熱分析(TGA,DSC)

3.4.3.1 熱重分析儀(Thermogravimetry Analyzer TGA)

熱重分析儀的基本原理為將待測物(sample)置於一耐高溫的容器中，此 容器被置於一具有可程式控制溫度的高溫爐中，而此待測物被懸掛在一個具 有高靈敏度及精確度的天平上，如圖3-10 所示，在加熱或冷卻的過程中，

由於待測物會因為反應導致重量的變化，這個因溫度變化而造成的重量變化 可以由以上提及的天平量測獲得。一組熱電偶(thermal couple)被置於靠近待 測物旁但是不接觸，以量測待測物附近的溫度，依此量測待測物的溫度並控 制高溫爐的溫度曲線。熱重分析所量測的結果如圖3-11 所示。縱座標顯示 在一個熱變化的過程中，分析儀量測出的重量變化，而橫座標為熱變化的溫 度或是時間。一般而言，熱重分析都是使用固定的升溫或是降溫過程。[33,34]

熱重分析儀可以應用之範圍相當廣凡舉各種物質的反應或變化具有重 量改變熱重分析儀皆可以偵測得知其反應的重量變化與溫度的關係。

圖3-10 熱重分析儀內部結構示意圖[33]。

圖3-11 熱重分析的反應測試結果[33]。

3.4.3.2 示差掃描熱量分析(Differential Scanning Calorimetry DSC) 示差掃描熱量分析儀(以下稱 DSC)的測試曲線雖非常類似熱差分析 (differential thermal analysis, DTA)，但是其基本原理卻與熱差分析不盡相 同，DSC 的儀器中也有兩個試料容器，分別可以裝置待測物(sample)及標準 物(reference)，而每一個試料容器有自已的加熱系統及測溫器來偵測待測物 及標準物的溫度。在一個設定的加溫(或降溫)過程中，兩個試料容器以本身 的加熱系統加熱(或冷卻)，儀器的溫控系統將兩者於測試的過程中一直保持 相同的溫度，由於標準物並不會有反應，當待測物發生吸熱(放熱)反應時，

待測物一側的測溫器會偵測出因吸熱(放熱)反應造成此處的溫度較標準物 側的溫度低(高)，因此，待測物端的加熱系統會較標準物側的加熱系統額外 的多輸入(減少)一些熱量(以電流或電壓的變化)，以增加(減少)待測物的溫 度，如此才可以保持兩者的溫度一致。而在測試過程中為保持兩方的溫度相 同，其所需在待測物端的額外增加或減少的熱量就是待測物在測試過程中由 於反應造成的實際熱量的變化。因此，DSC 可以做反應或相變化等的定性

及定量的實驗。圖3-12 為示差掃瞄熱量分析儀內部結構示意圖

示差掃描熱量分析儀可以應用的範圍相當廣，舉凡各種物質的反應或相 變化具有吸熱或放熱反應，熱差分析儀皆可以偵測得知其反應的起始溫度 (onset temperature)，如圖 3-13 所示，是吸熱反應或放熱反應，及此反應熱 量的大小，此儀器可以做定量分析。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉後 的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變 化、玻璃材料的再結晶等。

圖3-12 示差掃瞄熱量分析儀內部結構示意圖[33]。

圖3-13 DSC 分析反應時之結果(a)吸熱反應(b)放熱反應[33]。

3.4.4 試片處理與金相觀察