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1-1 動機

於本實驗室中進行鐵磁性材料熱蒸鍍到鎢(111)表面上共有 2 套系統,分別是

MOKE chamber(系統 1) 以及 TPD chamber(系統 2)。之前於本實驗室中曾經在

不同的系統上進行同樣是熱蒸鍍鈷或鐵到鎢(111)表面上的實驗,利用磁光科爾

效應在縱向(in-plane)以及極化方向(perpendicular)方向上皆曾量測到很大的矯

頑磁場(300~900 高斯),並且將電流通過樣品時,能觀察到磁滯曲線有很大的偏

移量(30~150gauss/1A)。但由於無法掌握到關鍵的變因,以至於在實驗上無法

重複得到同樣的結果,而這次則針對幾個在推論上比較有可能是關鍵變因的項目

設計實驗,以期了解其原因所在。Figure 1.是一開始於 MOKE chamber 上進行

的nTML Co/W(111)以及 nTML Fe/W(111)的 MOKE 實驗。

Figure 1. 在之前於同樣的系統上做 20 PML Fe/ W(111) 縱向以及極化方向的 MOKE 量測。

(a).對樣品通以 0 ~ 10 安培的電流做縱向和極化方向上的 MOKE 量測。(b).對樣品 通以 -3 ~ 3 安培的電流做極化方向上的 MOKE 量測。(c).極化方向上樣品電流對 磁滯曲線偏移量的關係圖,其偏移量約為180 高斯 / 1 安培。

Experiment by Y.C Lin

(a) 

(b) 

(c) 

而此現象最有說服力的數據則是Figure 2.,不管在縱向或極化方向上,皆有

Kerr Rotation (arb. unit)

-1000 -750 -500 -250 0 250 500 750 1000

Magnetic field (Oe) 6A@115K

5A@104K 4A@97K -5A@104K -6A@115K

Fe/W(111), 28ML, after being annealed at 300K.

Polar-MOKE

Bias (Oe)

-8 -4 0 4 8

Current (A) Slope=

60Oe/Amp 200

150

100

Temperature (K)

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

Current (A)

300

Fe/W(111), 28ML, 2011/06/16

Temp. & Coercivity v.s. Sample current 5x10-3

Kerr Signal (arb. unit)

-800 -600 -400 -200 0 200 400

Fe*/W(111) Longitudunal-MOKE

(after annealed at 300K)

300

Current (A)

Bias v.s. Sample Current

Self biased by 30Oe.

Slope -30Oe/A.

200

Current (A)

180

Temp. and Coercivity vs. sample current

Figure 2. 於另一套系統上所做的 28 TML Fe / W(111) 縱向以及極化方向的 MOKE 量

Experiment by C.C Chou

(a)  (b) 

(c) 

(d) 

(e) 

(f) 

1-2 鎢(111) & 鎢(998)

Figure 4. 由鎢晶胞至 (111)及(998)的方向的示意圖 Figure 3. W(111)的晶胞大小。

本次實驗使用的樣品是鎢(111)以及鎢(998)。在之前的實驗裡曾經發現在不

同塊的鎢(111)樣品上量測到之的結果差異甚鉅,所以猜測可能是訂購來的樣品

切割不準確,其其不同樣品表面出現不同的鄰位面結構,因而有不同的結果。為

了驗證其是否為樣品的表面結構所造成的差異,所以特別訂製了一塊同時有著

(111)與(998)兩個面的鎢樣品。鎢為體心立方晶體,而其中(111)方向的面是原子

尺度最為粗糙的面,而(998)面則是沿著(1,1,-2)的方向下斜切 3.11°,使表面呈現

階梯狀週期性表面結構。而利用繪圖軟體去做排列模擬,其單一個週期性的階梯

寬度約為15.45 Å。

☉(1,1,1) 

☉(1,1,‐2)  ☉(1,‐1,0) 

☉(9,9,8) 

☉~(1,1,‐2)  ☉(1,‐1,0) 

Figure 6. W(111)的原子排列模擬

Figure 5. W(998)的原子排列模擬

1-3 鐵與氧化鐵(Fe & Fe

2

O

3

)

在準備鐵鍍源時,裝載鐵鍍源的鉬製坩鍋(Mo crucible)若並沒有先於真空中

預燒,則其塊材內的汙染源會與鐵鍍源產生反應,而在一次的實驗中,將未先置

於真空預燒一次的鉬坩鍋直接拿來裝載鐵鍍源,並且用此方法在縱向以及極化方

向上量到約5~600 高斯的矯頑磁場,但重複幾次實驗之後,先前所觀察到的特

殊現象再度消失,推測或許是鐵鍍源在空氣中被氧化成氧化鐵,而後隨著反覆的

蒸鍍,鍍源被還原成純鐵。所以準備了氧化鐵(三氧化二鐵)當作鍍源並進行實

驗,並且做AES 量測以確定其是否能夠成功被蒸鍍出來。同時,在蒸鍍 Fe2O3

的實驗中,於AES 測量上發現到鉬(Mo)的訊號,推測可能是作為坩鍋(crucible)

材料的鉬因為Fe2O3中的氧而氧化成MoO3而被蒸鍍出來,而被氧化的鐵可能會

以幾種形式出現,分別是氧化亞鐵(FeO)、氧化鐵(Fe2O3)和磁性氧化鐵(FeO)。

並且Fe2O3也會經由與其他分子反應而形成具有鐵磁性的純鐵以及磁性氧化

物:

2 Fe2O3 + 3 C → 4 Fe + 3 CO2

3 Fe2O3 + H2 → 2 Fe3O4 + H2O

又由於Fe2O3的塊材為反鐵磁性材料,並且也期待能於鐵與氧化鐵的多層膜

在將鍍源取出並放入測試系統中對著殘氣分析質譜儀(SRS RGA100)做蒸

鍍和觀測,對於Fe2O3(Mass=160amu)及 FeO(Mass=232amu),RGA100 力

有未逮(M/q<=100)並不在其可量測範圍內,但對 FeO 則還是可以,在上述的氧

化鐵的種類裡,FeO的化學能是相較最為安定的,並且可藉由FeO 及 Fe2O3

而合成,在觀察Fe2O3的鍍源時,透過監測FeO 的出現與否,被視為是此實驗

中判斷FeO有無被鍍上樣品的依據。

並且在只鍍Fe 在 W(111)上就能重複之前的特殊結果的實驗之後,再度把

Fe 的鍍源拿出來,一樣是放入 test chamber 中對著殘氣分析儀做蒸鍍,觀察是

否有FeO 被蒸鍍出來。

Figure 7. 坩鍋與鍍源置於測試系統中之情形,以電子轟擊至白熱(左圖)之情形

10-10

Pr es su re ( to rr )

8000 88, Iron dioxide 92, Moly (14.84%) 98, Moly (24.13%)

Fe 2 O 3 evaperator trend observation

by

increasing emission current

30mA 40mA

10mA 15mA 20mA 25mA 35mA

10-12

Pressure (torr)

100

Mass (a.m.u.)

Fe2O3, 40mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 50mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 60mA, (CEM off) 45-100

Fe2O3 evaperator examination

Fe

FeO Mo Mo

40x10-9

30

20

10

0

Pressure (torr)

100

Mass (a.m.u.)

Fe2O3, 40mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 50mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 60mA, (CEM off) 45-100

Fe2O3 evaperator examination

Fe

FeO Mo Mo

A. Fe

2

O

3

Figure 8. 將二氧化三鐵鍍源正對著殘氣分析儀(RGA)做蒸鍍。(a).Analog mode,縱座標為線性 尺度。(b).Analog mode,縱座標為對數尺度。(c).Trend mode,對特定質量的分子進 行追蹤監測

(a) 

(b) 

(c) 

60x10-9

Pressure (torr)

100

Mass (a.m.u.)

initial scan, (CEM on) Fe, 0mA, (CEM on) Fe, 10mA, (CEM off)

Fe, 40mA, (CEM off, Peak confirmation) Fe, 40mA, (CEM off) 68-100

Fe evaperator examination

Fe

Pressure (torr)

100

Mass (a.m.u.)

initial scan, (CEM on) Fe, 0mA, (CEM on) Fe, 10mA, (CEM off)

Fe, 40mA, (CEM off, Peak confirmation) Fe, 40mA, (CEM off) 68-100

Fe evaperator examination

Fe

10-10

Pressur e (torr )

8000 88, Iron dioxide (FeO2) 98, Molybdenum

35mA40mA 25mA 30mA

15mA20mA 10mA

Fe evaperator trend observation

by

increasing emission current

20mA

在檢驗純鐵鍍源的方面,主要是想觀察其氧化物被蒸鍍出的種類以及大致比

例,在隨著鍍鎗功率的增大,氧化亞鐵的訊號會慢隨著升起,並且也可以觀察到

二氧化鐵(FeO2)也有些微的爬升,而鉬則是沒有出現的跡象。

Figure 9. 將鐵鍍源正對著殘氣分析儀(RGA)做蒸鍍。(a).Analog mode,縱座標為線性尺度。

(b).Analog mode,縱座標為對數尺度。(c).Trend mode,對特定質量的分子進行追 蹤監測。

(c) 

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