第三章 樣品製作與量測技術
3.3 其他技術
3.3.3 熱退火 (annealing)
此步驟將基板表面含多層金屬的電極滲入基板內的二維電子氣層,使得 表面與二維電子氣之間形成良好的歐姆接點。我們所使用的多層金屬由下 而上分別為:鎳(Ni) 100 Å 、金(Au) 2000 Å 、鍺(Ge) 1000 Å 、鎳(Ni) 700 Å 。 此金屬層疊的比例非常重要,是主要影響熱退火金屬間互相作用的滲透機 制以及歐姆接點成功與否的關鍵。金(Au)、鍺(Ge)均會滲入淺層基板,且鍺 由鎳(Ni)的幫助滲入,同時基板內的鉮(As)與鎵(Ga)會擴散至滲入的金、鍺 中,造成基板內產生空缺,此時鍺將填入此空缺形成歐姆接觸。下列製作 細節以2DEG編號 5-66 為例:
(1)準備:
將石英舟( quartz boat )及爐管口轉接頭以酒精擦拭,並以氮氣吹 乾,再將待熱退火樣品置於石英舟中心,放入爐管中鎖緊爐管口,
調整連接石英舟推管的轉接頭鬆緊(調整至可移動石英舟的最緊程 度),把石英舟拉至爐管口,並記下石英舟與爐管中心相對距離,熱 退火裝置如圖 3-9 所示。
(2)清理:
依序使用氮氣以及氮氫氣混合氣體( N2:H2=9:1 )作爐管內部及管 線作氣體清理( purge )數次,此清理目的在於去除殘留管壁的水氣 和空氣雜質,避免影響後續進行熱退火過程的混合氣體比例。在清 理過程中需注意爐管管線有無漏氣,意即需注意管內壓力及抽氣速 率有無異常。
(2)熱退火:
完成爐管內部以及管線的氣體清理後,於爐管內通入氮氫混合氣體 ( N2:H2=9:1 ),並且持續通入少許的混合氣體保持爐管內部為正 壓,確保不會因為爐管內外壓差使得空氣滲入,以維持爐管內的混 合氣體比例與其純度,通入混合氣體的壓力約為 1psi;接著設定控 溫器( Watlow series 942 )的溫度為 452℃,並設定加熱速率約 20 分 鐘由室溫到達設定溫度,緩慢地將爐管加熱,待爐管內部的溫度穩 定後再迅速把石英舟推入爐管中央使樣品均勻受熱,推入爐管內加 熱 12.5 分鐘後立即將石英舟迅速拉出爐管,並回到原本的推入前位 置降溫,即完成熱退火。
上列所敘述的熱退火條件(即加溫爐管的設定溫度以及樣品的受熱時 間)並非適用於所有的二維電子氣基板,當使用不同二維電子氣基板時,需 重新確定熱退火條件並作適當微調。稍高的爐管控溫器設定溫度會使滲透 速率稍快,較長的熱退火受熱時間可以得到較深的金屬滲入深度。
另外,由於我們所使用的熱退火裝置系統中的石英舟( quartz boat )與樣 品溫度並不能及時與位於管外壁的 k-type 溫度計一致,在我們所使用的熱 退火時間之內並沒有完全達到我們所設定的溫度,因此在樣品熱退火受熱 時間的設定更顯為關鍵,熱退火受熱時間太長或太短均無法得到適用的歐 姆接點電阻值,而接點電阻不理想直接影響樣品的電性測量結果。原則上 微調熱退火設定,爐管溫控溫度 450℃,加熱時間 13 分鐘,可以找到深度
及編號 7-79 的二維電子氣樣品所適用熱退火條件,以及各樣品完成良好的 歐姆接點於室溫下所量測的方塊電阻值。
表 3-2 各樣品熱退火條件整理表。
2DEG 編
號 2DEG 深度(
Å
) 爐管溫度(℃) 加熱時間(min) 室溫方塊電阻 5-66 925 452 12.5 約 10~30 (kΩ) 8-429 910 450 13 約 20~30 (kΩ) 7-79 450 450 8.5 約 10~40 (kΩ)圖 3-9 熱退火裝置示意圖。