鐵與氧化鐵在鎢(111)與鎢(998)上的磁性研究以及鍍率對磁性的影響
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(2) i . .
(3) . 摘要 在之前的研究裡[1]，將鐵磁性材料如鐵(Iron ; Fe)或鈷(Cobalt ; Co)蒸鍍到 單晶的鎢上，利用磁光柯爾效應(MOKE)，發現某些樣品在縱向(in-plane)以及極 化方向(perpendicular)上皆可以量測到 300~900 高斯的矯頑磁場(Coercivity)， 並且透過對樣品通以電流時，可以觀察到磁滯曲線(Hysteresis loop)產生很大的 偏移(Bias)現象，最大可達 150 高斯 / 1 安培的偏移量[1]，這種特異的磁性，激 發我們很大的興趣。不過由於某些尚未掌握到的關鍵變因，使實驗結果的再現性 大有問題。而本研究的動機是找到該關鍵變因，以利後續進一步研究。因歐傑能 譜顯示具有特異磁性的薄膜樣品含氧及碳等元素，我們懷疑是雜質導致特異磁性， 而進一步猜測也許是氧化鐵在”作怪”。故利用氧化鐵(Fe2O3)當作鍍源來模擬被氧 化污染的純鐵，以及與純鐵鍍源交互鍍膜進行實驗，先使用殘氣分析儀(Residual Gas Analyzer)檢查鍍源，並利用歐傑電子能譜儀(Auger Electron Spectroscopic) 與低能量電子繞射儀(Low Energy Electron Diffraction)來觀察薄膜的成分以及其 表面形貌，再使用程式控溫熱脫附質譜儀(Temperature Programmed Thermal Desorption Spectroscopy)來確定薄膜厚度。對照之前的研究，發現鍍率 (Deposition rate)也影響著薄膜的磁性性質，所以本次研究也嘗試著將鍍率當作 操作變因來進行實驗。 關鍵字：磁光柯爾效應、矯頑磁場、磁滯曲線、偏移、氧化鐵、鍍率 iii . .
(4) Abstract In the previous study [1], evaporating ferromagnetic material (such as Co and Fe) on the tungsten (111) single crystal which 300~900 gauss coercivity could be measured by the magneto-optical Kerr effect at in-plane and perpendicular direction. Furthermore, by adding current on the sample, the bias phenomenon of the hysteresis loop could be observed [1], with the corresponding magnitude being 30~150 gauss / 1A. However, as we are unable to find out which is the key variable, we cannot successfully repeat the same experimental results. In order to get the large coercivity and hysteresis loop bias on this system, this study is focusing on the situation which the evaporation source is oxidized. We use Iron oxide (Fe2O3) as evaporation source to simulate the condition of pure Iron which is oxidized. Depositing Iron and Iron oxide in turn, we wish to find out whether the phenomenon may be observed. Comparing with previous studies, we found that the deposition rate affects the magnetic properties of the thin films, this study also take this into account as the operating variable.. Key word：MOKE、Coercivity、Hysteresis loop、Bias、Iron Oxide、 deposition rate iv . .
(5) 誌謝 首先感謝中研院原分所的宋克嘉老師所教導我的一切以及磨練，不管是科學 上的知識以及開朗的人生觀，時常都讓我獲得很多的感悟與共鳴，讓我在瞭解了 之後，能刺激與期許自己往更多更好的方向前進。同時也感謝師大物理所的林文 欽教授，引領我進入表面與磁性物理的領域，並且總是親切的包容我諸多的不是， 學生對老師們有著非常多無法言明的愧疚與感謝。 也謝謝所有師大與原分所裡臺大和中山的同學與學長們，很開心能與大家認 識，師大的大家親切友善的態度總是讓人感到非常的快樂和舒服。而原分所裡的 學長們札實深厚的學識都使人折服不已，能與大家一起共事真的是我的榮幸。 謝謝我所有高中、大學和研究所時期的朋友，讓我在研究所的生活裡依然豐 富有趣。人生固然是一連串的苦難磨練和挑戰，但這之後我們總能獲得些什麼， 或許總的來說，或許我做的不甚理想，但唯有試過了，才能深切的體悟自己的不 足，並且能更有方向的去摸索著自己未來的道路，最後感謝我的家人，總是包容 著我所有的恣意妄為，有你們的支持我才能如此任性的做我想做的事，這個學位， 也是屬於你們的。. v . .
(6) 目錄 國立台灣師範大學物理學系研究所............................................................................. i 摘要............................................................................................................................... iii Abstract ........................................................................................................................ iv 誌謝................................................................................................................................ v 目錄............................................................................................................................... vi 圖目錄......................................................................................................................... viii Chapter 1 簡介 ............................................................................................................ 1 1-1 動機 ................................................................................................................ 1 1-2 鎢(111) & 鎢(998) ........................................................................................ 4 1-3 鐵與氧化鐵(Fe & Fe2O3) ............................................................................. 7 A. Fe2O3 ........................................................................................................ 9 B. Fe ............................................................................................................ 10 Chapter 2 實驗方法 .................................................................................................. 12 2-1 樣品的安裝與準備 ...................................................................................... 13 2-2 儀器架設 ...................................................................................................... 17 A. 歐傑電子能譜儀 .................................................................................... 17 B. 低能量電子繞射儀 ................................................................................ 18 C. 柯爾磁光效應........................................................................................ 19 D. 程式控溫熱脫附質譜儀........................................................................ 21 E. 亥姆霍茲線圈 ........................................................................................ 22 F. 鍍鎗 ........................................................................................................ 25 Chapter 3 結果與討論 .............................................................................................. 27 3-1 低層數鐵薄膜的磁性 .................................................................................. 27 A. 碳與氧的飽和速率 ................................................................................ 28 3-2 鐵與氧化鐵 .................................................................................................. 31 A. Mo ........................................................................................................... 31 B. Fe2O3 / Fe / W ....................................................................................... 32 C. Fe / Fe2O3 / W ....................................................................................... 36 3-3 不同鍍率的鐵薄膜磁性研究 ...................................................................... 38 A. (270seconds vs. 70seconds vs. 20seconds) / 1TML ..................... 42 3-4 高鍍率下所成長的鐵薄膜的特性 .............................................................. 44 A. 在退火至室溫之前的低溫特性 ............................................................ 44 . vi . .
(7) B. 樣品與線圈所造成的場之磁滯曲線偏移能力比較 ............................ 46 C. 退火至 500K 後的變化 ........................................................................ 50 D. 縱向 MOKE 上的特殊現象 .................................................................. 51 E. 在高鍍率下屏除溫度效應的磁性量測 ................................................ 52 Chapter 4 結論 .......................................................................................................... 54 Chapter 5 參考文獻 .................................................................................................. 56 Chapter 6 附錄 .......................................................................................................... 57 A. 點焊 (spot welding) ............................................................................. 57 B. 自製低能量電子繞射儀控制器 ............................................................ 58 C. 歐傑電子能譜儀的鎢絲與電子倍增管的更換.................................... 61 D. 自製 10K 赫茲的帶通放大濾波器 ...................................................... 63 E. 自製 10K 赫茲的低通放大濾波器 ....................................................... 64 F. 自製高通濾波器 .................................................................................... 65 G. 自製光偵測器 ....................................................................................... 66 . . vii . .
(8) 圖目錄 FIGURE 1. 在之前於同樣的系統上做 20 PML FE/ W(111) 縱向以及極化方向的 MOKE 量測。(A). 對樣品通以 0 ~ 10 安培的電流做縱向和極化方向上的 MOKE 量測。(B).對樣品通以 -3 ~ 3 安培的電流做極化方向上的 MOKE 量測。(C).極化方向上樣品電流對磁滯曲線 偏移量的關係圖，其偏移量約為 180 高斯 / 1 安培。 ................................................... 2 FIGURE 2. 於另一套系統上所做的 28 TML FE / W(111) 縱向以及極化方向的 MOKE 量測。(A). 對樣品通以 ‐8 ~ 8 安培的電流，同時做縱向上的 MOKE 量測。(B).樣品電流對磁滯曲 線偏移量的關係圖，其偏移量約為 30 高斯 / 1 安培。(C).通電流測量縱向 MOKE 時， 溫度與矯頑磁場對電流的關係圖。(D).對樣品通以‐6 ~ 6 安培的電流，同時做極化方向 上的 MOKE 量測。(E).樣品電流對磁滯曲線偏移量的關係圖，其偏移量約為 60 高斯 / 1 安培。(F).通電流測量極化方向 MOKE 時，溫度與矯頑磁場對電流的關係圖。 ....... 3 FIGURE 3. W(111)的晶胞大小。 ............................................................................................................ 4 FIGURE 4. 由鎢晶胞至 (111)及(998)的方向的示意圖 ........................................................................ 4 FIGURE 5. W(998)的原子排列模擬 ........................................................................................................ 6 FIGURE 6. W(111)的原子排列模擬 ........................................................................................................ 6 FIGURE 7. 坩鍋與鍍源置於測試系統中之情形，以電子轟擊至白熱(左圖)之情形 .......................... 8 FIGURE 8. 將二氧化三鐵鍍源正對著殘氣分析儀(RGA)做蒸鍍。(A).ANALOG MODE，縱座標為線性 尺度。(B).ANALOG MODE，縱座標為對數尺度。(C).TREND MODE，對特定質量的分子 進行追蹤監測 ...................................................................................................................... 9 FIGURE 9. 將鐵鍍源正對著殘氣分析儀(RGA)做蒸鍍。(A).ANALOG MODE，縱座標為線性尺度。 (B).ANALOG MODE，縱座標為對數尺度。(C).TREND MODE，對特定質量的分子進行追 蹤監測。 ............................................................................................................................ 11 FIGURE 10. 3-PIN 式 FEED THROUGH 的樣品安裝方法 ........................................................................ 13 FIGURE 11. 4-PIN 式 FEED THROUGH 的樣品安裝方法 ........................................................................ 14 FIGURE 12. 樣品的表面與架設示意圖 ................................................................................................ 14 FIGURE 13. 樣品組裝示意圖 ................................................................................................................ 15 FIGURE 14. 樣品組裝完成之實際情形 ................................................................................................ 16 FIGURE 15. AUGER 原理示意圖 ............................................................................................................ 17 FIGURE 16. AUGER 之部分儀器架設 .................................................................................................... 17 FIGURE 17. 自製 LEED 控制器電路圖 ............................................................................................... 18 FIGURE 18. LEED 示意圖 ..................................................................................................................... 18 FIGURE 19. MOKE 裝置圖 ................................................................................................................... 19 FIGURE 20. 縱向(IN-PLANE)的 MOKE 實驗 ........................................................................................ 20 FIGURE 21. 極化方向(PERPENDICULAR)的 MOKE 實驗 .................................................................... 20 FIGURE 22. 鍍膜厚度校正。不同蒸鍍量的鐵在鎢上的熱脫附圖，由左圖去定義標準厚度 1TML，. viii . .
(9) 並推算蒸鍍厚度，積分後由右圖表示。 ...................................................................... 21 FIGURE 23. 樣品電流所造成的場。紅色為電流方向，藍色為其所產生的場 ................................ 22 FIGURE 24. 亥姆霍茲線圈完成圖 ........................................................................................................ 22 FIGURE 25. 亥姆霍茲線圈。(A).亥姆霍茲線圈模型圖。(B).亥姆霍茲線圈做空間中的磁場強度及 變化率的量測。.............................................................................................................. 23 FIGURE 26. 利用 MATHEMATICA 繪製亥姆霍茲線圈在空間中的磁場強度及變化。(A).對亥姆霍茲線 圈通以 1 安培的磁場強度分佈。(B).對亥姆霍茲線圈通以 1 安培的磁場強度分佈 3D 模型圖。(C).梯度更密的磁場強度分佈圖。(D).中心區域的精細磁場強度分佈。(E). 對亥姆霍茲線圈通以 1 安培的磁場變化率。(F).對亥姆霍茲線圈通以 1 安培的磁場 變化率 3D 模型圖。 ...................................................................................................... 24 FIGURE 27. 過熱導致坩鍋接點變型 .................................................................................................... 25 FIGURE 28. 改良後的坩鍋裝置 ............................................................................................................ 26 FIGURE 29. AES＿不同的系統真空度。(A).真空度約為 4.37E-10 TORR。(B).真空度約為 1.96E-10 TORR。 ............................................................................................................................ 28 . FIGURE 30. 在系統處於不同的真空度下，以同樣的鍍鎗參數將鐵鍍上樣品，並對樣品通以電流。 (A).L-MOKE＿系統真空度約為 4.37E-10 TORR 時。(B).L-MOKE＿系統真空度約為 1.96E-10 TORR 時。 ....................................................................................................... 29 FIGURE 31. 不同真空度下的碳與氧的飽和時間比較 ........................................................................ 29 FIGURE 32. AES＿鍍槍以 40 瓦的功率進行 FE2O3 的蒸鍍 .............................................................. 31 FIGURE 33. AES＿先於樣品上鍍上 2TML 的鐵，再逐漸增加氧化鐵的厚度 ................................. 32 FIGURE 34. L-MOKE＿鍍上氧化鐵之前，2 TML FE / W，並對樣品通以電流 ............................... 33 FIGURE 35. L-MOKE＿鍍上氧化鐵之後，NTML FE2O3 / 2 TML FE / W，並對樣品通以電流 ...... 33 FIGURE 36. L-MOKE＿對 NTML FE2O3 / 2 TML FE / W(111)反覆通以 0~25 安培不等的樣品電流 ......................................................................................................................................... 35 FIGURE 37. AES、MOKE＿FE / FE2O3 / W。(A).AES＿先於樣品上鍍上氧化鐵，再鍍上 2TML 的 鐵。(B).MOKE＿在縱向以及極化方向上的 FE2O3 / W 和 2TML FE / FE2O3 / W 紅 色代表的是(111)的面，藍色代表的是(998)的面。 .................................................... 36 FIGURE 38. L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML FE / W，並對樣品通以電流 ..................................... 38 FIGURE 39. P-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML FE / W ........................................................................ 39 FIGURE 40. L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML FE / W(111)，退火與升溫實驗。(A).L-MOKE＿高鍍 率下的 16.4TML FE / W(111)，並退火至 500K。(B).L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML FE / W(111)，逐漸升溫下的量測。 .............................................................................. 39 FIGURE 41. L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML FE / W(111)，反覆升降溫的量測 ............................ 40 FIGURE 42. 殘磁與溫度在反覆升降溫之下的對應圖 ........................................................................ 41 FIGURE 43. AES＿樣品逐漸退火至高溫，鐵的訊號遞減，鎢的訊號遞增 ..................................... 41 FIGURE 44. L-MOKE＿不同鍍率下的 FE / W，並對樣品通以電流 ................................................. 42 FIGURE 45. 矯頑磁場與樣品電流的比較圖。(A).鍍率分別為 70 秒(藍色)與 270 秒(綠色)鍍上一層 TML，在(998)面上其磁滯曲線偏移量與樣品電流的關係，分別對應的偏移量是-2.6 ix . .
(10) 和-1.5 高斯/安培。(B).70 秒鍍上一層 TML，在(111)與(998)面上其矯頑磁場和磁滯 曲線偏移量與樣品電流的關係。(C).270 秒鍍上一層 TML，在(998)面上其矯頑磁場 和磁滯曲線偏移量與樣品電流的關係。 ...................................................................... 43 FIGURE 46. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在退火 170K 的低溫特殊性質 ................. 44 FIGURE 47. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在 80K 以及退火至室溫後，以及再度退火 至 170K 後的低溫特殊性質。至此終於能在極化方向上量到磁滯曲線， ............... 45 FIGURE 48. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在(111)與(998)面上分別對樣品和線圈通以 電流 ................................................................................................................................. 46 FIGURE 49. L-MOKE＿14.7 TML FE / W(998)，矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對樣品與亥姆 霍茲線圈通以電流的關係 .............................................................................................. 46 FIGURE 50. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W(111)&(998)，利用對樣品和亥姆霍茲線圈通 以電流來製造磁滯曲線偏移量的疊加和抵銷，紅色的部分是完全不加電流，藍色的 部分是製造同樣方向的場以疊加偏移量，紫色的部分製造不同方向的場以抵銷偏移 量 ..................................................................................................................................... 47 FIGURE 51. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在(111)與(998)面上分別對樣品和線圈通以 電流 ................................................................................................................................. 47 FIGURE 52. P-MOKE＿14.7 TML FE / W，矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對樣品與亥姆霍茲 線圈通以電流的關係 ...................................................................................................... 48 FIGURE 53. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，於(998)的面在 80K 和退火至 300K、500K 後產生的變化。隨著退火至 300K，矯頑磁場增大，而當退火至 500K 時，則再也 量測不到磁滯曲線，退火至 500K 後的(111)面，並無法量測到磁滯曲線 .............. 49 FIGURE 54. 14.7 TML FE / W，＠80K 和退火至 300K 的矯頑磁場與磁滯曲線偏移量和對樣品通以 電流的比較圖。.............................................................................................................. 49 FIGURE 55. L-MOKE＿14.7 TML FE / W，在退火 500K 後矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對樣 品通以電流的關係。退火至 500K 後其矯頑磁場增大，與 FIGURE 42 比較，W(998) 的面在退火前的矯頑磁場是 18 高斯，退火後是 70 高斯，而偏移的能力不變，皆為 -2.5 高斯/安培。 ............................................................................................................. 50 FIGURE 56. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在退火 500K 後產生的變化 ..................... 50 FIGURE 57. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在退火 500K~1000K 後產生的變化 ....... 51 FIGURE 58. MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML FE / W，在(111)與(998)面上對線圈通以電流綠色的部 分是對線圈通以正負 10 安培的電流，紅色則是不加任何電流 ................................ 52 FIGURE 59. MOKE＿14.7 TML FE / W(111) & (998)，矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對亥姆霍 茲線圈通以電流的關係，紅色系的為(111)的面，藍色系的為(998)的面 ................ 53 FIGURE 60. 將 5% 與 26% 的 C-TYPE 熱電偶(THERMOCOUPLE)點焊於樣品背面上。 .................. 57 FIGURE 61. 自製低能量電子繞射儀控制器(HOMEMADE LOW ENERGY ELECTRON DIFFRACTION CONTROLLER)的電路示意圖 .......................................................................................... 58 . FIGURE 62. 自製低能量電子繞射儀控制器的實品完成圖 ................................................................ 59 FIGURE 63. 自製低能量電子繞射儀控制器的輸出電壓量測。 ........................................................ 60 x . .
(11) FIGURE 64. 燒斷的 AES 鎢絲 .............................................................................................................. 61 FIGURE 65. 替換用的新的 AES 鎢絲 .................................................................................................. 61 FIGURE 66. 不同型號的 AES 的電子倍增管(MULTIPLIER) ................................................................ 62 FIGURE 67. 安裝完成後的 SINGLE PASS CMA 的電子倍增管 ........................................................... 62 FIGURE 68. 自製 10K 赫茲的帶通放大濾波器(HOMEMADE 10K HZ BAND-PASS FILTER)的實品完成 圖 ..................................................................................................................................... 63 FIGURE 69. 使用積體電路(IC) OP270 放大訊號的局部有關電路圖 ............................................... 63 FIGURE 70. 自製 10K 赫茲的低通放大濾波器(HOMEMADE 10K HZ LOW PASS FILTER)的實品完成圖 ......................................................................................................................................... 64 FIGURE 71. 自製 10K 赫茲的低通放大濾波器(HOMEMADE 10K HZ LOW PASS FILTER)的電路示意圖 ......................................................................................................................................... 64 FIGURE 72. 自製高通濾波器(HIGH PASS FILTER)實品完成圖 ............................................................ 65 FIGURE 73. 由於原本所使用的光偵測器 THORLABS DET110 其光二極體偵測光的面積太小，所 以實驗室特別訂購了另一塊光二極體 S1336 8BQ 9I，其偵測光的面積約為 DET110 的 3~4 倍。並且將保麗龍予以切割使光偵測器被包覆於其內達到減少室內溫度擾動 而使雜訊減小的效果。 .................................................................................................. 66 . xi . .
(12) Chapter 1 簡介. 1-1 動機 於本實驗室中進行鐵磁性材料熱蒸鍍到鎢(111)表面上共有 2 套系統，分別是 MOKE chamber(系統 1) 以及 TPD chamber(系統 2)。之前於本實驗室中曾經在 不同的系統上進行同樣是熱蒸鍍鈷或鐵到鎢(111)表面上的實驗，利用磁光科爾 效應在縱向(in-plane)以及極化方向(perpendicular)方向上皆曾量測到很大的矯 頑磁場(300~900 高斯)，並且將電流通過樣品時，能觀察到磁滯曲線有很大的偏 移量(30~150gauss/1A)。但由於無法掌握到關鍵的變因，以至於在實驗上無法 重複得到同樣的結果，而這次則針對幾個在推論上比較有可能是關鍵變因的項目 設計實驗，以期了解其原因所在。Figure 1.是一開始於 MOKE chamber 上進行 的 nTML Co/W(111)以及 nTML Fe/W(111)的 MOKE 實驗。. 1 . .
(13) (a) . (b) . (c) . Figure 1. 在之前於同樣的系統上做 20 PML Fe/ W(111) 縱向以及極化方向的 MOKE 量測。 (a).對樣品通以 0 ~ 10 安培的電流做縱向和極化方向上的 MOKE 量測。(b).對樣品 通以 -3 ~ 3 安培的電流做極化方向上的 MOKE 量測。(c).極化方向上樣品電流對 磁滯曲線偏移量的關係圖，其偏移量約為 180 高斯 / 1 安培。 Experiment by Y.C Lin. 2 . .
(14) 5x10. (a) . -3. 300. Fe*/W(111) Longitudunal-MOKE (after annealed at 300K). 200. Self biased by 30Oe. H.(Oe.). 4. 100. Slope -30Oe/A.. 0 -100. 3 8A@168K 7A@135K 6A@115K 5A@104K 4A@97K 3A@92K 2A@90K 1A@90K 0A@90K -1A@90K -2A@90K -3A@92K -4A@97K -5A@104K -6A@115K -7A@135K -8A@168K. 1. 0 -800. -600. -8. -6. 200. -4. -2. 0. 2. 4. Current (A). 6. (c) . 8 180. Temp. and Coercivity vs. sample current. 160. 150. Coercivity(Oe). 2. -200. 140. 100. -400. -200. H.(Oe.). 0. 200. 120 50. 100. 0. 400. Temperature(K). Kerr Signal (arb. unit). (b) . Bias v.s. Sample Current. 80 -8. -6. -4. -2. 0. 2. 4. 6. 8. Current (A). (d) Fe/W(111), 28ML, after being annealed at 300K. Polar-MOKE. 3. Fe/W(111), 28ML, 2011/06/16. (e) . 0. 100 50 0. 250. -4. 0. 4. Current (A). 500. 750. -6. -4. -2. 0. 2. 4. 6. 8. Current (A). Slope= 60Oe/Amp -8. -250. Temp. & Coercivity v.s. Sample current. -8. 0. -400. -500. 150. 150. 200. -200. -750. 200. 100. 400. 1. -1000. 250. 200. Bias (Oe). 2. 300. Coercivity (Oe). Kerr Rotation (arb. unit). (f) . 6A@115K 5A@104K 4A@97K 3A@92K 2A@90K 1A@90K 0A@90K -1A@90K -2A@90K -3A@92K -4A@97K -5A@104K -6A@115K. Temperature (K). -3. 4x10. 8. 1000. Magnetic field (Oe). Figure 2. 於另一套系統上所做的 28 TML Fe / W(111) 縱向以及極化方向的 MOKE 量 測。(a).對樣品通以 ‐8 ~ 8 安培的電流，同時做縱向上的 MOKE 量測。(b).樣品電 流對磁滯曲線偏移量的關係圖，其偏移量約為 30 高斯 / 1 安培。(c).通電流測量 縱向 MOKE 時，溫度與矯頑磁場對電流的關係圖。(d).對樣品通以‐6 ~ 6 安培的電 流，同時做極化方向上的 MOKE 量測。(e).樣品電流對磁滯曲線偏移量的關係圖， 其偏移量約為 60 高斯 / 1 安培。(f).通電流測量極化方向 MOKE 時，溫度與矯頑 磁場對電流的關係圖。 Experiment by C.C Chou. 而此現象最有說服力的數據則是 Figure 2.，不管在縱向或極化方向上，皆有 著數百高斯的矯頑磁場，並且也有著很大的偏移量，只是在實驗上依然無法掌握 到關鍵的變因來順利重複複製出同樣的樣品。. 3 . .
(15) 1-2 鎢(111) & 鎢(998). Figure 3. W(111)的晶胞大小。. Figure 4. 由鎢晶胞至 (111)及(998)的方向的示意圖. 4 . .
(16) 本次實驗使用的樣品是鎢(111)以及鎢(998)。在之前的實驗裡曾經發現在不 同塊的鎢(111)樣品上量測到之的結果差異甚鉅，所以猜測可能是訂購來的樣品 切割不準確，其其不同樣品表面出現不同的鄰位面結構，因而有不同的結果。為 了驗證其是否為樣品的表面結構所造成的差異，所以特別訂製了一塊同時有著 (111)與(998)兩個面的鎢樣品。鎢為體心立方晶體，而其中(111)方向的面是原子 尺度最為粗糙的面，而(998)面則是沿著(1,1,-2)的方向下斜切 3.11°，使表面呈現 階梯狀週期性表面結構。而利用繪圖軟體去做排列模擬，其單一個週期性的階梯 寬度約為 15.45 Å。. 5 . .
(17) ☉(1,1,1) . ☉(1,‐1,0) . ☉(1,1,‐2) . Figure 6. W(111)的原子排列模擬. ☉(9,9,8) . ☉(1,‐1,0) . ☉~(1,1,‐2) . Figure 5. W(998)的原子排列模擬. 6 . .
(18) 1-3 鐵與氧化鐵(Fe & Fe2O3) 在準備鐵鍍源時，裝載鐵鍍源的鉬製坩鍋(Mo crucible)若並沒有先於真空中 預燒，則其塊材內的汙染源會與鐵鍍源產生反應，而在一次的實驗中，將未先置 於真空預燒一次的鉬坩鍋直接拿來裝載鐵鍍源，並且用此方法在縱向以及極化方 向上量到約 5~600 高斯的矯頑磁場，但重複幾次實驗之後，先前所觀察到的特 殊現象再度消失，推測或許是鐵鍍源在空氣中被氧化成氧化鐵，而後隨著反覆的 蒸鍍，鍍源被還原成純鐵。所以準備了氧化鐵（三氧化二鐵）當作鍍源並進行實 驗，並且做 AES 量測以確定其是否能夠成功被蒸鍍出來。同時，在蒸鍍 Fe2O3 的實驗中，於 AES 測量上發現到鉬(Mo)的訊號，推測可能是作為坩鍋(crucible) 材料的鉬因為 Fe2O3 中的氧而氧化成 MoO3 而被蒸鍍出來，而被氧化的鐵可能會 以幾種形式出現，分別是氧化亞鐵(FeO)、氧化鐵(Fe2O3)和磁性氧化鐵(Fe３O４)。 並且 Fe2O3 也會經由與其他分子反應而形成具有鐵磁性的純鐵以及磁性氧化 物：. 2 Fe2O3 + 3 C → 4 Fe + 3 CO2 3 Fe2O3 + H2 → 2 Fe3O4 + H2O. 又由於 Fe2O3 的塊材為反鐵磁性材料，並且也期待能於鐵與氧化鐵的多層膜 成長上看到 exchanged bias 現象。 7 . .
(19) 在將鍍源取出並放入測試系統中對著殘氣分析質譜儀(SRS RGA100)做蒸 鍍和觀測，對於 Fe2O3(Mass=160amu)及 Fe３O４(Mass=232amu)，RGA100 力 有未逮(M/q<=100)並不在其可量測範圍內，但對 FeO 則還是可以，在上述的氧 化鐵的種類裡，Fe３O４的化學能是相較最為安定的，並且可藉由 FeO 及 Fe2O3 而合成，在觀察 Fe2O3 的鍍源時，透過監測 FeO 的出現與否，被視為是此實驗 中判斷 Fe３O４有無被鍍上樣品的依據。. Figure 7. 坩鍋與鍍源置於測試系統中之情形，以電子轟擊至白熱(左圖)之情形. 並且在只鍍 Fe 在 W(111)上就能重複之前的特殊結果的實驗之後，再度把 Fe 的鍍源拿出來，一樣是放入 test chamber 中對著殘氣分析儀做蒸鍍，觀察是 否有 FeO 被蒸鍍出來。. 8 . .
(20) A. Fe2O3 (a) 40x10. -9. Fe2O3 evaperator examination Fe. 30. Pressure (torr). Fe2O3, 40mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 50mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 60mA, (CEM off) 45-100. 20. 10. FeO. Mo. Mo. 0 50. 55. 60. 65. 70. 75. 80. 85. 90. 95. 100. Mass (a.m.u.). Pressure (torr). (b) 10. -5. 10. -6. 10. -7. 10. -8. 10. -9. 10. -10. 10. -11. 10. -12. Fe2O3 evaperator examination. Fe2O3, 40mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 50mA, (CEM off) 45-100 Fe2O3, 60mA, (CEM off) 45-100. Fe FeO. 50. 55. 60. 65. 70. Mo. Mo. 75. 80. 85. 90. 95. 100. Mass (a.m.u.). Pressure (torr). (c) 10. -5. 10. -6. 10. -7. 10. -8. 10. -9. 10. Fe2O3 evaperator trend observation by. increasing emission current. 10mA 15mA 20mA. 56, Iron 72, Iron oxide 88, Iron dioxide 92, Moly (14.84%) 98, Moly (24.13%) 25mA 30mA 35mA. 40mA. -10. 1000. 2000. 3000. 4000. 5000. 6000. 7000. 8000. Time (s) Figure 8. 將二氧化三鐵鍍源正對著殘氣分析儀(RGA)做蒸鍍。(a).Analog mode，縱座標為線性 尺度。(b).Analog mode，縱座標為對數尺度。(c).Trend mode，對特定質量的分子進 行追蹤監測. 9 . .
(21) 可以看出當隨著鍍鎗功率越調越大，鐵的訊號越來越明顯，而氧化亞鐵(FeO) 的訊號並沒有增大太多，並且依然可以觀測得到鉬的訊號，不過在往復的鍍過幾 次氧化鐵後，於 AES 上就再也沒有看到鉬的訊號。雖然無法確定氧化鐵(Fe2O3) 有無確實被蒸鍍出來，但可以知道的是氧化亞鐵(FeO)被蒸鍍出的量很少。. B. Fe (a) 60x10. -9. Fe evaperator examination. initial scan, (CEM on) Fe, 0mA, (CEM on) Fe, 10mA, (CEM off) Fe, 40mA, (CEM off, Peak confirmation) Fe, 40mA, (CEM off) 68-100. Pressure (torr). 50. Fe. 40 30 20 10. FeO. 0 50. 55. 60. 65. 70. 75. 80. 85. 90. 95. 100. Mass (a.m.u.). Pressure (torr). (b) 10. -5. 10. -6. 10. -7. 10. -8. 10. -9. 10. -10. 10. -11. 10. -12. 10. -13. Fe evaperator examination. initial scan, (CEM on) Fe, 0mA, (CEM on) Fe, 10mA, (CEM off) Fe, 40mA, (CEM off, Peak confirmation) Fe, 40mA, (CEM off) 68-100. Fe FeO. 50. 55. 60. 65. 70. 75. 80. 85. 90. 95. 100. Mass (a.m.u.). 10 . .
(22) Pressure (torr). (c) 10. -5. 10. -6. 10. -7. 10. -8. 10 10. Fe evaperator trend observation by. increasing emission current. -9. 10mA. 15mA. 56, Iron 72, Iron oxide (FeO) 88, Iron dioxide (FeO2) 98, Molybdenum. 20mA 25mA 20mA. 35mA. 30mA. 40mA. -10. 0. 1000. 2000. 3000. 4000. 5000. 6000. 7000. 8000. Time (s) Figure 9. 將鐵鍍源正對著殘氣分析儀(RGA)做蒸鍍。(a).Analog mode，縱座標為線性尺度。 (b).Analog mode，縱座標為對數尺度。(c).Trend mode，對特定質量的分子進行追 蹤監測。. 在檢驗純鐵鍍源的方面，主要是想觀察其氧化物被蒸鍍出的種類以及大致比 例，在隨著鍍鎗功率的增大，氧化亞鐵的訊號會慢隨著升起，並且也可以觀察到 二氧化鐵(FeO2)也有些微的爬升，而鉬則是沒有出現的跡象。. 11 . .
(23) Chapter 2 實驗方法. 將系統的真空度控制在 1E-10 後，先將液態氮注滿 Z 軸柱體內，使樣品置 於氧氣曝鎗前，反覆對樣品退火至 2000K 以去除樣品的表面上以及內裡的碳， 利用 AES 確認樣品表面沒有異常的汙染出現，再利用鍍鎗將鐵以及氧化鐵蒸鍍 在樣品表面上，再使用 AES 以及 LEED 觀察樣品上的薄膜其組成成分以及表面 結構，並操作 MOKE 在縱向以及極化方向上做磁性量測，交互對樣品或亥姆霍 茲線圈通以電流製造平行於 Z 軸的微弱磁場或利用電流熱效應做退火以及高溫 量測，藉以觀察磁滯曲線的特殊行為。而最後再使用 TPD 確定其所鍍上薄膜的 厚度。. 12 . .
(24) 2-1 樣品的安裝與準備 3-pin 式 feed through 的樣品安裝方法 在之前學長的實驗裡，樣品為 W(111)並將電流通過樣品的其中一端與剩下 的第三隻針腳之間的鎢絲，並將鎢絲繞成蚊香狀做輻射加熱，由於使用的鎢絲直 徑為 0.1mm，其加熱效率不彰，並且一旦開始通以電流，樣品上可能也會有電 流流經，為了避免在單一實驗時有太多的變因，所以將 feed through 換成四針 腳式的。(by Y.C Lin). Figure 10. 3-pin 式 feed through 的樣品安裝方法. 4-pin 式 feed through 的樣品安裝方法 樣品同樣為 W(111)，但由於之前輻射加熱的方式效率不彰，後改用 4-pin feed through 來裝載樣品，額外的兩隻針腳分別與樣品兩端各點焊上一小截鎢絲 並通以電流做傳導加熱用。(by J.W Shin). 13 . .
(25) Figure 11. 4-pin 式 feed through 的樣品安裝方法. 4-pin 式 feed through 的樣品安裝方法 - 2 而本次實驗與之前的樣品所不一樣的地方，在於此次用的是一塊同時有著 (111)與(998)兩個面的樣品，兩個面相差約 3.11 度，而之前的嵌裝裝法卻只能往 一個方向傾側，而若要做到在正向上以及負向上傾側皆有著良好的穩定性，則須 要另一套裝嵌法，詳細組裝方法則見下圖。. Figure 12. 樣品的表面與架設示意圖 (b). 樣品表面，紫紅色為(111)面可做實驗的實際範. (a). 樣品架設示意圖. 圍，而水藍色則為(998)面可做實驗的實際範 圍，灰色的半透明方塊區域則為因點焊所導致 的破壞. 14 . .
(26) Figure 13. 樣品組裝示意圖. 15 . .
(27) Figure 14. 樣品組裝完成之實際情形. 16 . .
(28) 2-2 儀器架設 A. 歐傑電子能譜儀 (Auger Electron Spectroscopy) Single Pass Cylindrical Mirror Analysis. Figure 15. Auger 原理示意圖. Figure 16. Auger 之部分儀器架設. 17 . .
(29) B. 低能量電子繞射儀 (Low Energy Electron Diffraction) Rear-View LEED. Figure 18. LEED 示意圖. Figure 17. 自製 LEED 控制器電路圖. 18 . .
(30) C. 柯爾磁光效應 (Magneto-Optical Kerr Effect). Figure 19. MOKE 裝置圖. 19 . .
(31) Figure 20. 縱向(In-plane)的 MOKE 實驗. Figure 21. 極化方向(Perpendicular)的 MOKE 實驗. 20 . .
(32) D. 程式控溫熱脫附質譜儀 (Temperature Programmed Thermal Desorption Spectroscopy) 2400 2200 2000. 16.4TML 9.5TML 6.6TML 5.2TML 4.2TML 2.3TML 1TML. 1600. 16x10. Fe, 40mA. 3. 5mins 3mins 2mins 1m30s 1m10s 50secs 30secs. 1400. Thickness (arb. unit). TPD signal (arb. unit). 1800. Fe, 40mA 5mins 3mins 2mins 1m30s 1m10s 50secs 30secs. 1200 1000 800. 12 8. 16.4TML 9.5TML 6.6TML 5.2TML 4.2TML 2.3TML 1TML. 4 0. 600. 0. 50. 100. 150. 200 s. Time (s). 400 200 0 1200. 1300. 1400. Temperature (K). 1500. 1600K. Figure 22. 鍍膜厚度校正。不同蒸鍍量的鐵在鎢上的熱脫附圖，由左圖去定義標準厚度 1TML， 並推算蒸鍍厚度，積分後由右圖表示。. 21 . .
(33) E. 亥姆霍茲線圈 (Helmholtz coil) 樣品電流 Sample current 在之前的實驗中，對樣品通以電流(約從 0~20 安培不等)，可以觀察到磁滯 曲線產生極大的偏移。而當對樣品通以電流主要能產生兩種效應，一是電流熱效 應：當自由電子流經導體時，無法移動的原子只能在其固定的晶格位置上做往復 的震動，而自由電子在流動的過程中會與原子產生碰撞，致使電子動能減少而原 子震動加劇。二是電流磁效應：即安培定律，透過安培右手定則可以知道當對樣 品通以正電流或負電流時能在樣品的表面產生一個往下或往上的微弱磁場。. Figure 24. 亥姆霍茲線圈完成圖. Figure 23. 樣品電流所造成的場。紅色為電流 方向，藍色為其所產生的場. 亥姆霍茲線圈 Helmholtz coil 為了進一步證明磁滯曲線的偏移並非是改變樣品溫度而是由樣品表面上縱 向(相對於電流方向而言)的場所造成，之前已經在針對縱向(longitudinal)磁光科 爾上已做過了一組外加線圈，但本次實驗中也需要探討極化(polar)方向上的磁性， 22 . .
(34) 故另外設計了一組線圈，並使用高精度高斯計做空間上詳細的磁場強度測量。 線圈內徑約為 3 公分，取其中在 2.5 公分 x2.5 公分 x 2 公分的空間中，XY 平面上以中心原點開始每隔 0.5 公分取一點，而 Z 軸方向上則每隔 0.25 公分取 一點，每一點各做從 1 到 5 安培的與空間相依的磁場強度測量。. (a) . (b) . Figure 25. 亥姆霍茲線圈。(a).亥姆霍茲線圈模型圖。(b).亥姆霍茲線圈做空間中的磁場強度 及變化率的量測。. 23 . .
(35) (a) . (b) . mm. mm. (c) . (d) . In‐plane. 1.148 Oe./ A. Perpendicular. mm. mm. (e) (f) . mm. mm Figure 26. 利用 Mathematica 繪製亥姆霍茲線圈在空間中的磁場強度及變化。(a).對亥姆霍 茲線圈通以 1 安培的磁場強度分佈。(b).對亥姆霍茲線圈通以 1 安培的磁場強度 分佈 3D 模型圖。(c).梯度更密的磁場強度分佈圖。(d).中心區域的精細磁場強度 分佈。(e).對亥姆霍茲線圈通以 1 安培的磁場變化率。(f).對亥姆霍茲線圈通以 1 安培的磁場變化率 3D 模型圖。. 24 . .
(36) F. 鍍鎗 (Evaporation gun) 之前在 TPD chamber 做 Fe/W(111)的實驗，量到約數百高斯的矯頑磁場時 的鍍率約為 1 分鐘 3 層 TML，而後再次於 MOKE chamber 進行相同的實驗而能 量測到類似的結果也約是 1 分鐘 3 層 TML，所以試著改變鍍率並且進行量測， 進而推測或許相對高的鍍率所長出的膜才具有之前所發現到特殊性質。 由於鉬(Molybdenum; Mo)的熱傳導率較鉭(Tantalum; Ta)為高，在進行熱蒸 鍍時是利用對鎢絲通以電流並加上相對於坩鍋(crucible)的負高壓而產生熱電子 藉以轟擊坩鍋並使其升溫而將坩鍋內的蒸鍍源熔融並蒸發產生金屬蒸汽，再沉積 於基材表面而形成鍍膜，而基材樣品的溫 度越低則附著率越好，為了找出之前實驗 上所欲求的特殊薄膜，其中也嘗試過著將 鐵鍍在不同溫度的基材上。 但一開始於 MOKE chamber 上進行 實驗時，將鐵鍍鎗的功率調到 40 瓦，其 鍍率只能達到 10 分鐘 1 層 TML，再將之 功率調至 50 瓦，反覆蒸鍍幾次之後卻在 AES 上量測不到鐵的訊號，破真空之後可 以發現坩鍋與鉭棒之間的接點產生變形，. 25 . Figure 27. 過熱導致坩鍋接點變型. .
(37) 導致被蒸鍍出來的鐵全都無法經由鍍槍前端的孔徑出來，而全數鍍往鍍槍內壁 上。 在往例及經驗上，經過多次的試驗後可以發現到鍍槍的功率即便是使用相同 的數值，但坩鍋未必會對應升至相同的溫度，意味著鍍率是非常難於不同次進真 空時而卻保持著穩定的狀況，校正鍍率是在鍍槍每次進真空後所必須要做的步驟， 但由於本實驗所欲求的高鍍率會容易使坩鍋與鉭棒間的接點過熱而導致變形，所 以另外在原本的鉭棒正下方再點焊了一根相同的鉭棒，一方面是為了提升該部分 的熱導率，同時也是為了提供多一個支點而使之更加穩定並不易變形。 最後得以在將鍍鎗的功率加到 35 瓦後而能得到 1 分鐘鍍上 3 層 TML 的鍍 率。. Figure 28. 改良後的坩鍋裝置. 26 . .
(38) Chapter 3 結果與討論. 3-1 低層數鐵薄膜的磁性 由於在一般 Fe / W 的系統上做磁性量測時，其矯頑磁場大都只約數十高斯， 當鐵磁性薄膜的厚度越厚，其殘磁越大，矯頑磁場越小，這是由於矯頑磁場的貢 獻主要都是來自於鐵磁性薄膜與樣品間的介面之貢獻所致。而為了研究 Fe / W 如何能夠得到數百高斯的矯頑磁場，並且磁滯曲線擁有 30~150 高斯/ 1 安培的 偏移能力的特殊現象，這裡嘗試著在系統處於不同狀況（真空度）時將薄膜盡量 再鍍的更薄些，以期能觀察到較大的矯頑磁場，並觀察不同真空度下（汙染源或 多或少）對磁性會產生顯著影響與否。更試著藉由透過對樣品或亥姆霍茲線圈通 以電流，製造垂直向上或向下的場，來觀察磁滯曲線是否會產生偏移。在本次的 實驗裡，對樣品通以正電流，或對線圈通以負電流時，皆可以在樣品的表面上製. 27 . .
(39) 造一個平行於 Z 軸的垂直向上的磁場。. A. 碳與氧的飽和速率 一氧化碳(CO)於樣品的脫附溫度約為 1200K，隨著系統進真空之後越久，系 統內各個元件上附著的汙染源會越來越少，而一氧化碳則是常見的汙染源之一， （其於鎢上的脫附溫度約為 1200K） ，試著以此當作系統中乾淨與否的參考基準， 在真空狀況不同時於不同的一氧化碳吸附率下進行實驗。. Auger Signal (arb. unit). (a) 80. C & O Saturation time Observation. 60 40 20 0. @80K -> 1300K -> @80K 4.37 E-10 -> 5.82 E-10 -> 4.41 E-10. -20 -40. +3 mins Oxygen saturate +12 mins +54 mins Carbon saturate. -60 -80x10. 3. 260. 280. 300. 320. 340. 360. 380. 400. Energy (eV). 420. 440. 460. 480. 500. 520 eV. Auger Signal (arb. unit). (b) C & O Saturation time Observation. 100. 0. @80K -> 1300K -> @80K 1.96E-10 -> 5.38E-10 -> 2.45E-10 +0 mins +10 mins +40 mins +50 mins. -100 240. 260. 280. 300. 320. 340. 360. 380. 400. 420. 440. 460. 480. 500. 520 eV. Energy (eV). Figure 29. AES＿不同的系統真空度。(a).真空度約為 4.37E-10 torr。(b).真空度約為 1.96E-10 torr。. 在同一個系統但是真空度不同的實驗環境下，從 AES 分別觀察樣品上碳與 氧吸附至飽和狀態所需的時間，Figure29.(a)的真空度約為 4.37E-10 torr，其氧 所需的飽和時間約為 3 分鐘，而 Figure29.(b)的真空度約為 1.96E-10 torr，其氧 所需的飽和時間約為 10 分鐘。 28 . .
(40) (a) . (b) 1.0. 1.0. 2TMLFe / W(111) & W(998). 2TMLFe / W(111) & W(998) [10mins / 1TML]. 0.8. 0.8. @Longitudinal 0.6. 0.6. 0.4. 0.4. [10mins / 1TML]. @Longitudinal. Fe/W(111). 10A 0.2. Kerr Signal (arb. unit). Kerr signal (arb. unit). Fe/W(111). 5A 0A. 0.0. -5A -0.2. -10A. -0.4. 10A -0.6. Fe/W(998). 0A. 0A. 0.0. -5A -0.2. -10A -0.4. Fe/W(998) 10A 5A 0A -5A -10A. -0.8. -5A -1.0. -1.0x10. -10A -1.2x10. 5A. -0.6. 5A. -0.8. 10A 0.2. -3. -3. -400. -200. 0. 200. -400. 400. -200. 0. 200. 400. Magnetic field (Oe.). Magnetic field (Oe.). Figure 30. 在系統處於不同的真空度下，以同樣的鍍鎗參數將鐵鍍上樣品，並對樣品通以電流。 (a).L-MOKE＿系統真空度約為 4.37E-10 torr 時。(b).L-MOKE＿系統真空度約為 1.96E-10 torr 時。. 150. 1.96E-10 torr 10mins_first_Saturate_O 10mins_first_Saturate_C. 150 100. x10 3. Auger signal (a.u.). 200. 100 50. 4.37E-10 torr 3mins_first_Saturate_O 3mins_first_Saturate_C. 50. 0. 0 0. 5. 10. 15. 20. 25. 30. 35. 40. 45. 50. 55. Time (mins) Figure 31. 不同真空度下的碳與氧的飽和時間比較. 29 . .
(41) 可以由 Figure 30.看出在系統較不乾淨時（碳與氧所需的飽和時間較短） ，其 (998)的矯頑磁場較大，(111)的矯頑磁場較小，而在較乾淨的環境下，其(998) 的矯頑磁場較小，(111)的矯頑磁場較大，可推論出在系統真空度較差的環境下 所成長的膜，(998)與(111)的矯頑磁力分別會受到系統裡未知的汙染源影響而趨 大和趨小。. 30 . .
(42) 3-2 鐵與氧化鐵. Auger Signal (arb. unit). A. Mo 20x10. Fe2O3 evaporator @40W, Moly is observed on sample, most probably being MoO3 annealed to 1000k annealed to 2000K. 3. 10. 0. -10. Mo W. -20. O. 150. 200. 250. 300. 350. 400. 450. 500. 550. 600. 650. 700 eV. Energy (eV) Figure 32. AES＿鍍槍以 40 瓦的功率進行 Fe2O3 的蒸鍍. 可以由 Figure31.看出在一開始蒸鍍氧化鐵時，於 AES 上卻只能看到氧以及 鉬的訊號，而鐵則是沒有觀測到。推測鐵與氧可能並不是鍵結在一起而被蒸鍍出 的，而太多的氧會讓鐵無法順利沾附在樣品表面上，或是坩鍋溫度並沒有升至足 以讓鐵蒸鍍而出的溫度。一開始會懷疑可能是位置校準有誤，致使只有氧氣脫氣 (outgas)出來沾附到樣品表面上，但觀察到作為坩鍋的鉬被氧化並鍵結在一起而 被蒸鍍上樣品，才確定蒸鍍位置無誤，可能是鐵被蒸鍍出來，卻無法吸附於樣品 表面上，或是鐵根本沒被蒸鍍出來。而後隨著鍍源的重複加熱，鍍源中的氧化鐵 部分被還原成鐵，其中氧的成分越來越少，而鐵終於可以被蒸鍍上樣品，用 AES 觀測並加以確定(見 Figure 36.(a))。. 31 . .
(43) B. Fe2O3 / Fe / W 45x10. 3. 40. clean W 1 TML Fe / W 2 TML Fe / W Fe2O3 (55mA/5mins)X1 / 2 TML Fe / W Fe2O3 (55mA/5mins)X3 / 2 TML Fe / W Fe2O3 (55mA/5mins)X4 / 2 TML Fe / W. 35 30 25. Auger Signal (arb. unit). 20 15 10 5 0 W. Mo. -5. Mo W. -10. Mo. C. -15. Fe. Fe. -20 Fe. -25. O. 100. 200. 300. 400. 500. Energy (eV). 600. 700 eV. Figure 33. AES＿先於樣品上鍍上 2TML 的鐵，再逐漸增加氧化鐵的厚度. 先於樣品上鍍上 2TML 的鐵，每次再依固定參數鍍上一樣厚的氧化鐵，並且 隨著氧化鐵的層數越來越多，可以看到鐵和氧的訊號越來越大，但加到第 4 層氧 化鐵時，氧的訊號持續增大，而鐵的訊號卻不增反減，推測可能是過多的氧把鐵 蓋住了些。. 32 . .
(44) 鍍上 Fe2O3 之前 0.5. Kerr Signal (arb. unit). 0.0. sample no.010. 2TMLFe / W. @in-plane W(111). 10A. -0.5. 5A 0A. -1.0. -1.5. 15A. W(998) -2.0. -2.5x10. 10A 5A. -3. 0A -250. -200. -150. -100. -50. 0. 50. 100. 150. 200. 250. Magnetic firld (Oe.) Figure 34. L-MOKE＿鍍上氧化鐵之前，2 TML Fe / W，並對樣品通以電流. 鍍上 Fe2O3 之後. 0.5. sample no.010 2TML Fe / W sample no.011 Fe2O3 (55mA/5mins)X1 sample no.013 Fe2O3 (55mA/5mins)X3 sample no.014 Fe2O3 (55mA/5mins)X4. Kerr Signal (arb. unit). @in-plane. W(111). (no.014), 10A (no.014), 5A (no.014), 0A (no.013) (no.011) (no.010). 0.0. -0.5. -1.0x10. / 2TML Fe / W / 2TML Fe / W / 2TML Fe / W. (no.014), 10A (no.014), 5A (no.014), 0A (no.013) (no.011) (no.010). W(998). -3. -250. -200. -150. -100. -50. 0. 50. 100. 150. 200. 250. Magnetic firld (Oe.) Figure 35. L-MOKE＿鍍上氧化鐵之後，nTML Fe2O3 / 2 TML Fe / W，並對樣品通以電流. 33 . .
(45) 在 Fe2O3 / Fe / W 的實驗中，其磁性行為與 Fe / W 時的情形相似－隨著氧 化鐵層逐漸加鍍上去，其殘磁矩越來越大，而矯頑磁力越來越小，而原本在 Fe / W(111)時，其縱向上所量到的磁滯曲線在通過電流時並不會產生偏移，而在 Fe2O3 / Fe / W(111)時亦然，並且，在 W(111)面上鍍上鐵磁性薄膜而量測到的磁 滯曲線，一直都存在著一個極微小的偏移量。而 Fe2O3 / Fe / W(998)依然與 Fe / W(998)一樣可以透過通入樣品電流而使磁滯曲線產生偏移，只是通入相同的電 流，Fe2O3 / Fe / W(998)的偏移量比 Fe / W(998)要小的多，且由於電流的熱效 應會使矯頑磁場趨小，對 Fe / W(998) 通入 15 安培後，即發現矯頑磁場趨近於 0，而若要使 Fe2O3 / Fe / W(998)的矯頑磁場趨近於 0，則只需通入 10 安培即可。. 34 . .
(46) sample no.014 5. Fe2O3 (55mA/5mins)X4 / 2TML Fe / W(111). Kerr Signal (arb. unit). @in-plane 0A 5A 10A 15A 10A 5A 0A 5A 10A 15A 20A 15A 20A 25A 20A 15A 10A 5A 0A 5A 10A. 0. 92K. -5. 181K 197K -10. -15x10. -3. -120. -80. -40. 0. 40. 80. 120. Magnetic firld (Oe.) Figure 36. L-MOKE＿對 nTML Fe2O3 / 2 TML Fe / W(111)反覆通以 0~25 安培不等的樣品電 流. 透過往復對樣品通以電流，藉以觀察樣品的磁性行為而推想樣品表面上氧化 鐵膜的表面形貌，其中較有趣的發現是原本對樣品通入 10 安培(綠色)後矯頑磁 力即趨近於 0，但在通入 15 安培後(等同退火至 92K)，再次通入 10 安培做量測， 則可以看到矯頑磁場與第 1 次通入 10 安培時相比明顯的變大許多。而隨著退火 至近 200K，比較退火至近 200K 之前的磁滯曲線，其矯頑磁場些微的變小，此 點在定性上與一般的 Fe / W 的情形相似。. 35 . .
(47) C. Fe / Fe2O3 / W. (a) Augrer Signal (arb. unit). 20. clean W Fe2O3 / W Fe / Fe2O3 / W. 10. 0. C Mo. -10. W Fe. Fe -20x10. W. 3. 100. O 200. 300. 400. Fe. 500. 600. 700 eV. Energy (eV). (b) 2. @in-plane. Kerr Signal (arb. unit). sample no.015. Fe2O3 (55mA/5mins) / W. 1. 0. /W(111) /W(998) @perpendicular /W(111) /W(998). sample no.016 (~2TML). Fe / Fe2O3 (55mA/5mins) / W @in-plane / W(111) / W(998) @perpendicular / W(111) / W(998). -1. -2x10. -3. -1200. -800. -400. 0. 400. 800. 1200. Magnetic field (Oe.) Figure 37. AES、MOKE＿Fe / Fe2O3 / W。(a).AES＿先於樣品上鍍上氧化鐵，再鍍上 2TML 的鐵。(b).MOKE＿在縱向以及極化方向上的 Fe2O3 / W 和 2TML Fe / Fe2O3 / W 紅色代表的是(111)的面，藍色代表的是(998)的面。. 36 . .
(48) 在 Fe / Fe2O3 / W 的情況下，鑒於之前所推測的，在氧化鐵鍍源被蒸鍍而出 時，氧和鐵並不是鍵結在一起的，即便可以在 AES 上同時看到鐵和氧的訊號， 但鐵和氧很可能是分開的蒸鍍於樣品之上，在這種情形下所成長的氧化鐵膜，隨 後在第二次進行蒸鍍的純鐵則很難有效率的附著於樣品表面上，儘管於 AES 上 可以清楚地看出鐵的訊號的增大，但在做磁性量測時則更明顯的可以看出 Fe / Fe2O3 /W 的磁滯曲線其矯頑磁場與殘磁都極弱，然而，在 Fe2O3 / W 的情形下 是量測不到磁滯曲線的，並且比較將同樣厚度的純鐵分別鍍上乾淨樣品與已鍍上 氧化鐵的樣品， Fe / Fe2O3 / W 在磁性上的表現遠不如 Fe / W，應是氧化鐵鍍 源中裂解後跑出的氧，使隨後於第 2 次進行蒸鍍的純鐵無法順利成長所致。. 37 . .
(49) 3-3 不同鍍率的鐵薄膜磁性研究 透過改變鍍率，最初以 18 秒鍍上 1 層 TML 的鐵的鍍率，可以發現 Fe / W 的矯頑磁力劇增，在縱向上可以分別在 W(111)及 W(998)上量測到 600 及 400 高斯的矯頑磁力，以單純只鍍鐵而言，這是我們所樂見之結果，而在極化方向則 認為可能是矯頑磁力超過 1000 高斯，超過外加磁場的極限所致。不過與之前在 別的系統上所觀察到類似的現象相比，這裡對樣品通以電流則無法觀察到有明顯 的偏移。 8. Effect of Adding sample current. 16.4TML Fe / W 6. 4. [18.3s / 1TML] by Adding. Sample current. @in-plane. Kerr signal (arb. unit). Fe/W(111) 2. 10A 5A 0. 0A -5A. -2. -10A -4. Fe/W(998) 10A. -6. 5A 0A. -8. -5A -10A. -10x10. -3. -1000. 0. 1000. Magnetic field (Oe.) Figure 38. L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML Fe / W，並對樣品通以電流. 38 . .
(50) Kerr signal (arb. unit). 600x10. 16.4TML Fe/W. -6. [18.3s / 1TML]. @perpendicular 400. Fe/W(111). 200. Fe/W(998). 0. -1500. -1000. -500. 0. 500. Magnetic field (Oe.). 1000. 1500. Figure 39. P-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML Fe / W. (a) Kerr signal (arb. unit). 1.5x10. -3. Annealing Effect. 16.4TML Fe/W(111) [18.3s / 1TML]. 1.0. @80K annealed to 400K annealed to 500K. @in-plane. 0.5. 0.0 -1000. 0. 1000. Magnetic field (Oe.). (b) . 5.5x10. -3. 5.0. Kerr signal (arb. unit). 4.5. Measured at specific Temperature. 16.4TML Fe/W(111) [18.3s / 1TML]. 4.0. Heating by filament without any sample current. 3.5. @in-plane. 3.0. @470K 2.5 2.0. @360K. 1.5. @220K. 1.0 0.5. @80K. 0.0 -1000. 0. 1000. Magnetic field (Oe.) Figure 40. L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML Fe / W(111)，退火與升溫實驗。(a).L-MOKE＿ 高鍍率下的 16.4TML Fe / W(111)，並退火至 500K。(b).L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML Fe / W(111)，逐漸升溫下的量測。. 39 . .
(51) 可以由 Figure 39.(a)看出，當退火至越高溫，其磁滯曲線越方正。由於當使 用較高的鍍率進行鍍膜時，於樣品上成長的鐵薄膜會較使用低鍍率鍍膜時還要來 的不平整，而推測當以此高鍍率所鍍出來的薄膜經過適當溫度的退火步驟後，其 表面形貌會趨於平整，致使在做磁光柯爾量測時，每個磁域(magnetic domain) 的大小趨近相同，而分別對應的個別磁域壁(magnetic domain wall)其對矯頑磁 場的貢獻也趨近相同。. 6. Measured at specific Temperature. 16.4TML Fe/W(111) 4. [18.3s / 1TML]. @in-plane Kerr signal (arb. unit). 2. @95K @80K. 0. @160K @80K. -2. @570K @80K -4. @190K @570K @600K @720K @800K @80K. -6. -8x10. -3. -1000. 0. 1000. Magnetic field (Oe.) Figure 41. L-MOKE＿高鍍率下的 16.4TML Fe / W(111)，反覆升降溫的量測. 40 . .
(52) 500x10. -6. @in-plane. 800. 300. 600. 200. 400. MR Temperature 100. 200. 80K. 0 0. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. Temperature (K). 16.4TML Fe/W(111) [18.3s / 1TML]. 400. MR (arb. unit). 1000. MR vs. Temp. 0. 13. Auger signal (arb. unit). Figure 42. 殘磁與溫度在反覆升降溫之下的對應圖. 16.4 TML Fe / W [18.3s / 1 TML]. 100. 0. clean sample just deposite Fe after annealed to 100K after annealed to 900K. -100. -200. 150. 200. 250. 300. 350. 400. 450. Energy (eV). 500. 550. 600. 650. 700 eV. Figure 43. AES＿樣品逐漸退火至高溫，鐵的訊號遞減，鎢的訊號遞增. 透過往復對樣品旁的鎢絲通以電流，在不讓樣品上會有電流流過的情形下加 熱樣品並觀察樣品的磁性行為並且推測樣品表面上鐵薄膜的表面形貌，一開始在 加熱－回冷至 80K－加熱的循環步驟中，對每個步驟進行磁性量測，而後則加熱 至高溫，在高溫上對每個步驟進行磁性量測。可以看出在 80K－200K 之間，樣 品有著複雜的磁性現象，而在加熱至 570K 後，推測樣品上的鐵因此而聚成大小 不一島狀結構，並且使鎢露出來。. 41 . .
(53) A. (270seconds vs. 70seconds vs. 20seconds) / 1TML -3. 16x10. Effect of adding sample current between different deposition rate 9.2TML Fe/W. 12TML Fe/W. [~270 seconds / 1TML]. 14. 14.7TML Fe/W. [~70 seconds / 1TML]. [~20 seconds / 1TML]. @in-plane. Kerr Signal (arb. unit). 12. 10. 8. Fe/W(111) 10A. 10A. 5A. 5A. 0A. 0A. -5A. -5A. -10A. -10A. 10A. 10A. 5A. 5A. 0A. 0A. -5A. -5A. -10A. -10A. 10A 5A 0A -5A -10A. 6. Fe/W(998) 4 0A 2. -5A. 0 -200. -100. 0. 100. 200 -200. -100. 0. 100. 200 -200. -100. 0. 100. 200. Magnetic field (Oe.). Figure 44. L-MOKE＿不同鍍率下的 Fe / W，並對樣品通以電流. 在試著研究鍍率會產生何種影響的實驗裡，Fe / W(998)在縱向上並沒有展現 出不同於以往的特殊磁性行為，反而是 Fe / W(111)在縱向上隨著鍍率的加快， 以及鐵薄膜厚度的增加，其磁滯曲線展現出了不同於平常如矩形般的特殊迴圈， 並且隨著對樣品通入 10 安培以及-10 安培，其磁滯曲線會有著對中心點從左上 至右下的對稱。而在這裡我們比較同是 W(998)的面，9.2TML（270 秒鍍上一層 TML）和 12TML（70 秒鍍上一層 TML）的鐵薄膜。9.2TML 的鐵薄膜其通入樣 品電流的偏移量約為-1.5 安培／1 高斯，而 12TML 的鐵薄膜其通入樣品電流的 偏移量約為-2.6 安培／1 高斯。 42 . .
(54) (a) . 80. Sample Current vs. Bias. 60. bias (Oe.). Fe/W(998) 40. @in-plane. 12 TML, (~70 seconds/ 1 TML) 9.15 TML, (~270 seconds/ 1 TML). 20 0 -20 -40 -10. (b) . 0. sample current (A). 5. 10. 40. 80. Sample Current vs. Hc & Bias 30. 12TML Fe / W [~70s / 1TML ] @in-plane. 60 40. Fe/W(998). Fe/W(111). Hc bias. 20. Hc bias. 20 0. bias (Oe.). Hc (Oe.). -5. 10 -20 0. -40 -10. -5. 0. 5. 10. sample current (A). (c) . 40. Sample Current vs. Hc & Bias 30. 60. 9.2TML Fe/W(998) [~270seconds / 1TML ]. 40. @in-plane. Hc bias. 20. 20 0. bias (Oe.). Hc (Oe.). 80. 10 -20 0. -40 -10. -5. 0. 5. 10. sample current (A) Figure 45. 矯頑磁場與樣品電流的比較圖。(a).鍍率分別為 70 秒(藍色)與 270 秒(綠色)鍍上一 層 TML，在(998)面上其磁滯曲線偏移量與樣品電流的關係，分別對應的偏移量是 -2.6 和-1.5 高斯/安培。(b).70 秒鍍上一層 TML，在(111)與(998)面上其矯頑磁場和 磁滯曲線偏移量與樣品電流的關係。(c).270 秒鍍上一層 TML，在(998)面上其矯頑 磁場和磁滯曲線偏移量與樣品電流的關係。. 43 . .
(55) 3-4 高鍍率下所成長的鐵薄膜的特性 A. 在退火至室溫之前的低溫特性 @ In-plane 1.5. Effect of Adding sample current. 6. 1.0. 14.7TML Fe/W(111)&W(998). @in-plane by Adding. 0.0. Sample current. 2. 10A 5A 0. 0A -5A -10A. -2. Fe/W(998). -4. by Adding. Sample current. before annealed to 170K. 0. after annealed to 170K -1. Fe/W(111). -1.0 -1.5. 10A. -2.0 -2.5. 5A. -3.0. Fe/W(998). -4.0. -5A. -4.5 -5.0x10 -200. -100. 0. 100. Magnetic field (Oe.). 200. -3. -4. 0A. -3. -2. 0A. -3.5. 5A -6x10. -0.5. [20.4s / 1TML]. @in-plane. -3. Kerr Rotation (arb. unit). Fe/W(111). 1. 14.7TML Fe/W(111)&W(998). x10. Kerr Rotation (arb. unit). 0.5. [20.4s / 1TML]. 4. Annealing Effect. -10A. -5. -3. -200 -100. 0. 100. 200 -200 -100. 0. 100. 200. Magnetic field (Oe.). Figure 46. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在退火 170K 的低溫特殊性質. 這裡我們對高鍍率下所成長的鐵薄膜做較詳細的觀察。Fe/W(111)在縱向上 的磁滯曲線會呈現著特殊的形狀，透過對樣品通以正負電流可以看出其磁滯曲線 的形狀會呈現著上下顛倒，左右相反的對稱，而在退火至 170K 後，其磁滯曲線 又會變為較方正的圖形。Fe/W(998)則是在退火至 170K 後，會有著雙重迴圈的 出現，先是通以-5 和-10 安培，其雙重迴圈會逐漸變小並彼此遠離，而再通以 5 和 10 安培，其雙重迴圈的現象卻消失，但這並不是因為電流的熱效應所致，在. 44 . .
(56) 這裡對樣品通以 10 到-10 安培時，其樣品溫度皆為 80K，因為此時訊噪比很高， 單一曲線量測次數較少，對樣品通以電流的時間較短所致。. @ Perpendicular 7x10. -3. Effect of Adding sample current 14.7TML Fe/W(111)&W(998) 6. [20.4s / 1TML]. @perpendicular by Adding. Kerr Rotation (arb. unit). 5. Sample current. Fe/W(111). 4. 10A 3. 0A 2. 1. -10A @80K (annealed to RT earlier, but already cool down for awhile). 0. annealed to 170K -1. -1500. -1000. -500. 0. 500. 1000. 1500. Magnetic field (Oe.) Figure 47. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在 80K 以及退火至室溫後，以及再度退火 至 170K 後的低溫特殊性質。至此終於能在極化方向上量到磁滯曲線，. 45 . .
(57) B. 樣品與線圈所造成的場之磁滯曲線偏移能力比較 ＠ In-plane 8x10. Effect of Adding sample or coil current. -3. 8x10. Effect of Adding sample or coil current. -3. 14.7TML Fe/W(111)&W(998). @in-plane. Sample or Coil current. by Adding. Fe/W(111) adding Coil current. Kerr Rotation (arb. unit). Kerr Rotation (arb. unit). [20.4s / 1TML]. 6. @in-plane by Adding. 4. 14.7TML Fe/W(111)&W(998). [20.4s / 1TML]. 6. 20A 2. 10A 0A. 0. -10A -20A. -2. 4. Sample or Coil current. Fe/W(998). adding Coil current. 20A 2. 10A 0A. 0. -10A -20A. -2. adding sample current. adding sample current. -4. -4. -10A. -10A. 0A. 0A. -6. -6. 10A -200. -100. 0. 100. 200. -200. -100. Magnetic field (Oe.). 0. 100. 200. Magnetic field (Oe.). Figure 48. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在(111)與(998)面上分別對樣品和線圈通 以電流 (Sample or Coil). 150. Current vs. Hc & Bias 14.7TML Fe/W(111)&W(998) [20.4s / 1TML]. @in-plane Hc (Oe.). by Adding. bias. 50. Hc. Sample or Coil current. [by IC]. Hc bias Hc [by IS] bias IC: coil current IS: sample current. 150. 100. : [by IC] : [by IS] : [by IC] : [by IS]. 50. 0. bias (Oe.). 100. Fe/W(998). 0. -20. -10. 0. 10. 20. Adding Current (A) Figure 49. L-MOKE＿14.7 TML Fe / W(998)，矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對樣品與亥姆 霍茲線圈通以電流的關係. 46 . .
(58) @ Perpendicular 10x10. -3. 6. Effect of Adding sample or coil current. 14.7TML Fe/W(111)&W(998). 14.7TML Fe/W(111)&W(998). [20.4s / 1TML]. [20.4s / 1TML]. 4. @perpendicular. Kerr Rotation (arb. unit). 5. @perpendicular by Adding. Sample or Coil current. Fe/W(111) Adding Coil current 15A 10A 5A 0A -5A. 0. -10A -15A. Fe/W(111) Adding Sample current. Kerr Rotation (arb. unit). by Adding. Effect of Adding sample or coil current. 2. Sample or Coil current. Fe/W(998) Adding Coil current 5A 2A 0A. 0. -2A -5A -2. Fe/W(998) Adding Sample current -2A. -5. -10A. -1A. -5A. -4. 0A. 0A. 1A. 5A 10A. -10. -1000. 0. Magnetic field (Oe.). -6x10. 2A. -3. -1000. 1000. 0. Magnetic field (Oe.). 1000. Figure 51. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在(111)與(998)面上分別對樣品和線圈通 以電流. Kerr Rotation (arb. unit). 14.7TML Fe/W(111)&W(998). Fe/W(111) 0A "5A(coil)" + "-5A(sample)" "5A(coil)" + "5A(sample)". [20.4s / 1TML]. @perpendicular by Adding. 2x10. Sample or Coil current. 2. 0. Kerr Rotation (arb. unit). Bias Adjustment -3. 4x10. -3. Bias Adjustment 14.7TML Fe/W(111)&W(998). Fe/W(998) 0A "5A(coil)" + "-5A(sample)" "5A(coil)" + "5A(sample)". [20.4s / 1TML]. @perpendicular 1. by Adding. Sample or Coil current. 0. -1. -2 -2. -1200. -800. -400. 0. 400. Magnetic field (Oe.). 800. 1200. -1200. -800. -400. 0. 400. Magnetic field (Oe.). 800. 1200. Figure 50. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W(111)&(998)，利用對樣品和亥姆霍茲線圈通 以電流來製造磁滯曲線偏移量的疊加和抵銷，紅色的部分是完全不加電流，藍色的 部分是製造同樣方向的場以疊加偏移量，紫色的部分製造不同方向的場以抵銷偏移 量. 47 . .
(59) (Sample or Coil). Current vs. Hc & Bias. 1400. 14.7TML Fe / W. 1200. @perpendicular. 1000. Hc. 800. bias. Fe/W(111). [by IC]. [by IC]. Hc bias. [20.4s / 1TML] by Adding. Fe/W(998). [by IS] Hc bias. Sample or Coil current. : [by IC] : [by IS] : [by IC] : [by IS]. 1600. Hc bias. 1400. [by IS]. 1200. Hc bias IC: coil current IS: sample current. 1000 800. 600. 600. 400. 400. 200. 200. 0. bias (Oe.). Hc (Oe.). 1600. 0. -200. -200. -400. -400. -20. -15. -10. -5. 0. 5. 10. 15. 20. Adding Current (A) Figure 52. P-MOKE＿14.7 TML Fe / W，矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對樣品與亥姆霍茲線 圈通以電流的關係. 分別對線圈以及樣品通以電流，在一開始的量測時已經知道了對線圈通以 1 安培可以在其中心得到 1.148 高斯的磁場，並且在接下來這張圖可以看出分別對 線圈以及樣品通電流藉以產生垂直磁場後使磁滯曲線偏移的能力關係，必須得先 在此假設的是：若磁滯曲線偏移的能力完全是由垂直方向的場所造成的。 試舉 Fe/W(111)在此圖上的狀況為例，對 Fe/W(111)通以電流能達到 51.25 高斯/A 的偏移量，而對線圈通電流並將 Fe/W(111)置入線圈內則可以達到-33 高 斯/A 的偏移量，所以，可以推算出當對樣品通以電流時，樣品表面所產生的場 約為 1.76 高斯/ 1A。. 48 . .
(60) ＠ Perpendicular Annealing Effect. 4. 14.7TML Fe/W(111)&W(998). [20.4s / 1TML]. @perpendicular by Adding. Sample current. 2. Fe/W(998) Kerr Rotation (arb. unit). @80K, Before Annealed to 300K 0A. 0. 1A 2A -2. Annealed to 300K 0A 1A. -4. 2A Annealed to 500K 0, 5, -5A. -6. y axis + 0.05inch. Fe/W(111) -8x10. Annealed to 500K. -3. -1500. -1000. -500. 0. 500. 1000. 1500. Magnetic field (Oe.) Figure 53. P-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，於(998)的面在 80K 和退火至 300K、500K 後產生的變化。隨著退火至 300K，矯頑磁場增大，而當退火至 500K 時，則再也量 測不到磁滯曲線，退火至 500K 後的(111)面，並無法量測到磁滯曲線. 1600. Magnetic field (Oe.). 1400 1200 1000. Sample Current vs. Hc & Bias of. Annealing Effect. 14.7TML Fe/W(998) [20.4s / 1TML]. @perpendicular by Adding. Sample current. annealed_300_Hc annealed__80_Hc. 800 600 400 200. annealed_300_bias annealed__80_bias. 0 -200 0. 1. 2. Adding Current (A). Figure 54. 14.7 TML Fe / W，＠80K 和退火至 300K 的矯頑磁場與磁滯曲線偏移量和對樣品通 以電流的比較圖。. 49 . .
(61) C. 退火至 500K 後的變化 @ In-plane 8x10. -3. after anneal to 500K. Effect of Adding sample current 14.7TML Fe/W(111)&W(998). 6. [20.4s / 1TML] Sample current. by Adding. @in-plane. Kerr Rotation (arb. unit). 4. Fe/W(111) 5A. 2. 0A 0. -5A. -2. Fe/W(998). -10A. -4. -5A 0A 5A. -6. 10A -8 -200. -150. -100. -50. 0. 50. 100. 150. 200. Magnetic field (Oe.). Figure 56. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在退火 500K 後產生的變化. after Annealed to 500K 150. (Sample). Current vs. Hc & Bias 14.7TML Fe/W(111)&W(998). Hc (Oe.). 100. [20.4s / 1TML] by Adding. Sample current. @in-plane 50. Fe/W(111) [by IS]. Fe/W(998) 0. [by IS]. Hc bias IS: sample current. -20. -10. 0. 10. Hc bias. 20. sample current (A). Figure 55. L-MOKE＿14.7 TML Fe / W，在退火 500K 後矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對樣 品通以電流的關係。退火至 500K 後其矯頑磁場增大，與 Figure 42 比較，W(998) 的面在退火前的矯頑磁場是 18 高斯，退火後是 70 高斯，而偏移的能力不變，皆為 -2.5 高斯/安培。. 50 . .
(62) D. 縱向 MOKE 上的特殊現象 2.0 1.5 1.0 0.5. Annealing Effect 14.7TML Fe/W [20.4s / 1TML] by Adding and. 0.0. Kerr Rotation (arb. unit). -0.5 -1.0. Sample current. Annealed to Specified Temperature. @in-plane Fe/W(111) 500K. 700K. 800K. -1.5. 1000K. 900K. 10A. -2.0. 0A. -2.5 -3.0. -10A. -3.5 -4.0. Fe/W(998). -4.5. 10A. -5.0. 5A. -5.5. 0A. -6.0. -5A. -6.5 -7.0x10. -10A. -3. -4. -2. 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12x10. 3. Magnetic field (Oe.) Figure 57. L-MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在退火 500K~1000K 後產生的變化. 由 Figure 42 可知，退火前的 Fe/W(998)其矯頑磁場約為 30 高斯，而退火 至 500K 之後其 Fe/W(998)矯頑磁場增為約 60 高斯，退火至 700K 之後，其矯 頑磁場爆炸性的增加，而隨著退火至 1000K，其殘磁則慢慢的遞減，並且透過 對樣品通以-10 到 10 安培，磁滯曲線的斜率則呈現著遞增的現象。. 51 . .
(63) E. 在高鍍率下屏除溫度效應的磁性量測 而為了驗證利用控制鍍率來製備此種具有特殊性質的鐵薄膜的可重製性，所 以使用相同的鍍率再次鍍上相同厚度的薄膜並進行實驗，並且將原本通以樣品電 流的部分改為通以線圈電流，提供平行於 Z 軸，一個垂直向上或向下的場。屏 除樣品上因電流而產生的熱效應的影響，仔細觀察磁滯曲線在未經任何退火步驟 之前的低溫特殊現象。. 12x10. -3. 15TML Fe / W [~20s / 1TML ] by adding coil current. 10. Kerr Signal (arb. unit). @in-plane Fe/W(111). @perpendicular Fe/W(111). 8. 6. 10A. 10A. 0A. 0A annealed to 300K. -10A. 0A -10A. 4. Fe/W(998). Fe/W(998) 10A. 10A. 0A. 0A. -10A. -10A. 2. 0 -200. -100. 0. 100. 200. -1000. 0. 1000. Magnetic field (Oe.) Figure 58. MOKE＿高鍍率下的 14.7 TML Fe / W，在(111)與(998)面上對線圈通以電流綠色的 部分是對線圈通以正負 10 安培的電流，紅色則是不加任何電流. 52 . .
(64) 40. 40. @in-plane. 800. Fe/W(998)_Hc Fe/W(111)_Hc. 20. 800. 600. 10. 0. 0 -10. Fe/W(111)_bias Fe/W(998)_bias. -20 -5. 0. 400. 400. 200. 200. 0. 0. -200. -20. -200. Fe/W(111)_bias Fe/W(998)_bias. -400. 5. 600. bias (Oe.). 10. -10. Fe/W(111)_Hc Fe/W(998)_Hc. 20. bias (Oe.). Hc (Oe.). @perpendicular. 30. Hc (Oe.). 30. -5. Coil current (A). 0. -400 5. Coil current (A). Figure 59. MOKE＿14.7 TML Fe / W(111) & (998)，矯頑磁場與磁滯曲線偏移量對應到對亥姆 霍茲線圈通以電流的關係，紅色系的為(111)的面，藍色系的為(998)的面. 實驗之後，可以看到在未通過任何線圈電流時其在 W(111)面上的磁滯曲線 會有類似於雙重迴圈的形狀，並在對線圈通以正負 10 安培時可以觀察到曲線上 下顛倒，左右相反的對稱情形。由於在 Fe/W(111)上縱向與極化方向上的矯頑磁 場都並不會隨著對通以線圈電流而做改變，Fe/W(111) 在縱向 MOKE 上的偏移 量是-1.5 高斯/1 安培，而矯頑磁場是 3.75 高斯；而 Fe/W(111)在極化方向 MOKE 上的偏移量是 40 高斯/1 安培，矯頑磁場是 350 高斯。 而 350 / 3.75 = 93.3，但 1.5 * 93.3 =/= 40，由此推斷在極化方向上所量到 的訊號並不是單純在縱向上所量到的訊號的延展。. 53 . .
(65) Chapter 4 結論. . Fe2O3 / Fe / W 薄膜上的磁性行為與 Fe / W 相似. . Fe / Fe2O3 / W 薄膜上的矯頑磁場則不如 Fe / W. . 在提升鍍率的狀況下，可以經由退火而使 Fe / W 的矯頑磁場變大數倍. 由於在利用殘氣分析質譜儀對氧化鐵的鍍源做檢測的實驗裡，可以發現到隨 著鍍鎗功率的提升，鐵的訊號也會有所提升，對應到後來在 Fe / W 薄膜上，做 逐漸增加氧化鐵厚度的實驗裡，其磁性行為的表現與 Fe / W 相似。推測或許這 種近似 Fe / W 的磁性行為是由於氧化鐵鍍源裡有相當程度的氧化鐵被還原成鐵， 而在實驗結果裡所觀察到的此種現象則是由這些被還原的鐵所貢獻。當只蒸鍍上 氧化鐵的 Fe2O3 / W 薄膜則是無法量測到磁滯曲線。 在 Fe / Fe2O3 / W 的實驗裡，比較依相同參數所蒸鍍上的純鐵在 W 以及 Fe2O3 / W 上，Fe / Fe2O3 / W 的磁性訊號則遠不如 Fe / W，Fe / Fe2O3 / W 矯 54 . .
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