如圖 2-4 之實驗流程，在過濾基板蝕刻出如圖 2-7 圖形，然後進行過濾 基板誘發結晶的實驗。第一步將與先前研究[47]中未使用預退火步驟來進行 過濾基板誘發結晶的結果做比較，來驗證預退火步驟對於降低鎳濃度的效 果。然後再比較在過濾基板正面及背面分別鍍覆20 或 3Å 鎳的四組試片(表 2-3)並進行誘發結晶後的結果。利用光學顯微鏡(OM) 來觀察其結晶大小及 結晶狀況；二次電子顯微鏡（SEM）觀察結晶的微結構，而試片在 SEM 觀 察前需先進行Secco etching 處理。因為 Secco etching 溶液能蝕刻非晶矽以 及NiSi2，可以幫助觀察結晶形貌與鎳在晶界聚集的情形。
圖2-7 蝕刻圖形後過濾基板之 OM 圖
表 2-3 四種試片參數設定
鍍覆正面 鍍覆背面
鎳 20Å F20 B20
鎳 3Å F03 B03
2.3.1 預退火步驟對鎳含量之影響預退火步驟對鎳含量之影響預退火步驟對鎳含量之影響 預退火步驟對鎳含量之影響
圖2-8 是 B20 的試片在 550 ℃下直接接合退火 12 小時的 OM 照片，試 片有經過Secco etching 處理，由圖 2-8（a）可發現有部份薄膜剝落的情形，
這可能是因為退火過程中在過濾基板與非晶矽基板介面，Ni 與 Si 反應形成 強的鍵結，因此在分開試片時造成膜的剝離。而在之前的研究中[47]指出，
從OM 照片中可以發現鎳在晶界聚集的現象，如圖 2-9(b)中的黑點。此黑點 在SEM 觀察(圖 2-10)下發現是由過多的 NiSi2聚集在晶粒的邊界處，而後被 Secco etching solution 所蝕刻遺留下的孔洞所造成。這證明了鎳的含量的確 過多。所以為了減少鎳濃度我們利用預退火的方法以便在誘發結晶前，先 一步降低鎳含量，讓後續接和的退火過程中，擴散至非晶矽層之鎳減少而 降低鎳污染。由圖2-8 與 2-9 比較，可以明顯發現有經過預退火步驟之試片，
其誘發結晶之晶粒明顯較無預退火步驟之晶粒大上數倍，意即結晶成核時 的成核點數量較少，所以可以成長至較大晶粒半徑。且發現有預退火的試 片在晶界上只有少數NiSi2所造成之孔洞，與無預退火的試片相比，鎳的含 量確實的降低，證明了預退火步驟的確能減少鎳在非晶矽薄膜中造成的汙 染。
(a) (b)
圖2-8 B20 的試片退火 12 小時的 OM 圖(有預退火) (a)誘發結晶區域 (b) 局部放大圖
(a)
(a) (b)
圖2-9 B20 的試片退火 12 小時的 OM 圖(無預退火) (a)誘發結晶區域 (b) 局部放大圖[47]
圖2-10 B20 的試片退火 12 小時 (無預退火)的 SEM 影像[47]
2.3.2 預退火溫度選擇預退火溫度選擇預退火溫度選擇 預退火溫度選擇
由於先前文獻對於鎳薄膜與矽晶圓形成 NiSi2之溫度範圍略有差異，約 在 700~800℃之間。為了大致確定我們預退火溫度設定為 750℃是適合溫 度，另外製備一組背面鍍鎳 3Å，預退火溫度為 800℃的試片，與一蝕刻出 主動層圖形的非晶矽基板接合(圖 2-11)並在 550℃下退火 3 小時。其結果如 圖 2-12 所示。可以發現非晶矽層並未出現如先前實驗結果般的 NILC 誘發 結晶晶粒。因此可以推斷在800℃的預退火溫度下，原本鍍覆在矽晶圓背面 的鎳薄膜已經與矽完全反應形成 NiSi2。故在後續 550℃下退火時已經沒有 鎳擴散過過濾基板而到達非晶矽層形成誘發結晶。因此要減少鎳含量而進 行預退火時，其退火溫度不可高於800℃以免鎳薄膜與矽晶圓完全反應而無 法誘發非晶矽層結晶。
圖2-11 預退火溫度 800℃之過濾基板接合
2.3.3 鎳鍍覆厚度鎳鍍覆厚度鎳鍍覆厚度以及鍍覆面之差異鎳鍍覆厚度以及鍍覆面之差異以及鍍覆面之差異以及鍍覆面之差異
(a) (b)
圖2-13 F20 退火 3 小時的 OM 圖(a)誘發結晶區域 (b)局部放大圖
圖2-14 F20 退火 3 小時的 SEM 圖
(a) (b)
圖2-15 B20 退火 3 小時的 OM 圖(a)誘發結晶區域 (b)局部放大圖
圖2-16 B20 退火 3 小時的 SEM 圖
(a) (b)
圖2-17 F03 退火 3 小時的 OM 圖(a)誘發結晶區域 (b)局部放大圖
圖2-18 F03 退火 3 小時的 SEM 圖
(a) (b)
圖2-19 B03 退火 3 小時的 OM 圖(a)誘發結晶區域 (b)局部放大圖
圖2-20 B03 退火 3 小時的 SEM 圖
2.3.4 預退火預退火預退火過濾基板誘發結晶機制探討預退火過濾基板誘發結晶機制探討過濾基板誘發結晶機制探討過濾基板誘發結晶機制探討
的鎳在矽晶圓背面形成穩定的NiSi 相，故接合退火過程中能擴散至非晶矽 的鎳大量減少。而F20 則是在矽晶圓正面形成 NiSi 化合物，在接合時 NiSi 直接與非晶矽層接觸，此時的鎳因為與非晶矽形成NiSi2相可降低熱力學中 的自由能之故，便大量的擴散至非晶矽層中，而只能成長至小晶粒尺寸。
圖2-21 Ni 與矽晶圓在 550℃時反應形成的相
圖2-22 預退火過濾基板之 XRD 分析
(a) (b)
2.4 結結結結論論論 論
提出利用預退火的步驟使得鍍覆在(110)過濾基板的鎳與矽晶圓形成 NiSi 相，以降低鎳濃度的研究已經可以得到 25µm 的大尺寸晶粒，從 OM 以及 SEM 影像可以證實其聚集在晶界的 NiSi2數量較無預退火處理的試片 來的少。經由控制在適當預退火溫度並將鎳鍍覆在過濾基板背面即可抑制 成核數目而得到大尺寸晶粒。
另外，由於預退火會讓鎳與矽形成穩定的 NiSi 相而消耗鎳含量，若將 預退火溫度升高至 800℃則會消耗過多的鎳而導致鎳濃度不夠聚集成核來 誘發結晶。因此將預退火溫度設定在750℃下，並將鎳鍍覆背面可以成功將 鎳濃度控制在可形成NILC 的下限，降低鎳的汙染。