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樣品製作與低溫雜訊測量方法

ITO 樣品的來源是來自 SWIFTEK corp.所生產的 ITO 玻璃,會採用這個樣品的原因 是因為它已經是一個商品化的材料,所以品質相對於其他實驗室所產出的樣品穩定,

而且它很薄,厚度僅有21nm,在量測 1/f 中我們需要考慮樣品的載子數量,一般來說 載子數與體積成正比,所以體積越小厚度越薄對我們的量測越有幫助。而為了能夠量 測ITO 玻璃上的 1/f noise 訊號,我們必須要在樣品上接上至少五個電極,在此之中我 們必需要使用光微影、蝕刻以及蒸鍍製程。

首先我們樣品的原料是一整塊的ITO 玻璃,所以我們必須要將多餘的 ITO 薄膜移 除,留下我們的樣品部分。我們先在玻璃基板上塗了一層負型電子阻劑聚異戊二烯橡 膠(NEB22 A2),一開始我們設定的轉速曲線(圖 3-1)。首先轉速設定 1500rpm 維持 15 秒,目的是去除掉多餘的電子阻劑,再來第二個步驟設定4000rpm 維持 45 秒,此步 驟是用來決定電子阻劑的厚度。會需要決定厚度的原因是因為如果電子阻劑厚度太 薄,那麼蝕刻的步驟很有可能讓電子阻劑無法阻擋蝕刻而破裂,電子阻劑太厚則可能 會讓曝光後的圖形無法解析。接著我們把基板放上烤盤軟烤(soft bake),設定為 110°C 維持2 分鐘,目的是去除電子阻劑內的有機溶劑,讓電子阻劑變成一層薄膜。

圖 3-1 旋轉塗佈機轉速隊時間的關係 T (s)

RPM (Rad/s)

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接著我們使用電子束微影系統進行曝光的製程,電子束微影系統是Xenos 公司所 提供的XeDrew,它是用來控制熱游離式掃描式顯微鏡 JSM-6380 的一套系統。我們使 用AutoCAD 畫出我們的電路圖(圖 3-2),並將圖形轉檔輸入圖形產生器,XeDrew 的功 能是控制電子束位置以及曝光時間,在電子束顯微鏡焦距、像差以及電流校準完之後 就可以輸出圖形即可完成曝光。曝光完之後要進行曝光後烘烤(post exposure bake)為 的是消除電子束入射波與反射波所產生的波壞性干涉,溫度設定為105°C 維持 2 分 鐘。曝光之後的基板需要經過顯影的步驟,我們使用的是濃度為2.38%氫氧化四甲基 銨(Tetramethylammonium Hydroxide,TMAH),浸泡 TMAH 維持 1 分鐘,之後在放上烤 盤烘烤110°C 維持 2 分鐘,就完成光罩的製作。

接下來我們開始蝕刻的製程,蝕刻只要分成兩種類型: 乾式蝕刻以及濕蝕刻。乾式 蝕刻主要是用高偏壓將腔體內氣體游離形成電漿(plasma),用離子高速轟擊樣品致使 樣品表面的分子脫離。而濕式蝕刻則是使用如氯化氫、氫氟酸等溶劑將樣品表面溶 解。我們在這邊原本是預定使用乾式蝕刻的方法,但是結果卻不理想,電漿無法將表 面的ITO 薄膜打穿,所以後來轉向了使用濕式蝕刻,我們使用 10%氯化氫(HCl)浸泡 20 分鐘便可以將表面的 ITO 薄膜完全剝離,只留下被光罩遮擋住的部分。

接下來我們就可以把樣品用丙酮沖洗,接著把外面的接點點上銀膠就可以完成樣 品的製作。然而因為樣品本身大小的關係,有時候無法直接將導線接出來,我們也可 以在外面使用蒸鍍的方式接上電極。

因為電子阻劑本身解析度的關係,我們有時候無法使用單層電子阻劑就得到非常小的 樣品。如果我們想要得到更小的樣品,我們可以在上述的曝光過程中留下一塊較小的 區域,再重複上述的步驟,但是電子阻劑換成正型電子阻劑,因為一般來說,正型的 電子阻劑的解析度比負型電子阻劑來的好,我們一般使用的正型電子阻劑為甲基丙烯 酸甲酯(950K PMMA A5),塗佈步驟為 500rpm 維持 15 秒,接著 5500rpm 維持 45 秒,

接著 180°C 烘烤 1 分鐘,曝光後使用甲基異丁基酮(Methyl isobutyl ketone,MIBK):異丙醇 (Isopropylalcohol,IPA)=1:3 顯影液浸泡 1 分鐘,即可完成光罩的製作,而蝕刻的時間濃 度與上述相同。

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我們部分的樣品有經過退火程序,退火條件為在350°C 以及 400°C 下維持 1 小 時,退火溫度對電阻率的關係可以參考[1],溫度增加速率為 10°C/min,因為我們想得 到最大的電阻率,根據以前的結論,決定通氧氣來達到最大的電阻率,退火完後自然

7mm

7mm

圖 3-2 autoCAD 設計圖

3.塗佈光阻 1.清洗基板

4.電子束曝光 5.顯影

6..蝕刻&成品

2 使用 metal mask 鍍金膜

圖 3-3 樣品製作流程

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降溫,這樣的做法可以得到較高電阻率的樣品,而最後得到的樣品比之前文獻[1]中提 到的還要高,我們認為是因為我們的樣品在退火之前,有經過一些製程的影響,導致 樣品的電阻率皆有些微的上升

樣品完成後我們的做法是直接點上銀膠,另外也可以在ITO 薄膜的外圍鍍上金膜 以降低阻抗,不過在這裡我們為了減少製程上的時間所以沒有做此步驟。直接點銀膠 的優點就是比較快速、簡易,後來我們把樣品放進高溫爐的時候發現,退火之後的樣 品外部ITO 薄膜的導線部分貢獻了很大的電阻,這並不是我們所樂見的,因為如此一 來樣品部分的雜訊很容易就被導線分的雜訊蓋過,導致訊號解析不出來,這部分是可 能還需要改善的地方。

3-2.

低溫量測

在銀膠乾了之後的樣品我們就會放進Cryo insert 裡,這是一個插入式的設備,樣 品被固定在樣品座上如(圖 3-4)所示。它有兩層腔體,內層為放置樣品的地方,外層是 真空夾層,用途在於防止降溫過程溫度變化太劇烈,因為我們的溫度計與樣品擺放的 位置有一小段距離,而我們一般的降溫步驟。一開始我們先將真空夾層抽真空,一般 來說真空層的壓力大約可以維持一周。再來我們為對放置樣品的部位抽氣,並且在抽 完後通氦氣,目的是為了防止在降溫過程中,除了氦氣以外的其他氣體皆會液化以及 固化,這會使得我們用來降溫的針閥卡住,為了避免類似情形,所以要先純化腔室內 部的氣體,再將Cryo insert 放進液氮、液氦時,將針閥開至極大。

Cryo insert 理論上可以降溫至 1.5 K,在 300 K 至 77 K,我們會將之放進液氮桶,

它會藉由熱傳導的方式降溫,在77 K 至 4.3 K 之間,則必須要在液氦桶裡,並且打開 針閥與大閥 (圖 3-4),藉由液氦與樣品之間的熱交換來降溫,在 4.3 K 以下,因為溫度 已經比液氦凝結點低了,所以這時必須要將針閥轉小,使得樣品腔內壓力降低,使得 液氦蒸發,來達到降溫的功用。

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關於Cryo insert 這方面已經有許多學長們的論文中有非常詳盡的說明,故我們在 此便不多做說明[1][2]。

圖 3-4 Cryo 低溫儀儀器圖

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3-3.

雜訊量測

實驗的架構,如(圖 3-6)所見。這是關於 1/f niose 基本的儀器架構,樣品與另外 兩個可變電阻形成電阻橋,我們會在這上面輸入一個交流電,當然也可以使用直流 電,但是目的以及結果並不相同,這部分之後會有說明,圖中的兩個電阻為可變電 阻,他的目的是讓我們可以調整此二電阻的大小,藉此達成𝑟𝑎: 𝑟𝑏= 𝑟𝐴: 𝑟𝐵,當然因為電 流相位差的關係,事實上這兩個可變電阻必須要附有可變電容,達成上述之條件之 後,我們可以讓C 點與 D 點之間的電位差會變的相對較小。之後我們可以把這兩點必 須接上放大器,在這裡我們採用的是SR560,再來接上鎖相放大器,目的是為了過濾 掉其他不必要的雜訊,只留下我們當初所送出的訊號頻率區域的訊號,這裡我們所使 用的是SR830,它同時也是交流電源的送出端,最後接上頻譜分析儀,目的是為了將 我們過濾後所留下的訊號進行分析,這裡我們所使用的是SR785,這樣我們即可完成 基本的實驗架構。

SR560 低雜訊電壓放大器

主要是用來放大從樣品輸出的訊號,另外他還兼具了濾波的功能,可以讓多餘的訊號 被濾掉。另外因為本實驗中的實際訊號強度極小,所以它低雜訊的性質也可以避免雜 訊的產生,這跟之後我們選擇的輸入頻率有關係,往後會再做討論。

圖 3-5 SR560 低雜訊電壓放大器

16 SR785 FFT 頻譜分析儀

顧名思義,它主要的功能就是能夠做快速的複利葉轉換,我們在使用SR830 得到一 組𝜓(𝑡)的函數之後,透過 SR785 可以將之轉換成𝜓(𝜔)的函數,基本上與一般的頻譜分 析儀並無不同。

SR830 鎖相放大器(Lock-in amplifier)

SR830 提供了一個正弦波的輸入,除此之外,它最大的功能就是它可以濾掉其它多餘 的雜訊。它會輸出一個正弦波,我們一般稱作sine out,會輸入我們的量測系統,而在 我們系統之中包含了很多種不同來源的雜訊,這些雜訊會掛載在我們的sine out 上,

所以我們的低頻雜訊在經過放大器時並不會被濾掉,最後會將訊號導回Lock-in

amplifier 之中,接著它會把當時的 sine out 訊號扣減掉,所以從 SR830 出來的訊號就 會變成一個由雜訊組成的訊號。

圖 3-5 SR785 FFT 頻譜分析儀

圖 3-5 SR830 FFT 鎖相放大器

17 電阻橋

事實上,𝑅1 以及𝑅2兩個是可變電阻串連可變電容,𝑟1 以及𝑟2則是樣品的部分,𝑅1 以及𝑅2會配置可變電阻的原因是為了配合樣品部分的電阻,基本上我們設計上是 𝑅1 : 𝑟1 = 10: 1下去做配置,這部分並沒有甚麼特別的原因,就只是為了方便調整而 已,可變電阻還會在之後調整𝑃1 以及𝑃2(圖 3-6)兩端的電位會用到,這部分之後會說 明。而會放可變電容的原因則是為了改變𝑃1 以及𝑃2(圖 3-6)兩點的相位。電阻橋輸入的 訊號為一sin 波,真正實驗上我們不可能讓𝑃1 以及𝑃2(圖 3-6)兩點同時在相同相位,加 入可變電阻可以減少phase shift 的情況。

最後我們所架設的電路圖大致如圖下所示

圖 3-6 電阻橋

圖 3-6 1/f noise 量測架構

18 3-4. 儀器調校

3-4-1. Lock-in amplifier 輸出頻率

SR830 的輸出頻率在理論上頻率越低越好的。但是需要注意的是,輸出頻率並不能無 限制的降低。這主要的原因是出在於SR560,這個放大器本身其實是帶有雜訊的。

(圖 3-7)是 SR560 所附的本身雜訊對照表,所以我們所設定的輸出頻率就定為它對照 表中最低的地方,大概是3 kHz 左右。另外我們設定 SR560 的 low pass 以及 high pass

(圖 3-7)是 SR560 所附的本身雜訊對照表,所以我們所設定的輸出頻率就定為它對照 表中最低的地方,大概是3 kHz 左右。另外我們設定 SR560 的 low pass 以及 high pass

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