我們薄膜製備是採用的方法是使用脈衝雷射蒸鍍法(Pulsed Laser Deposition)。所使用的脈衝雷射為 KrF 準分子雷射，波長為 248 nm，
脈衝寬度為 20-30 ns，雷射能量密度為 3-5 J/cm2。
我們將脈衝雷射導入真空的鍍膜腔體，打在腔體中的 LCMO 靶 材，將靶材上的 LCMO 瞬間蒸發，噴散在基板之上。靶材經由馬達 控制旋轉，有助於鍍膜時的均勻性。經由控制加熱器來改變基板的鍍 膜溫度。以此來製備我們的 LCMO 薄膜。實際蒸鍍情形可參考圖 3-1。
圖 3-1 脈衝雷射蒸鍍系統示意圖
詳細鍍膜步驟如下：
1. 基板清潔過程，將基板依序置入裝有丙酮、甲醇、去離子水(DI water)的燒杯中，用超音波震盪清洗各約 5 分鐘，最後再用氮氣 槍噴乾。
2. 用高溫銀膠將基板黏貼於不銹鋼板上並烤乾，黏貼基板過程必須 仔細用牙籤將氣泡壓出，避免於加熱時基板與鋼板間的氣泡膨脹 導致基板脫落。
3. 將烤乾的基板及靶材置入真空腔內，透過機械幫浦及渦輪幫浦將 真空度抽至約 3 × 10-6 torr。
4. 開啟加熱器升溫，第一階段 15oC/min 將溫度從室溫升至 120oC，
第二階段 25oC/min 將溫度升到鍍膜的溫度，接著通入氧氣調整 腔體內的氧氣壓力，並調整馬達的轉速，穩定後開始鍍膜過程。
5. 蒸鍍完成後關閉加熱器，並通入大量氧氣至溢出真空腔體，用淬 冷方式(quench)降溫。降溫完成後取出樣品，完成蒸鍍過程。
3-2-2 最佳鍍膜條件測試 的量測(Magnetization-Temperature，M-T)的 ZFC 測量。我們使用的量 測 儀 器 是 超 導 量 子 干 涉 儀 (Superconducting Quantum Interference Device，SQUID)。
在此先基本介紹 M-T 量測。所有的 M-T 都是升溫量測，而 ZFC(Zero Field Cooling)和 FC(Field Cooling)的差別在於降溫時是否 有外加磁場。La0.85Ca0.15MnO3的兩個相變溫度，TCO在約 90K，TC約
的 M-T 曲線做比較。
Temperature (K)
Bulk La0.85Ca0.15MnO3
1/M
我們選擇最初的條件為 溫度 800oC、雷射能量 350 mJ、雷射頻 350mJ, 5Hz, 0.3torr, 3kp
800o
Temperature (K)
圖 3-3(a) 鍍膜條件測試—鍍膜溫度(最佳條件為 800oC)
我們測試溫度由 730oC 到 800oC 的變化。由圖中可觀察到，溫度 800oC 的 M-T 曲線在 100 K 左右的轉折較為明顯，因此選擇的最佳溫 度為 800oC。
0 50 100 150 200 250
C, 5Hz, 0.3torr, 3kp
300mJ
0 50 100 150 200 250 0.000
0.001 0.002 0.003
La0.85Ca0.15MnO3/STO(001) 800o
C, 400mJ, 0.3torr, 3kp
3 Hz 4 Hz 5 Hz
Magnetization(emu/g)
Temperature(K)
圖 3-3(c) 鍍膜條件測試—雷射頻率(最佳條件為 4 Hz)
在鍍膜雷射頻率測試上我們測試了從 3 Hz 到 5 Hz 的變化。可以 發現 4 Hz 的 M-T 曲線已經相當接近塊材的趨勢，因此使用的最佳條 件為 4 Hz。
0 50 100 150 200 250
0.15MnO
3/STO(001) 800oC, 400mJ, 4Hz, 3kp
0.3 torr 0.1 torr 0.03 torr 0.01 torr
Magnetization(emu/g)
Temperature (K)
圖 3-3(d) 鍍膜條件測試—氧氣壓力(最佳條件為 0.3 torr)
我們測試氧氣壓力從 0.01 torr 到 0.3 torr 的變化。從圖上很明顯 可以發現當氧氣壓力變低時，蒸鍍出來的薄膜的磁結構已經完全偏離 多晶塊材的特性，因此最佳的氧壓條件為 0.3 torr。
0 50 100 150 200 250 800oC, 400mJ, 4Hz, 0.3torr
Magnetization(emu/g)
Temperature (K)
2.4 kp
0 50 100 150 200 250 0.000
0.005 0.010
No Annealing
15 min Annealing at 800o C
La0.85Ca0.15MnO3/STO(001)
800oC, 400mJ, 4Hz, 0.3torr, 3kp
Magnetization(emu/g)
Temperature(K)
圖 3-3(f) 鍍膜條件測試—退火(最佳條件為不退火直接淬冷降溫)
最後我們測試了在高溫退火對薄膜品質影響。可以發現在 800oC 退火 15 分鐘之後的薄膜在 TCO變化的結果並沒有比較明顯，反而些 微偏離多晶塊材的變化趨勢。因此退火測試的最佳條件是不採用高溫 退火直接淬冷降溫。
最後我們得到的最佳鍍膜條件如下：
Temperature (K) La0.85Ca0.15MnO3 thin film La0.85Ca0.15MnO3 bulk
Magnetization(emu/g)
圖 3-4 La0.85Ca0.15MnO3最佳條件的薄膜和多晶塊材的 M-T ZFC 圖