本章節將介紹用來量測薄膜特性的方法及儀器;包括用 X-ray 繞射儀量測薄膜結構、四點量測法量測電阻與溫度的變化關係、
用 van der Pauw 方 法 測 電 阻 率 和 霍 爾 效 應 、 光 激 發 光 (photoluminescence,PL)量測、藉由橢圓儀來測透光度、以及掃描 式電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)和原子力顯微 鏡(Atomic Force Microscope,AFM )來看薄膜表面形貌。
3-1 電阻溫度量測(R-T)
本實驗室電阻-溫度量測系統可以用來量測電阻值隨溫度變化的 情形;量測系統如圖 3-1 所示。
而儀器的構造為:
低溫系統:氦氣壓縮閉路冷卻系統 真空系統:機械幫浦和一真空室
電性量測系統: 電源供應器(KEITHLEY 220 PROGRAMMABLE CURRENT SOURCE)
多功能電表(HEWLWTT PACKARD 34401A MULTIMETER) 溫控系統:二極體溫度計(Silicon Diode Thermometer)、溫控器
(LAKE SHORE DRC-91CA CONTROLLER)
3-2 X-ray 繞射(X-ray Diffraction,XRD)
利用 X-ray 繞射儀我們可以知道薄膜的晶格及其軸向,實驗 室的 X-ray 繞射儀是 REGAKU 二環式薄膜繞射儀;在使用繞射儀 時,藉由黏土來使樣品附著在基座上,並用載玻片隔一紙均勻施
壓,使樣品平整的放置,後將其放進測試座,開啟直流馬達,讓 基板緩慢旋轉;後打開 X-ray 的遮光片,讓 X-ray 照射到要量測 的樣品上,入射光與放置樣品的垂直軸方向的夾角θ是可以改變 的,且偵測器也會隨著θ角的改變,相對的做出 2θ的改變。當 X-ray 入射至樣品時,會產生繞射,由布拉格繞射條件:
2dsinθ=nλ (3-1)
其中 d 為某一晶格平面的距離;θ為入射光和樣品的夾角;λ為 入射光的波長(我們實驗室的入射光源為 CuKα ; 波長約為 1.38A0 );n 為一正整數;一般而言我們取 n=1。又我們知,當 入射光方向不變,反射平面轉動θ時,偵測器必須要轉動 2θ; 若分佈於空間中的繞射亮點與偵測器相交,才可以量到建設性 干涉的峰值,然後偵測器會將此亮點的強度訊號做處理,而以 光電流的數量顯示。
3-3 van der Pauw 方法
在半導體中,材料的電阻率(resistivity)、載子濃度(carrier concentration)和遷移率(mobility),是量測電性的重要參數;底下 將用 van der Pauw 方法,來測得上述三項重要參數。
3-3-1 電阻率量測
van der Pauw 的好處是,利用此方法可以量出任意形狀 樣品的電阻率,而先決條件只要求所量測的樣品其接點要遠小於 薄膜表面積,且膜厚是均勻的。但為了之後要把同樣的樣品也做 霍爾效應的量測,所以都將樣品做成正方形的,首先準備一片 5x5mm 的樣品,用銀膠連接導線在樣品的四個角落,且注意,接 點要盡量做小,如圖 3-2 所示
圖 3-2 電阻率的測量方法
並且把每個角落的接點依序取做接點 1、接點 2、接點 3、接點 4;
可得電阻率ρ(The bulk electrical resistivity);其中 d 為 薄膜厚度。
3-3-2 霍爾效應量測
由電磁學知,當通一電流(X 方向)流經一有外加磁場(Z 方向)的 物體時,帶電的粒子會因受到一與粒子移動方向垂直的勞倫茲力作 用,而會在 Y 方向累積;累積的電子會形成一 Y 方向的電場,而此電 場對帶電粒子會形成一和勞倫茲力剛好反向的庫倫力;隨著電子累積 的數目增加,此庫倫力也隨著變大,直到兩力互相平衡為止;此時在 物體的 Y 方向產生一壓降,此壓降我們稱為霍爾電壓(VH),原理如圖 3-3 所示:
圖 3-3 霍爾效應的原理
且後經推導可得公式 3-3:
H
n IB
= dqV (3-3)
其中,n 為樣品的載子濃度;I 為流經的電流,B 為外加的磁場,d 為 樣品的厚度,q 為電子的帶電量,VH為所量到的霍爾電壓,其中 I、B、
d、q 為已知;且VH可量得,在帶入上述公式,即可得到物體的載子 濃度。
因為VH是在電流的垂直方向量測,所以我們的樣品會是一 5x5mm 的正方形,在一對角通電流,另一對角量電壓,所量得的值即為VH; 實驗的接線如圖 3-4 所示:
圖 3-4 測量霍爾效應的接圖方式
而詳細的測量步驟如下:
3-4 PL(photoluminescence)量測
Laser), 輸出的波長為:325nm;雷射功率為:32mW。前述再結合的過程可能經由下列三種不同的方式:
1. 形成自由激子(free exciton),即電子-電洞對只藉由庫倫作用力 束縛在一起。
2. 電子-電洞對與中性受子(acceptor)或帶電的受子(acceptor)形 成束縛激子(bound exciton)。
3. 電子-電洞對與中性施子(donor)或帶電的施子(donor)形成束縛 激子(bound exciton) 。
其釋出的光子能量可能因來自不同的結合過程而有不同。
3-5 橢圓儀量測穿透率
所使用的橢圓儀機型為 ETA-SL ,圖 3-6 為 ETA-SL 的示意圖;它 原本是拿來做薄膜厚度量測的;實務上量測前要先建立一個資料庫,
把各種厚度的穿透率都先建好檔;以後欲知同一種材料的待測物厚度 時,即可把量到的穿透率和資料庫中的值做比較,即得知樣品的厚 度。我們則是利用此機器來直接量測樣品的穿透率;而此機器最重要 的是由兩個高解析的光譜光子儀所組成,而這兩個光子儀一是量測穿 透率,一是測反射率;量測的波長範圍為 380nm~1070nm;而其光源 為鹵素燈泡所提供。量測時入射一白光,當入射光波長等於某兩能階 差時,電子將會吸收此能量而躍遷至較高能階。
而實驗中所用鹵素燈的光,包含許多不同的頻率,當光穿透半導 體樣品的過程中,那些光子的能量等於或大於能隙時,會被半導體所 吸收,只有能量小於能隙的光子能通過,所以當穿透率大幅往下掉時 所處的波長,其對應的能量即為樣品的能隙。
3-6 SEM 和 AFM 量測
3-6-1 掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM) 由一高壓產生電子束,照射至試片表面(可用掃描線圈來偏折
電子束,以控制電子束落在樣品的位置),激發出二次電子和反射電 子、吸收電子、歐傑電子等等。當試片原子受到電子撞擊,所釋放出 來的弱鍵結電子,稱為二次電子,因為能量低,所以要接近表面所產 生的二次電子才有機會逃出試片表面被偵測到,因此二次電子產生的 數量會受到試片表面起伏的影響,所以可以藉此觀察出試片之表面的 形貌特徵;試片若為金屬或導電性良好,則不需要任何處理;若導電 性較差,則需鍍上碳膜或金膜,以避免電荷的累積;所以在 SEM 旁常 常擺著一台 sputter 來鍍上金在物體表面。
3-6-2 原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM )
是一種量測樣品表面型貌的儀器,利用 XY 壓電材料移動平 臺,使探針可以在 XY 平面做移動;在掃描時,探針與樣品表面的作 用力會引起探針旋臂的彎曲,並且利用回饋電壓控制探針在 Z 軸的位 置,使作用力的大小保持一定;最後匯集探針在 XYZ 軸的位置,即可 得到樣品表面的形貌;因探針的頂端為原子級的數量級,所以藉由量 測探針與樣品之間的作用力,理論上可以得到原子級的解析度。
圖 3-1 低溫量測系統
圖 3-5 PL 量測系統
圖 3-6 橢圓儀示意圖