接著進行真空澆鑄,以美國Cannon-Muskegon 公司所熔配之 CM-681LC 超合金鑄錠,經真空精密鑄造爐重熔後澆鑄成試桿,試桿形狀及尺寸如圖 3-2 所示。本研究為獲得細晶試桿,採用微細鑄造製程,澆鑄溫度控制在 1380
℃。澆鑄前先將陶模以 1100℃進行預熱 1 小時後送入爐體內,再利用石墨 加熱圈將陶模加熱後,進行真空澆鑄,爐體真空度為3~6 ×10-3 torr。
本 研 究 第 二 部 份 研 究 之 主 題 為 探 討 碳 元 素 之 添 加 對 微 細 鑄 造 CM-681LC 超合金顯微組織及機械性能之影響,此部份之試桿於 CM-681LC
圖3-1 實驗流程圖
圖3-2 本研究微細鑄造製程所獲得之試桿照片
超合金鑄錠重熔時同步添加碳元素以獲得不同碳含量之細晶試桿。
3-2 成份分析
CM-681LC 超合金鑄錠經真空精密鑄造爐重熔後澆鑄成細晶試桿,以 火花發射光譜儀(spark emission spectroscopy)分析其成份。碳含量則以碳硫 分析儀(carbon-sulphur analyzer)進行分析,以確定各爐次之碳含量。
3-3 熱均壓及熱處理
圖3-3 熱均壓製程升溫升壓曲線圖
圖3-4 熱處理曲線圖
試桿經熱處理後,表面無法避免氧化層的存在,須利用車床將氧化層 (Scanning Electron Microscope,SEM)觀察熱均壓前後及不同碳含量之細晶 CM-681LC 超合金顯微組織,晶粒大小之計算是採用截線法,另以 EDS 進
表 3-1 本研究常用元素與 X-ray 能量對照表
單位:keV Kα Kβ Lα Lβ Lγ M
C 0.282 - - -
Al 1.487 - - -
Ti 4.508 4.931 0.452 0.458 - - Cr 5.411 5.947 0.571 0.581 - - Co 6.925 7.649 0.775 0.790 - -
Ni 7.472 8.265 0.849 0.866 - - Mo 17.443 19.633 2.293 2.395 2.623 -
Hf 55.382 63.562 7.898 9.021 10.514 1.645 Ta 57.106 65.556 8.145 9.341 10.892 1.710 W 58.864 67.586 8.396 9.670 11.283 1.775
此外,本研究於添加碳含量後,針對晶界上碳化物之定量金相分析,
係採用人工計算方式去分辨MC (1 to 5 μm) and M23C6 (0.2 to 0.8 μm)碳化 物,取樣位置為沿著晶界連續拍照,放大倍率為2000 倍,為求定量金相分 析之精確,所取樣的碳化物數量超過100 個以上。
3-4-3 碳化物型式分析
本研究利用高解析穿透式電子顯微鏡(High Resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM),分析 CM-681LC 超合金中晶界碳化物型式,
所採用的儀器為 JEOL 400CX 型穿透式電子顯微鏡,加速電壓為 400kV。
電解腐蝕之腐蝕液為90% CH3COOH + 10% HClO4,腐蝕液溫度為-23℃,
電壓為50kV,電流為 0.8A,腐蝕時間為 10 秒鐘。
3-5 熱性質分析
本研究為瞭解不同碳含量對微細鑄造 CM-681LC 超合金試桿熱性質之 影響,以示差掃瞄卡計(Differential Scanning Calorimetry,DSC)針對不同碳 含量之試片進行熱性質分析,分別量測不同碳含量試片之熔點。
3-6 機械性能測試
3-6-1 拉伸測試
本研究針對熱均壓前後及不同碳含量之微細鑄造 CM-681LC 超合金試 桿做拉伸性能測試,測試溫度分為室溫、427℃、760℃及 982℃,所使用的 儀器為Instron 1125 汎能試驗機。拉伸試驗試桿尺寸直徑為 6.35mm,長度
為 25.4mm,測試之應變速率為 0.005±0.002/min,夾頭速率在降伏前為 0.5 mm /min,降伏後為 2 mm/min,以 10℃/min 之升溫速率升溫至測試溫度時 保溫30 分鐘後於大氣環境下進行測試,分別量測抗拉強度(Ultimate Tensile Strength,UTS)、降伏強度(Yield Strength,YS)及延伸率(Elongation),其中 降伏強度係以0.2 ﹪Offset 求得,延伸率則以標距長度 25.4 mm 求得。
3-6-2 潛變測試
潛變試驗試桿尺寸直徑為 6.35mm,長度為 25.4mm,測試條件為 982
℃/200MPa,所使用儀器為 ATS 2330 潛變試驗機(Applied Test Systems Inc.),升溫至 982℃時保溫一小時後加上負荷,量測其在高溫低應力(982℃
/200MPa)之應力破斷壽命及斷裂後之延伸率、穩態潛變速率(Steady State Creep Rate)等。
3-7 破斷面觀察
為瞭解熱均壓前後及不同碳含量之微細鑄造 CM-681LC 超合金試桿在 不同測試條件下之拉伸及潛變破斷原因及破壞模式,本研究以掃描式電子 顯微鏡,進行破斷面及斷面縱切面觀察,並配合EDS 做定性及半定量分析,
以研判其破壞模式。