薄膜製備完成之後，需要進行各種特性的量測來確定薄膜長成的 品質是否達到我們的要求。在製備 La0.85Ca0.15MnO3 過程中首先要求 的是磁化強度隨著溫度變化(M-T)的量測，以此來確定電荷有序排列 溫度 TCO的確實溫度，此部分已在鍍膜條件測試中完成。之後以 X 光 繞射(X-ray diffraction，XRD)來確定薄膜晶格結構；電阻對溫度(R-T) 量測輔助確認鐵磁相變溫度 TC，以及使用原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)來觀察樣品表面的形貌及平整度。
3-3-1 X 光繞射光譜 (X-ray diffraction，XRD)
利用X-ray晶格繞射的原理，我們可以檢視所製備之薄膜樣品的
圖 3-5 M-T La0.85Ca0.15MnO3的XRD資料
圖3-5是資料庫內的La0.85Ca0.15MnO3的XRD資料。我們使用的基板 是STO(001)，在薄膜長成前，我們根據La0.85Ca0.15MnO3和STO(001) 的資料庫，記算出La0.85Ca0.15MnO3長成的晶格軸向可能有兩種，分別 是LCMO(001)以及LCMO(110)兩種情形。觀察圖3-5亦可發現兩種軸 向的繞射角度相當的接近。兩種軸向長成及匹配程度的示意圖如圖 3-6。
圖 3-6 LCMO 薄膜長在 STO(001)的兩種長成情形
因為兩種軸向的繞射角度太過接近，並且因為薄膜和基板的匹配 太好以致於在做XRD量測時會有薄膜峰值混入基板峰值的情形產 生，以我們實驗室的XRD繞射儀的解析度無法分辨，因此我們將樣品 送至國家奈米研究中心做更精密的XRD繞射，並做了ω-scan。ω-scan 和θ-2θscan很類似，差別在於ω-scan是先找到一個繞射峰的位置，然 後固定入射光和偵測器的位置，僅僅是對放置樣品的基座作相當小角 度的改變，透過ω-scan量測繞射峰的寬度，可以助於判斷此峰值長成 情形。θ-2θscan和ω-scan之示意圖可參考圖 3-7。
LCMO (001) Mismatch： a：0.284 % b：0.827 %
LCMO (110) Mismatch： ab：0.576 % c ：0.819 %
圖 3-7 (a)θ-2θscan
圖 3-7 (b)ω-scan
圖 3-8(a)(b)是對於我們的樣品做 θ-2θscan及 ω-scan 的結果。我 們首先在θ= 21o到 27o之間做了 θ-2θscan，見圖 3-7(a)，我們找到了 一個中心位置於θ=23.432 度的繞射峰，對應 XRD 資料庫可發現此為 LCMO (004)的繞射峰。接著我們對此繞射峰作 ω-scan，並且在 ω-scan 中可發現此峰值的半高寬僅僅 0.139 度，因此我們可以下結論，我們 的樣品的晶格軸向是相當純的 La0.85Ca0.15MnO3的 c 軸 normal 樣品。
圖 3-8(a) La0.85Ca0.15MnO3薄膜(004) 峰值的 θ-2θscan(橫軸為 θ) 分成兩個峰值是使用軟體模擬的結果
圖 3-8(b) La0.85Ca0.15MnO3薄膜(004)峰值的 ω-scan 圖
3-3-2 電阻對溫度量測 (Resistance-Temperature，R-T)
我們同時也必須知道 La0.85Ca0.15MnO3薄膜樣品的基本電性。我 們實驗室採用的是四點量測方式，在低溫系統方面，我們實驗室採用 的是閉路氦氣壓縮機冷卻系統，系統如圖 3-9。
四點量測指的是將四條接線利用導電銀膠整齊黏於樣品之上，如 圖 3-10。導線 A 和導線 D 加入一固定的電流，而在導線 B 和導線 C 之間利用電壓計測量兩點的電壓差，將測量的電壓除以 AD 端的固定 電流，即可知道通過此一路徑的樣品電阻。一般導電線也有電阻 r，
但一般導電性不好的樣品可省略此電阻。而 La0.85Ca0.15MnO3 在全溫 區都是絕緣體，因此可以不考慮此問題。
圖 3-9 四點量測系統
圖 3-10 樣品接線示意圖
圖 3-11 為我們樣品的 R-T 量測圖。首先我們可以觀察到在 溫度 186K 附近有一個小包出現。因為 La0.85Ca0.15MnO3在全溫區都是 絕緣體，在 186K 附近電阻沒有隨著溫度上升反而有點下降，這是因 為在此溫度 TC樣品歷經了鐵磁相變，此時產生了 double exchange 機 制，造成電阻稍許下降，但由於摻雜不夠因此雙重交換機制不強烈，
整個樣品處於絕緣相的部分仍是佔了大部分，因此最後樣品仍然是絕 緣相。而我們預期在低溫 90K 附近出現的電荷有序排列行為卻沒有 在 R-T 量測上顯現出來，一般預估在電荷有序排列出現時會造成電子 受到侷限而有電阻顯著上升的情形，但這情形卻在 La0.85Ca0.15MnO3
中卻沒有出現，即使是在多晶的塊材量測亦是如此，有可能是儀器量 測的極限或是因為 La0.85Ca0.15MnO3 是短程電荷有序，因此電阻量測 上難以觀察。總結來說，R-T 量測可以輔助判斷 TC的出現溫度，但 是卻無法判斷 TCO出現的溫度。
50 100 150 200 250 300
Temperature (K)
theslopeofResistance(dR/dT)
188K
圖 3-11 La0.85Ca0.15MnO3薄膜的 R-T 圖 3-3-3 原子力顯微鏡 (atomic force microscope)
由於樣品的表面平整度對於薄膜製備之後的超快激發探測實驗
圖 3-12(a) La0.85Ca0.15MnO3薄膜的 AFM 各數據圖
圖 3-12(b) La0.85Ca0.15MnO3薄膜的 AFM 表面形貌圖
由圖 3-12 可看出，其實我們樣品的表面品質並不是很平整，表 面崎嶇度約 9 nm，但是我們的樣品在後來的激發探測實驗量測的結 果算是不錯，因此我們判斷樣品的崎嶇度雖高，但樣品的光學訊號夠 大，因此不至於有太大影響。
3-3-4 磁滯曲線量測 (Hysteresis loop，M-H)
我們實驗的磁滯曲線量測其實就是量測在定溫的情況下磁化強 度隨著外加磁場變化的情形，也就是 M-H 曲線。我們做這實驗的目 的是想要確定反鐵磁相變 TN在我們樣品中的情形。我們使用的儀器 也是超導量子干涉儀 SQUID。
-10000 -5000 0 5000 10000
-0.0008
Field (Oe)
一般典型的反鐵磁是不會產生磁滯的現象。但在根據圖 3-13，我 們可以發現，在 90K 的反鐵磁相變溫度 TN以下，仍然出現所謂的磁 滯現象，因此證實在 TN以下的反鐵磁行為確實為短程(Short Range) 的結果，鐵磁區域仍然佔了大部分，所以還是會有磁滯現象的發生。
有研究團隊利用中子散射觀察 La0.875Ca0.125MnO3的反鐵磁 cluser 大小 約為 2 nm 大小[13]。