溫度區間的不同分為數個階 段。第一個階段我們把 HelioxVL 插在裝有液態氮的杜瓦爾容器中，靠液態氮 77K 的溫度作 pre-cooling 的動作，約 30 分鐘可從室溫 300K 降溫至約 80-100K。不直接放入液態氦是因為 液態氦相對液態氮昂貴許多，且液態氮的潛熱(latent heat)為160kJ l/ 遠大於液態氦的
2.56kJ l/ ，因此在 80K 以上以液態氮作 pre-cooling 可節省下大量的液態氦。
80K 以下我們把 HelioxVL 放入液態氦桶中，如圖 3-9，藉由與 4.2K 的液態氦做熱平衡，
一般平衡溫度約在 6~7K。
若要降溫至液態氦平衡溫度以下，就必頇要使用減壓降溫的方法。圖 3-10 為4He 及3He 的蒸氣壓對溫度的曲線，由圖可知4He 的蒸氣壓隨溫度降低，故當我們減少壓力，液面附近 的液態氦會加速蒸發而帶走更多熱量，使系統冷卻至更低溫。使用機械幫浦我們可把液態氦 由管路抽進 HelioxVL，液態氦管路會經過一針閥(needle valve)到 1K plate 纏繞數圈，途中經
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過 3He pot 後再被抽出 HelioxVL，當液態氦經過針閥壓力會驟減，可使 1K plate 降至 1K 左右。
然而壓力越低，也代表了降溫效率越低，即 cooling power 越低，因此以 4He 作減壓降溫 我們最低只能讓樣品降溫至約 1.2K 左右。比較圖 3-10 4He 與3He 的曲線可發現，在同樣的蒸 氣壓下3He 的溫度較4He 更低，也就是說若同時使用4He 與3He 減壓降溫，可使系統至更低 溫。然而3He 相當稀有且昂貴，不能使用外接的機械幫浦來減壓，因此雖然原理差不多，方 法卻大不相同。圖 3-11 為 HelioxVL 位於 IVC 內的構造示意圖，3He 儲存在 HelioxVL 中央的 封閉管路中， 在 1K plate 上方較粗的部分稱為 sorb，裡面有作為 sorb pump 的活性碳，1K plate
然而壓力越低，也代表了降溫效率越低，即 cooling power 越低，因此以 4He 作減壓降溫 我們最低只能讓樣品降溫至約 1.2K 左右。比較圖 3-10 4He 與3He 的曲線可發現，在同樣的蒸 氣壓下3He 的溫度較4He 更低，也就是說若同時使用4He 與3He 減壓降溫，可使系統至更低 溫。然而3He 相當稀有且昂貴，不能使用外接的機械幫浦來減壓，因此雖然原理差不多，方 法卻大不相同。圖 3-11 為 HelioxVL 位於 IVC 內的構造示意圖，3He 儲存在 HelioxVL 中央的 封閉管路中， 在 1K plate 上方較粗的部分稱為 sorb，裡面有作為 sorb pump 的活性碳，1K plate