熱處理設備與實驗規劃

3.5.1 熱處理設備

本研究主要使用之熱處理實驗設備為BBC 之 Pit type 高溫爐或 Lindberg (Bluen)之 發熱爐(Furnace heat treating electric；max. 1500℃)。本研究使用之熱處理設備外觀如圖 3-5 所示。

圖3-5 本研究使用之熱處理設備外觀圖 3.5.2 熱處理實驗規劃

經電子束銲接後熔融區及熱影響區易產生延遲裂縫等問題，易導致銲件強度下 降，故本研究規劃D6AC 鋼於順流旋形加工及電子束銲接製程後，藉由銲後施以 250℃、

350℃、450℃及 550℃/2 小時/空冷之回火熱處理製程如圖 3-6，不僅可解決延遲裂縫的

件，對材料顯微組織與機械性質的影響，做有系統的分析與探討，以獲得最佳熱處理製 程參數條件。

圖3-6 電子束銲後不同熱處理溫度流程 3.6 微硬度設備及量測目的

3.6.1 微硬度設備

本研究所使用微硬度設備為 Matsuzawa 之 MXT70 如圖 3-7 所示，量測條件為 300 克重量壓下15 秒，經設備內附軟體計算壓痕之兩對角長度，換算為洛氏硬度值（HRC）。

圖3-7 本研究使用之微硬度設備外觀圖

3.6.2 微硬度量測方法與目的

本研究之微硬度量測方法，係在試片表面以 300 克重量下壓 15 秒，經由設備所附 之軟體計算壓痕兩對角之長度，換算為洛氏硬度值(HRC)，每項條件之試片至少製備六 片以上，所獲得之數據加以平均後使用，以利客觀記錄及分析其微硬度之量測結果。

而微硬度量測之目的，主要係比較旋形加工前、後，EB 銲後及不同溫度條件之熱 處理對D6AC 鋼銲道熔融區、熱影響區與母材區，不同區域硬度的影響與變化。試片準 備方式與金相觀察者相同，觀察位置係採旋形管之管壁截面及內、外管壁層以及銲道，

以獲得不同條件製程下硬度值之變化。

3.7 拉伸設備與實驗規劃

3.7.1 拉伸設備

本研究所使用之拉伸設備係以Sintech 30/D 拉伸試驗機進行，拉伸條件為：拉伸速 率降伏（0.2﹪Offset）前 0.2 mm/min； 降伏後 2 mm/min；標距 50.8 mm，每項條件之 試片至少製備六片以上，將所獲得數據加以平均使用，以利客觀分析其拉伸實驗所得數 據，本研究所使用之拉伸試驗機如圖3-8 所示。

圖3-8 本研究使用之拉伸試驗機外觀圖

3.7.2 拉伸實驗規劃

旋形管件拉伸試片係沿軸向方向進行製作，如圖3.9(a)所示。試片採用 ASTM E370 規範規格，為有效提升試片製作效率、避免加工熱影響及尺寸精度，採用水刀先切割成 160×20 mm，再以線切割方式製作完成，試片尺寸如圖 3-9(b)、圖 3-9(c)所示，試片數量 如表3-2 所示。

圖3-9 依標準 ASTM E370 規範製作之拉伸試片尺寸圖 有銲道(c)

無銲道(b)

(c)

R12.5 78 160 12.5

Unit:mm 20

1.7 Weld metal

(b)

R12.5 78 160 12.5

Unit:mm 20

1.7

(a)

表3-2 D6AC 鋼經不同旋形量與熱處理條件之實驗試片數量表

Working procedures and specimen numbers (t=1.7 mm) forming(0%) forming(67%) forming(78%) Item

F0 F0E F67 F67E F78 F78E

Sum Specification Method

RT 6 6 6 6 6 6 36 ASTM E370 Water &wire cutting

本研究所使用設備包含光學顯鏡(Optical microscopy, OM)。金相觀察目的，主要係 比較旋形前、後各種熱處理道次及電子束銲接之熱影響對D6AC 顯微組織的影響。其試

(a)金相觀察試片 (b)試片經樹脂鑲埋後擺放方式 圖3-10 金相觀察試片示意圖

3.9 X 光繞射(XRD)分析設備與實驗目的

3.9.1 X 光繞射(XRD)分析設備

本研究所使用設備為 Bede，D1 高解析度 X 光繞射儀(High resolution X-ray diffractmeter, XRD) ，觀察試片係經各種製程條件處理後，取 3 mm×12 mm 大小，將欲 進行之X 光繞射面以碳化矽砂紙研磨至 1000 號，再以丙酮振盪清洗後進行觀察，本研 究使用之X 光繞射頻譜儀設備圖如圖 3-11 所示。

圖3-11 本研究使用之 X 光繞射頻譜儀外觀圖

3.9.2 X 光繞射(XRD)實驗目的

本研究將利用X 光繞射分析觀察試片在流旋形加工前、後之組織結構變化，以分析 各實驗流程對其鋼材組織結構上的影響，期能以此結果與機械性質、金相觀察等結果加 以比對，驗證各種觀察到的現象與影響，X 光繞射原理示意圖，如圖 3-12 所示。

圖3-12 X 光繞射原理示意圖

本研究使用之X 光繞射頻譜儀實驗設備詳細參數條件如下所示：

1. 靶材：Cu Kα (1.54056 Å) 2. 電壓/電流：40 kV；40 mA 3. 掃瞄方式：連續式

4. 掃瞄速度：4 度/每分鐘 5. 步進寬度：0.02 度

6. 掃瞄角度範圍：40 度至 120 度

3.10 表面形貌與成分分析設備與目的

3.10.1 表面形貌與成分分析設備

場發射掃描式電子顯微鏡除了跟傳統掃描式電子顯微鏡相同地可觀察物體之微結 構外，它由於高電場所發射之電子束徑小，亮度高，具有傳統掃描式電子顯微鏡所明顯 不及之高解析度，其解析度可高達1.0 nm(15 KV)、2.2 nm(KV)，另可在低電壓(可低至 0.5 KV)下操作，具直接觀察非導體之功能。本研究所使用之設備為日本 JEOL JSM-6700F 冷陰極(Cold Cathode)場發射掃描式電子顯微鏡。冷陰極場發射電子槍較其他熱場發射

空下操作，解析度佳。本研究使用之場發射掃描式電子顯微鏡內部結構示意圖(圖 3-13) 與設備圖(圖 3-14)如下所示。

圖3-13 場發射掃描式電子顯微鏡內部結構

圖3-14 本研究使用場發射掃描式電子顯微鏡外觀圖

3.10.2 表面形貌與成份分析目的

本研究係運用場發射掃描式電子顯微鏡與附屬之能量色散 X 光譜儀，觀察 D6AC 鋼材在經電子束銲接、施予銲後回火熱處理後之拉伸破斷面等試片，同時分析試片表面

形貌與成分，進一步觀察D6AC 微觀組織並分析其析出物的合金元素成份與單一合金元 素分佈的狀況。

3.11 穿透式電子顯微鏡(TEM)的觀察與分析

本項觀察主要為了研究旋形前、後各種不同熱處理道次及電子束銲道對D6AC 顯微 組織的影響。實驗所使用設備為日本JEOL, JEM-2100F 場發射穿透式電子顯微鏡(Field emission transmission electron microscope, FETEM)。

試材準備係經由線切割方式取得約5 mm×10 mm×0.2 mm 大小試片，經以碳化矽砂 紙經600→1200 號研磨至 0.1 mm 以下之薄膜試片(Thin foil)，以 Punch 截取直徑 3 mm 之圓形薄片，再利用2000 號碳化矽砂紙研磨至 0.05 mm～0.06 mm。將研磨過的圓形試 片以5% Perchloric acid＋25% Glycerin ＋70% Ethanol 為電解液，利用雙噴射電解抛光 法(Double-jet electro-polishing method)進行抛光。隨著材料顯微組織之不同，進行電解抛 光的溫度、電壓及電流也會有所差異。電解溫度一般保持在-30℃～-40℃之間可獲得較 好的效果。操作電壓為30 V，抛光電流為 25 mA～30 mA 之間。試片經過電解抛光後，

必須立刻以無水酒精將殘留在試片上的電解液沖洗乾淨，待乾燥後即放入試片盒內，並 置於真空箱中以避免污染及氧化。

試片於TEM 觀察前先以 Gatan 691 離子減薄機(Precision ion polishing system)，藉由 離子束入射試片表面，去除TEM 試片表面的雜質，同時減薄 TEM 試片厚度。

第四章 實驗結果與討論

4.1 實驗材料驗證-化學成份分析

本研究所使用之材料為D6AC 超高強度鋼胚管，係依 AMS 6431M 規範獲得，經大 氣熔煉後再真空電弧精煉而成，以能量色散X 光譜儀進行化學成份分析驗證，結果如圖 4-1 所示，其主要合金元素含量分別測得為碳含量 0.47~0.48%、錳含量 0.76~0.84%、鉬 含量1.0~1.02%、鉻含量 0.98~0.99%、釩含量 0.1%、鎳含量 0.55%與鐵基底，且因真空 電弧精煉之純化效應，使硫、磷、氧、氮等雜質之含量極低。

4.2 D6AC 旋形胚盂之機械性質量測

4.2.1 微硬度量測

本研究採用D6AC 鋼製之旋形胚盂，以硬度試驗機量測正常化處理試件平均硬度值 為44.0±1.6 HRC，內外表面經車製加工後，其外表面硬度平均值為 45.2±1.5 HRC，內表 面硬度平均值為46.6±1.2 HRC，整體平均值為 45.9 HRC，相較車製前硬度值略為偏高，

係因車製過程衍生加工硬化效應所致。

表4-2 D6AC 旋形胚盂之洛氏硬度量測結果 旋形胚盂外表面

1 2 3 4 5 6 7 第一片 43.3 46.6 44.8 45.9 44.4 42.5 44.7 第二片 43.6 44 46.9 43.7 43.3 46.2 45.1 第三片 45.5 43 44.8 46.6 46.9 46.6 44.4 第四片 46.9 47.7 46.9 48.8 46.6 45.9 45.1 第五片 43.3 45.1 44.7 43.1 46.2 46.6 45.7

平均 45.2 HRC，標準差為 1.5

旋形胚盂內表面

1 2 3 4 5 6 7 第一片 46.9 46.4 48.4 48.8 46.9 45.1 47.3 第二片 45.2 45.8 46.2 45.5 48.5 46.9 45.5 第三片 46.2 46.9 45.5 45.9 47.8 49.1 47.8 第四片 45.4 48.4 47.1 45.1 46.6 45.3 46.6 第五片 45.3 48 47.7 46.8 45.5 44.7 45.6

平均 46.6 HRC，標準差為 1.2 旋形胚盂內外

表面平均值 45.9 HRC

4.2.2 金相顯微組織觀察

圖4-2(a)、圖 4-2(b)係以光學顯微鏡分別觀察 D6AC 鋼製旋形胚盂之軸、徑向試片 所得照片，此材料經正常化熱處理之金相顯微組織，其殘留沃斯田鐵組織與針狀麻田散 鐵組織皆均勻分佈於肥粒鐵相之中。

圖4-2 正常化處理 D6AC 鋼製旋形胚盂金相顯微組織 4.2.3 D6AC 旋形胚盂之 X 光繞射分析

透過X 光繞射分析，可鑑定相分佈與晶體結構，旋形胚盂之軸向或徑向試片，繞射 峰角度皆以44.58°和 64.98°為主，經比對其優選晶面方向分別為（011）和（002），分 別代表體心立方晶的肥粒鐵相（晶格常數為a0= 0.286 nm）與體心正方晶的針狀麻田散 鐵組織（晶格常數為a0=0.288 nm），另位於 44.15°不甚明顯之繞射峰，其優選晶面方向 為（111），經比對可知為面心立方晶的殘留沃斯田鐵組織（晶格常數為 a=0.369 nm），

(a)軸向

(b)徑向

如圖4-3 所示。整體觀之，D6AC 鋼製旋形胚盂之相組成，係於肥粒鐵相基底中均勻散 佈少量針狀麻田散鐵組織與殘留沃斯田鐵組織。

圖4-3 D6AC 鋼製旋形胚盂軸向與徑向之 X 光繞射分析

4.2.4 D6AC 旋形胚盂之實驗結論

綜合以上分析結果可知：本研究使用之D6AC 鋼製旋形粗胚，類屬超高強度鋼，不 僅合金元素成份符合中碳低合金鋼之標準規範（AMS 6431M），其顯微組織亦甚為均 勻，經900℃正常化熱處理，硬度值達 44.0±1.6 HRC（規範值 42~53 HRC）。

本研究各實驗均採用同批熱處理製作之D6AC 鋼質旋形粗胚，經車削加工受到加工 硬化影響，D6AC 鋼製旋形胚盂外表面硬度平均值提升至 45.2±1.5 HRC，內表面硬度平 均值亦增為46.6±1.2 HRC，整體平均值達 45.9 HRC。

經X 光繞射分析得知，經 900℃正常化熱處理所得之 D6AC 鋼製旋形胚盂之顯微組 織，係於肥粒鐵相基底中均勻散佈少量針狀麻田散鐵組織與殘留沃斯田鐵組織。

後續章節將以不同旋形量加工、電子束銲接與熱處理等製程控制參數研究，對 D6AC 鋼製旋形胚盂材質加工特性逐步進行剖析。

4.3 不同旋形量對機械性質與顯微組織之影響

Preform by machining

Forward flow forming 67%

Optical microscopy

Normalized : 900^oC /105min/AC TEM Quench：926^oC→oil quench 60^oC Annealing : 660^oC

Micro-hardness Forward flow

forming 0%

Forward flow forming 78%

Annealing

XRD

4.3.2 試旋製程與結果

為有效縮短試旋時程，並降低製程失敗率，不致徒耗較難獲得之 D6AC 實驗用 料，經評估另以同屬超高強度鋼之 SAE4130 鋼，以其最佳旋形參數條件為基礎，規劃 如下三組不同參數條件施予試旋：

1. 滾輪幾何形狀（前攻角/滾輪圓角半徑/後讓角）：

1. 滾輪幾何形狀（前攻角/滾輪圓角半徑/後讓角）：