實驗試片製作完成後須再作各種量測才能進一步分析討論實驗得到的 結果。在本實驗中我們利用掃描式電子顯微鏡及原子力顯微鏡來觀察試片 的表面形貌，並以陰極螢光光譜和拉曼光譜圖檢視實驗的氮化鎵磊晶層裡 應力的狀況，此外，為了檢測氮化鎵厚膜的品質，我們使用X 光繞射方法 量測之。以下將逐一簡介上述提及的量測儀器。
3-1 掃描式電子顯微鏡
掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)原理與光學顯微 鏡相似(optical microscope, OM)，僅是由電子替代了光子；因為入射電子的 物質波波長較可見光波長短，所以SEM 可得到較高的解析度。此外，SEM 試片製備方式容易、檢測速度快，並且空間解像能力很好、景深長，可以 顯示清晰的三度空間影像，因此SEM 被廣泛地應用於各材料領域。
本實驗使用的 SEM 機台是位於交通大學奈米中心實驗室的高解析度場 發射掃描電子顯微鏡(high-resolution scanning electron microscope, Hitachi S-4700I)，可高倍率放大觀察實驗試片的細微結構或剖面結構。儀器的電子 源為冷陰極電子槍，操作電壓0.5～30kV，放大倍率可達 50 萬倍。
SEM 的操作為利用加熱燈絲(thermionic emission)或強電場吸引(field emission)的方式使電子槍產生高能電子束，再藉由電磁透鏡系統在試片上聚 焦，並以電磁偏折線圈控制電子束的行進方向在試片上(圖 3-1)作二度空間
的掃描。
圖3-1 掃描式電子顯微鏡的工作原理示意圖[26]
電子與試片交互作用會產生各種電子和光子訊號(圖 3-2)：歐傑電子 (Auger electrons)、二次電子(secondary electrons)、背向散射電子(backscattered electrons)、吸收電子(absorbed electron)、陰極螢光(cathode luminescence)和 特徵X 射線(X-rays)等。偵測器測得這些訊號後，可用來分析試片材料的特 性。二次電子和背向散射電子可作為SEM 的成像訊號，其中以二次電子為 最主要；二次電子是試片表面被高能電子束重擊後釋出的電子，是能量較 低的訊號(能量約 50eV)，因此只有距離試片表面深度約 50-500Å 範圍內產 生的二次電子才有機會逃離試片表面而被偵測到，所以二次電子訊號對於 試片的表面非常敏感，並且訊號產生的數量會受到試片表面凹凸起伏的影 響，所以二次電子帶有表面形貌的訊息，可用以觀察試片表面的形貌。另 一方面，背向散射電子是高能電子在試片內部受原子核彈性散射作用，形
成大角度散射之後再逸出表面的電子。在散射過程中並無太多的能量損 耗，所以對表面平整的試片來說，背向散射電子影像不會有明顯的對比，
除非試片材料成份是屬於不同的原子序，因為背向散射係數隨原子序增加 而增大，故可用以觀測不同元素的組成相和成份元素分佈情形。由於背向 散射電子影像的陰影對比效果良好，故能充分反應試片表面凹凸形狀，但 因其屬於高能量電子(其能量約等於入射電子的能量)，所以偵測到的背向散 射電子可產生於距試片表面約 5000Å 的深度範圍內；由於訊號產生位置較 深，所以訊號產生後須在試片內部行進一段距離後才能脫離試片而被偵測 到，因此背向散射電子影像解析度較差。
圖3-2 電子與試片的交互作用[27]
影響SEM 影像有幾個因素：
1. 試片導電性：
導電性好的試片才能得到清晰的影像，若要量測半導體或非導體材 料，須在試片鍍上導電薄膜，例如金(gold, Au)或鉑(platinum, Pt)，但這 導電薄膜可能會覆蓋到欲觀察的細微結構。
2. 振動：
外在環境因素造成試片的晃動會影響SEM 的影像。
3. 真空度：
電子顯微鏡須操作在真空的環境下，在真空度不佳的環境中，電子 束與氣體分子碰撞的機率高、容易燒斷加熱燈絲，並且氣體被游離後會 有導電性，增加內部放電的可能，因而影響電子束的穩定性，此外，氣 體也可能和樣品和內部組件發生化學反應，造成樣品性質變化或使其他 物質在各個表面沉積，而降低了影像對比或模糊了影像。
4. 加速電壓：
理論上，加速電壓越大，可得到直徑越小的聚焦電子束，解析度會越好，
然而增加加速電壓會使電子和試片交互作用體積增大而出現不尋常的 邊緣效應，並使電荷累積(charge)的可能性增加，還可能造成試片損壞。
3-2 陰極螢光分析系統
螢光(luminescence)是物理系統由於過度熱輻射或白熱化後產生電磁輻 射放射(emission)的一種現象，發光半導體材料的螢光性質可以有效地反映 出半導體中的能帶或是雜質的現象。
雜質與缺陷會在能隙(energy band gap, Eg)之中形成各種能階(energy level)，而其對應的能量會由輻射再復合過程(radiative recombination)產生輻
a. conduction band (CB) to valence band (VB) emission b. neutral doner(acceptor) bound excitonic luminescence
c. neutral doner(acceptor) bound excitonic luminescence (phonon assisted) d. doner level to VB emission
e. CB to acceptor level emission f. donor-acceptor (D-A) recombination
a. conduction band (CB) to valence band (VB) emission b. neutral doner(acceptor) bound excitonic luminescence
c. neutral doner(acceptor) bound excitonic luminescence (phonon assisted) d. doner level to VB emission
e. CB to acceptor level emission f. donor-acceptor (D-A) recombination
圖 3-3 電子電洞對復合可能的路徑
一 般 用 來 分 析 材 料 螢 光 性 質 的 方 式 有 光 激 發 螢 光 量 測 (Photoluminescence, PL)和陰極螢光量測(cathode luminescence, CL)，兩者主 要的差別是PL螢光訊號的激發源為雷射光，而CL的激發源為高能電子束。
與微米等級分析能力的光激螢光譜分析系統(micro photoluminescence, μ-PL)相比較，陰極螢光分析系統除了具備高度聚焦電子束的奈米等級空間 解析的優點外，又因為電子束的能量介於數千電子伏特至數萬電子伏特，
因此可以激發能隙較高的材料，而光激螢光譜分析系統受限於雷射光的光 子能量，只能研究能隙低於雷射光能量的光電材料。[26]
陰極螢光分析系統主要包括：掃描式電子顯微鏡及光譜分析儀(圖 3-4)，
用 來 分 析 試 片 的 螢 光 性 質 可 獲 得 兩 種 訊 息 ： 一 種 是 陰 極 螢 光 光 譜(CL spectrum)，另一種是 CL 影像(CL mapping)。
圖3-4 陰極螢光分析系統設備架構[26]
陰極螢光光譜 小而有CL光譜紅移現象(red shift)。
strained relaxed
matched strained relaxed
heteroepitaxy
陰極螢光影像
利用電子束的掃描線圈進行掃描，收集每一個掃描區域的陰極螢光訊 號，當掃描的區域有訊號強度變化時會產生亮暗對比，因此可得到陰極螢 光影像(CL mapping)。CL mapping 的結果與 SEM 影像互相對照比較，可以 分析材料的晶體缺陷及雜質濃度分佈區域，這主要是因為缺陷或雜質的存 在會影響陰極螢光訊號強度，而在CL mapping 中顯示出來，如圖 3-6 所示。
圖3-6 同時拍攝獨立式氮化鎵(free-standing GaN)的 SEM 及 CL 影像[36]，
CL 影像中呈現暗對比的位置為缺陷所在
3-3 原子力顯微鏡
原子力顯微鏡(atomic force microscopy, AFM)量測具備許多優點：可取 得試片表面的三維空間影像、量測試片不需任何處理(不受限於導體試片) 和可達原子級的解析度，並且可以在任何環境下操作，所以原子力顯微鏡 量測技術被廣泛地使用在各種領域。
AFM的原理是利用探針針尖原子與待測試片表面原子間微弱的作用力 來作為回饋，以維持針尖能在試片上方以固定間距掃描，從而得知試片表 面的高低起伏和幾何形狀。
AFM 的儀器架構可分為懸臂探針、偏移量偵測器、掃描器、回饋電路 和電腦控制系統。控制探針與試片表面距離的方式為光槓桿技術(圖 3-7)：
(1) 二極體雷射光聚焦在鍍有金屬薄膜的探針背面，並被反射至一位置敏感 的光偵測器(position sensitive photodetector)，例如四象限光電二極體。
(2) 當懸臂樑彎曲時，光偵測器上的反射光點會跟隨著運動，因此便可得知 探針的位置。經放大電路轉成電壓訊號後，垂直部份的兩個電壓訊號 相減得到垂直差分訊號，當電腦控制x、y 軸驅動器使樣品掃描時，探 針會上下偏移，差分訊號也跟著改變，因此迴饋電路便控制z 軸掃描器 調整探針與樣品的距離
(3) 此距離微調或其他訊號送入電腦中，記錄成為 x、y 的函數，便是 AFM 影像。
圖3-7 原子力顯微鏡儀器工作原理示意圖 (from Wikipedia)
依據探針針尖與試片之間的作用力形式，原子力顯微鏡的操作模式可分 為接觸式(contact mode)、非接觸式(non-contact mode)和輕敲模式(tapping mode)：(圖3-8)
圖3-8 探針針尖與試片之間的作用力
接觸模式
探針與試片的原子作用力為排斥力，由於排斥力對距離非常敏感，所以 接觸式容易達到原子級解析度。接觸式的操作方式是利用懸臂(cantilever) 上的探針接觸且輕壓試片表面，此時作用力使得懸臂發生微小偏折，當這 種偏折被檢測出並用回饋來保持力的恆定，就能獲得懸臂對應於掃描各點 的位置變化而描繪出試片的表面結構(等力模式, constant force mode)。在一 般 的 接 觸 式 量 測 中 ， 探 針 與 樣 品 間 的 作 用 力 很 小 ， 約 為10-8至 10-6N(Newton)，但因為接觸面積很小，所以作用力過大可能會刮傷試片。
非接觸模式
為了彌補接觸式AFM的缺點而發展出非接觸式的方法。在非接觸模式 下，探針與試片的作用力為原子間長距離的吸引力—凡得瓦力(Van Der Waals Force)，其操作模式是在懸臂施予弦波電壓至振盪波，讓探針在其共 振頻率作小振盪，然後偵測其振幅或相位；當探針靠近試片時，由於吸引 力的作用，振幅會變小，相位也會改變，因此只要將振幅或相位送至回饋 電路，就能到等作用力圖像，也就是試片表面的高度影像。在掃描成像過 程中，探針不接觸試片表面減少了對試片的傷害，但在常壓下操作時，試 片表面常吸附一層水膜影響了成像的解析度，不過原子解析度可以在真空 中得到。
輕敲模式
輕敲式AFM是非接觸式的改良，其原理就是將探針與試片距離加近(探 針和試片間距介於接觸式和非接觸式)，然後將懸臂振幅增大，使探針振盪 到波谷時接觸到試片，由於試片表面的起伏，使得振幅改變，再利用類似 非接觸式的回饋控制方式就能取得高度影像。
與非接觸式相較下，輕敲式AFM直接接觸試片表面使得解析度提高，而 與接觸式比較的話，雖然解析度不及接觸式，但能將破壞試片的機率降低。
本實驗中經溼式蝕刻後的GaN試片表面會有洞的形貌，但由於蝕刻時間
本實驗中經溼式蝕刻後的GaN試片表面會有洞的形貌，但由於蝕刻時間