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石墨粉的 TGA 測試

第四章 實驗結果

4.1 石墨粉的 TGA 測試

將 約 5 毫克 的石墨粉放入熱重分析儀器( Thermogravimetry Analysis, TGA)中,參數設定為 900℃,每分鐘上升 30℃,觀察石墨 粉加熱時重量的的變化,結果如圖 4-1 所示。圖中顯示石墨粉在溫度

4.3 鎳電鑄結果

(Scanning Electron Microscopy,SEM)下觀察。圖 4-8 及圖 4-12 可 看出電鑄的初期時,石墨粉附著在基板的情形,由於石墨粉顆粒平均 約為 5μm 並且附著的速度遠大於鎳離子還原成鎳的速度,所以造成 複合電鑄層以顆粒的方式沈積。在石墨粉不斷的沈積上去後,以及鎳 離子不斷還原成鎳,複合鑄層結構越來越密實,尤其是底部,結構越 是密實。隨時間電鑄結構的厚度如表 4-3 所示,沈積速度大致上成線

性成長。

4.4.2 X 射線能譜分析儀分析

雖然從上面可看出石墨粉沈積的情形,但為了確認這些顆粒是否 就是石墨粉,因此將電鑄出來的試片放入 X 射線能譜分析儀(Energy Dispersive X -Ray Spectrometer,EDS)進行組成成份之分析。測試 的試片為石墨粉濃度為 30g/L,電流密度為 5ASD,電鑄時間為 4 小時。

堆疊,由稀疏的顆粒到最後形成較緊密的堆疊,加上鎳離子的還原, 密度 2ASD-240min 的厚度大於 10ASD-48min 的厚度,這可能為電流密 度 2ASD-240min 電鑄的時間較長,使得石墨粉有較多的機會沈積在上 面。至於微結構看來(圖 4-17 與圖 4-20),電流密度 10ASD-48min 密實的比例大於電流密度 2ASD-240min,符合上一節所討論的電流密 度大小影響。

當石墨粉濃度提高至 50g/L 時,從鑄層厚度看來(表 4-5)電流 密度 2ASD-240min 的厚度與 10ASD-48min 的厚度差距不大,主要還是 在石墨粉沈積上,因石墨粉沈積的方式是隨機的,所以會造成厚度差

度較大。雖然理論上而言石墨粉濃度越大,石墨粉沈積的機率越高,

當石墨粉濃度 10g/L。其電流密度 5ASD,電鑄時間為 240min,電鑄 出的微結構如圖 4-25 所示,之後,加熱至 600℃,加熱時間 24 小時,

表 4-1 石墨粉加熱 4 小時後氧化比率結果 溫度(℃) 450 600 700 氧化比率(%) 0.167 71.105 99.999

表 4-2 石墨粉加熱 24 小時後氧化比率結果

溫度(℃) 400 500 550 600 氧化比率(%) 0.858 11.092 85.446 98.815

表 4-3 10g/L-2ASD 鑄層厚度

電鑄時間(min) 10 30 60 120 鑄層厚度(μm) 65.1 126 282 482

表 4-4 10g/L 鑄層厚度

電鑄時間 240min 48min

電流密度(ASD) 2 5 10 10 鑄層厚度(μm) 606 708 672 396

表 4-5 50g/L 鑄層厚度

電鑄時間 240min 48min

電流密度(ASD) 2 5 10 10 鑄層厚度(μm) 372 556 682 407

95 100 105 110

0 200 400 600 800 1000 溫度(℃)

重量百分比(﹪)

圖 4-1 石墨粉的 TGA 測試結果

圖 4-2 10ASD-240min 電鑄結果的鎳顯微組織照片

圖 4-3 10ASD-240min 電鑄並加熱後的鎳顯微組織照片

圖 4-4 10g/L-2ASD-10min 表面圖 圖 4-5 10g/L-2ASD-30min 表面圖

圖 4-6 10g/L-2ASD-60min 表面圖 圖 4-7 10g/L-2ASD-120min 表面圖

圖 4-8 10g/L-2ASD-10min 顯微組織照片

圖 4-9 10g/L-2ASD-10min 顯微組織照片

圖 4-10 10g/L-2ASD-30min 顯微組織照片

圖 4-11 10g/L-2ASD-60min 顯微組織照片

圖 4-12 10g/L-2ASD-120min 顯微組織照片

圖 4-13 30g/L-5ASD-240min 顯微組織照片

圖 4-14 30g/L-5ASD-240min 成份分析

圖 4-15 30g/L-5ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-16 30g/L-5ASD-240min 加熱後成份分析

圖 4-17 10g/L-2ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-18 10g/L-5ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-19 10g/L-10ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-20 10g/L-10ASD-48min 加熱後顯微組織照片

圖 4-21 50g/L-2ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-22 50g/L-5ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-23 50g/L-10ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-24 50g/L-10ASD-48min 加熱後顯微組織照片

圖 4-25 10g/L-5ASD-240min 顯微組織照片

圖 4-26 10g/L-5ASD-240min 加熱後顯微組織照片

圖 4-27 50g/L-5ASD-240min 顯微組織照片

圖 4-28 50g/L-5ASD-240min 加熱後顯微組織照片

第五章 結論

構反而較稀疏。

(a)

(b)

(c)

(d)

圖 5-1 石墨粉電鑄過程

石墨粉 鎳 銅基板

參考文獻

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