濺鍍系統與樣品製備

本研究中利用濺鍍系統來製備AAO/NiFe。其主要原理為在真空環境下，將

上下兩端極板通電(基板陽極、靶材陰極)，利用電場使兩極間產生電子，並於腔 體內通入氬氣(Ar)。這些加速電子會與氬氣碰撞，使其產生輝光放電(glow discharge)，亦即使 Ar氣體原子的解離成 Ar→Ar⁺＋e^-，而 Ar⁺離子會受陰極（靶 材）吸引而撞擊靶材，被撞擊的靶材表面原子因接受入射離子的動量，對靶材表 面下原子造成壓擠使其發生移位，會產生垂直靶材表面的作用力而把表面原子碰 撞出去，這些被碰撞出去的原子（沿途尚可將中性氬原子碰撞成帶正電），最後 沉積在基板（陽極）上形成薄膜，如圖3.5 所示。

圖3.5 濺鍍原理示意圖

而本濺鍍系統由主腔體、機械幫浦、渦輪分子幫浦及 Ar 氣瓶所組成。如圖 3.6 及圖 3.7 所示︰

圖3.6 濺鍍系統示意圖

圖3.7 熱蒸鍍儀器實體圖

我們一共製備了十二片樣品，為AAO/NiFe 系統，基板選用陽極氧化鋁，型 號為Whatman Anodisc 13，基板直徑為 13mm，厚度約為 60μm，目視基板表面 可看出有外環者為孔徑20nm，另一面無外環者則是孔徑 200nm，如圖 3.8。其他 相關規格如表3.1 所示，圖 3.9 則為利用掃描式電子顯微鏡所拍攝之影像。我們 分別在孔徑大小為20nm 的 AAO(後面皆以 AAO20 表示)以及孔徑大小為 200nm 的AAO(後面皆以 AAO200 表示)上濺鍍鎳鐵膜，鍍膜改變的參數為成長 NiFe 的 時間。在濺鍍時並無利用石英震盪膜厚計，因此我們則是先利用黃光微影製作帶 有圖形的基板，再放入腔體裡選用功率為20W 來進行濺鍍，時間為 600 秒，接

著進行舉離以便使基板上只剩下薄膜，再利用原子力顯微鏡來做膜厚的量測，故 可得知在此功率下的鍍率。

由於AAO基板很薄且易碎，因此基板不做任何的清洗，而僅利用氮氣槍稍 微清潔表面，接著再進行濺鍍的步驟。鍍膜時先用機械幫浦將腔體壓力粗抽至 3×10^-2 torr，接著再利用渦輪分子幫浦抽至 3×10^-5 torr，通入Ar氣體然後再開始鍍 膜，成長壓力大約是5.7¯10^-3 torr，濺鍍的功率為 20W，時間依序是 30sec、60sec、

120sec、180sec、360sec以及 720sec，成長速率約為 1.89Å/s，樣品結構如圖 3.10 所示。

圖3.8 AAO 基板判別方法(a)孔徑為 20nm (b)孔徑為 200nm

圖3.9 利用掃描式電子顯微鏡所拍攝之影像[18]

表3.1 陽極氧化鋁基板相關型號規格參數[19]

NiFe ( 30sec、60sec、120sec、180sec、360、720sec ) AAO20、AAO200

圖3.10 AAO/NiFe 系統樣品結構與成長條件 3.4 磁光柯爾效應 (MOKE)量測

磁光效應(Mangeto-Optical effect)的原理是當一入射光穿透鐵磁性物質或是 由其表面反射時，由於光的電場(E)與磁場(H)和鐵磁性物質的自發性磁化強度 (Ms)產生交互作用的影響，使得光的偏振狀態改變。最早是於十九世紀時由法拉 第(Faraday)所做出，方法是將一玻片置於兩個磁極之間，再利用一道線偏振光，

並使此線偏振光通過磁極間之玻片，由於組成線偏振光的左旋圓偏振光與右旋圓 偏振光在通過磁性物質時會有不同的折射率，因此使線偏振光產生偏轉，此稱為 磁光法拉第效應(Mangeto-Optical Faraday Effect, MOFE)。而在十九世紀末時，柯 爾(Kerr)發現到一線偏振光經一磁性物質反射之後，反射光會變成橢圓偏振光，

而且其長軸會稍稍偏離原入射光的偏振面，此夾角稱之為柯爾旋轉角(Kerr

rotation angle,

φ

_k)，如圖 3.11 (a)所示，這是由於光在物質中的折射率是與光的行 進方向和物質的磁化方向間的夾角餘弦有關所造成的，此稱為磁光柯爾效應 (Mangeto-Optical Kerr Effect, MOKE) [20]。

依照實驗裝置的不同，磁光柯爾效應通常分為三種：

(1) 極向柯爾效應(Polar-MOKE, PMOKE)：磁化方向(M)與樣品表面垂直，且與 入射光入射平面互相平行。圖3.11 (b)

(2) 縱向柯爾效應(Longitudinal-MOKE, LMOKE)：磁化方向(M)與樣品表面平 行，且與入射光入射平面互相平行。圖3.11 (c)

(3) 橫向柯爾效應(Transverse-MOKE, TMOKE)：磁化方向(M)與樣品表面平行，

且與入射光入射平面互相垂直。圖3.11 (d)

(a) (b)

(c) (d)

圖3.11 (a)反射光在極化方向上的改變 (b) PMOKE (c) LMOKE (d) TMOKE

此實驗量測採用本實驗室自行架設之LMOKE，裝置方法如圖 3.12 所示。入 射光由He-Ne 雷射所提供，其波長為 633 nm，波段相當於可見光之紅外光區，

而輸出功率為10mW，雷射光經線性起偏鏡(polarizer)後變成線性偏振光，再經 由樣品反射後，其反射之橢圓偏振光先經過檢偏鏡(analyzer)，再經由光二極體接 收訊號，使光電流轉換成電壓，最後由數位電表( digit multimeter )和電腦讀取處 理。

圖3.12 LMOKE 裝置示意圖

3.5 震動樣品磁性量測儀(VSM)量測

其基本量測方法及原理為將樣品置於一由感應線圈圍繞而產生的磁場下，再 將樣品做微幅的震動，而隨著震動及外加磁場的改變可以得到磁通量，以此方法 可以來得知樣品隨外加磁場改變時其磁化量強度的變化，如圖3.13 所示。而量 測方法通常分為兩種，一種為樣品膜面平行外加磁場，另一種則為樣品膜面垂直 外加磁場。在本研究中，我們使用南台科技大學奈米科技研究中心的VSM，型 號為Lake Shore 7400，磁場強度最大可以達到 31000Oe，磁矩可偵測的範圍為

10^-7emu~1000emu，如圖 3.14 所示。

圖3.13 VSM 量測示意圖

圖3.14 VSM 量測機台實體圖

3.6 X-ray 繞射分析儀(XRD)量測

我們利用 X-ray 繞射分析儀來做晶體結構的分析。在結晶的物質中，固體內 部的原子在空間中有著週期性的規則排列，而這些排列規則的點稱之為晶格點 (lattice point)，由這些點組成的平面稱之為晶面。我們以不同的米勒指數(Miller

index) (h k l)來表示各原子的晶面族。

量測的主要原理是利用布拉格繞射原理( Bragg’s law )，圖 3.15 所示：

2 sin

d θ

=

n λ

(9) 其中

d 為相鄰兩晶面間距，θ 為入射光與入射面之間的夾角，λ 為入射光之波長。

若在某些散射角度其相鄰晶面的散射波相位相同，且光程差為波長的整數倍時，

則會產生建設性干涉。由於X-ray 的波長大約為 1 Å，所以適合做晶格結構之分 析。

圖3.15 布拉格繞射原理[21]

掃描時，樣品旋轉 θ 角，detector 則以 2θ 角度做同步的旋轉，並且當符合布 拉格定律，且其所對應的結構因子不等於零時，detector 則可以在該特定的 2θ 角 度收到繞射訊號，以此掃描方法得到之繞射峰，其相應的晶面則一定是平行於樣 品表面。當樣品為粉末時，由於各種晶面都是隨意分佈的，因此可以在某些區域 內找到某些晶面剛好是平行於樣品表面的情況，故可以得到在繞射儀角度限制內 各個晶面所對應的繞射峰。但對於磊晶薄膜或是單晶塊材而言，此掃描方法只能 得到某一族晶面(平行樣品表面的晶面)的繞射峰。

在此研究中，我們使用的儀器為Rigaku公司所出產型號為Ultima IV的X-ray

繞射儀來量測Al2O3( )/V/NiFe系列的樣品，其最大輸出功率為 3KW， 院之X-ray繞射儀，型號為Philips pw3040 來做AAO/NiFe系列的樣品分析。

3.7 磁力顯微鏡(MFM)量測

圖3.16 (a) MFM 探針掃描路徑過程 (b)成像訊號示意圖[22]

而在本實驗裡，我們使用的機台為 Park Systems XE-100 原子力顯微鏡，如 圖3.17 (a)所示，探針型號為 Nanosensors PPP-MFMR-20。由於量測 MFM 需要 外加一磁場於樣品處，因此我們另外架設一小型電磁鐵於機台內部，透過外部電 源供應器以及電磁鐵擺設方式可以使其產生水平方向的磁場，以此來達到我們量 測所需的條件，如圖3.17 (b)。

(a) (b) 圖3.17 本實驗之磁力顯微鏡實體圖及量測擺設裝置圖

3.8 掃瞄式電子顯微鏡(SEM)量測

SEM 的基本原理[23]為利用加熱燈絲使靜電聚焦之後，形成一約 10μ ～

m

50μ 大小的點光源之後，在陽極處施予一加速偏壓，經過 2 到 3 個電磁透鏡所

m

組成的電子光學系統，可以匯聚成一直徑約為5nm~10nm 之電子束並聚焦到樣品 表面上。於末端透鏡裝有一掃描線圈，可以使電子束在樣品上掃描。成像信號可 以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由 電子槍發射的能量為5~35 keV 的電子，以其交叉斑做為電子源，經二級聚光鏡 及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃 描線圈驅動下，於試樣表面按一定時間、空間順序作柵網式掃描。聚焦電子束與 試樣相互作用，產生二次電子發射（以及其他物理信號），二次電子發射量隨試 樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉換成電訊號，經視頻放大後輸 入到顯像管柵極，調製與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面 形貌的二次電子像。

我們所使用的機台為屏東教育大學材料特性實驗室的 SEM，如圖 3.18 所 示，型號為JSM-6390，放大倍率為 5~300,000 倍，加速電壓為 0.5~30KV，解析 度可達3nm(30KV)。

圖3.18 SEM 機台實體圖

3.8 電子自旋共振(ESR)量測

電子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)，其原理為調控一外加磁場施加 於樣品上，使樣品的電子自旋共振頻率改變，再將一固定頻率的微波訊號送入樣 品座，當外加場使得樣品的共振頻率到達微波頻率時，即產生共振吸收，在此量 測中可以得到一外加場與訊號強度的圖。

此研究中，我們使用中興大學貴儀中心的電子順磁共振光譜儀來做AAO/NiFe 系列的樣品量測，型號為 Bruker EMX-10/12，12 kW 功率，最高磁場強度可達 1.45 T。

第四章 結果與討論

4.1 Al

2

O

3

/V/NiFe

在此實驗中，首先我們先藉著對Al2O3/V/NiFe 系統做改變成長鎳鐵的溫度 來做結構的探討以及磁性質的研究，AFM來觀察其鎳鐵膜的表面形貌，以 MOKE、VSM來量測其磁滯曲線的變化，利用XRD來做結構的分析，再以MEM 來觀察其在不同磁場下的磁區變化情形。

4.1.1 AFM 量測分析

由AFM的圖中可以觀察到各種不同成長溫度下之鎳鐵膜的表面形貌。而由 [3]所知，在Al2O3( )基板上鍍上V來做為緩衝層可以使最上層的鎳鐵可以有 較平整且良好的二維結構，因此可以知道當鎳鐵的成長溫度為100℃的時候，其 會有往(NiFe[0-11]的方向) [24]成長的傾向，此時晶粒形狀似為一橢圓球狀而大小 約為10nm，粗糙度大約為 0.16nm。當鎳鐵成長溫度上升為 300℃時，橢圓球狀 晶粒增大到約為23nm，而其平均粗糙度為 0.22nm，如圖 4.1 所示。

00 1 1

^_

圖4.1 鎳鐵成長於不同溫度下之 AFM (a)100℃ (b)300℃

而圖 4.2 為鎳鐵成長於 400℃以及 500℃的情形，同樣可以看出在隨著成長

溫度提高的時候，鎳鐵薄膜的晶粒持續呈現增大的趨勢，並且一樣都是呈有序且 同方向成長的結構，但是並無明顯拉長條的情況。表4.1 為各成長溫度下鎳鐵膜

溫度提高的時候，鎳鐵薄膜的晶粒持續呈現增大的趨勢，並且一樣都是呈有序且 同方向成長的結構，但是並無明顯拉長條的情況。表4.1 為各成長溫度下鎳鐵膜

在文檔中 鎳鐵合金成長於三氧化二鋁及陽極氧化鋁基板上之磁異向性行為研究 (頁 32-0)