硬化反應後之樣品將進行一系列的測試，用以觀察混成材料中，
硬化反應機制，硬化過程中體積的收縮效應以及混成材料機械、熱性 質的關係。其主要測試的性質分為三大類，分別為收縮效應，以及熱 機械性質，其性質分析如實驗流程圖所示。收縮效應的測試主要以密 度法為主，混成材料之硬化反應分析以 FT-IR 光譜為主，機械及熱性 質以 TGA、DSC、DMA 三種測試為主。
（ 1） 收 縮 率 的 測 試
一 般 熱 固 性 材 料 在 硬 化 過 程 中 ，由 於 高 分 子 的 自 由 體 積 產 生 變 化 而 產 生 整 體 體 積 的 膨 脹 或 收 縮 現 象 ；故 對 環 氧 樹 脂 與 多 面 體 矽 氧 烷 寡 聚 物 及 Yb(OTf)3 形 成 奈 米 複 材 做 收 縮 率 的 測 試 6 4（ 取 事 先 除 氣 且 尚 未 進 行 硬 化 反 應 之 DGEBA/POSS/
Yb(OTf)3 樣 品 10g， 放 入 比 重 瓶 中 ， 測 得 密 度 ρ1， 之 後 再 取 在 150℃ 硬 化 1 小 時 後 之 樣 品 10g， 以 水 重 儀 測 量 硬 化 後 之 密 度 ρ2），以 下 列 公 式 測 定 奈 米 複 材 在 硬 化 過 程 中 之 收 縮 率，來 瞭 解 M-POSS 對 各 種 結 構 共 聚 體 -CLNs,Grafted-IPN 的 收 縮 率 影 響 。
收縮率(%) = (1/ρ2-1/ρ1)/(1/ρ1)= (ρ1/ρ2) -1 ρ1：硬化前密度 ρ2：硬化後密度
（2）
複合
材料硬化反應分析參 照 表 3-1 各 個 混 成 材 料 之 配 方 所 調 配 之 透 明 黏 稠 液 ， 取 微 量 塗 抹 在 KBr 鹽 片 上 ， 經 常 溫 下 減 壓 (180 Torr)乾 燥 及 150 ℃ 加 熱 處 理 後 ， 以 傅 立 葉 轉 換 紅 外 線 光 譜 儀 ， 測 試 材 料 之 IR 光 譜 ， 觀 察 特 定 官 能 基 吸 收 波 峰 形 狀 的 變 化 及 吸 收 波 數 的 位 移 程 度，以 了 解 有 機 -無 機 兩 相 間 經 熱 處 理 後 之 變 化 情 形 。
（3）TGA 熱 重 量 分 析 測 試
以 熱 重 量 分 析 儀 （ Thermo gravimetric Analyzer, TGA） 測 定 混 成 材 料 之 熱 阻 抗 性，將 混 成 材 料 裁製成 5-10mg 之 試 片，於 80℃ 真 空 烘 箱 中 真 空 乾 燥 24 小 時 後，取 之 樣 品 置 於 坩 鍋 中 ， 在 通 入 氮 氣 (20ml/min)的 情 況 下 ， 以 10℃ /min 升 溫 速 率 掃 描，掃 描 溫 度 範 圍 為 25~800℃ 測 定 混 成 材 料 之 重 量 損 失，觀 察 其 熱 裂 解 之 起 始 溫 度 (initial decomposition temperature, IDT)。
（4）DSC 熱 性 質 之 測 試
以 熱 示 差 掃 瞄 卡 量 計 (Differential Scanning Calorimeter, DSC) 測 定 混 成 材 料 之 Tg 點 之 變 化 ； 將 混 成 材 料 裁製成 5-10mg 之 試 片 ， 於 80℃ 真 空 烘 箱 中 真 空 乾 燥 24 小 時 後 取 之 樣 品 置 於
鋁 盤 (Cell)中 壓 片 ， 在 通 入 氮 氣 (20ml/min)的 情 況 下 ， 以 10
℃ /min 之 升 溫 速 率 掃 描 ， 掃 描 溫 度 範 圍 為 25~200℃ ， 進 行 second run 的 實 驗 ， 以 觀 察 混 成 材 料 在 玻 璃 轉 移 區 域 中 分 子 鏈 段 運 動 的 程 度 。
（ 5） 材 料 的 動 態 機 械 性 質 測 試
將 混 成 材 料 裁 製 成 一 立 方 體 的 樣 式 ， 以 電 子 量 尺 測 其 長 5mm×寬 5mm×厚 2mm 之 試 片 大 小 ， 在 25℃ 、 65RH 的 條 件 下 靜 置 三 天 ， 以 動 態 機 械 性 質 分 析 儀 測 試 混 成 材 料 之 儲 存 模 數 (storage modulus)與 損 失 正 切 (loss tangent,tanδ)。使 用 三 點 彎 曲 夾 具（ 3-point Bending），選 擇 Multi-frequence 的 模 式 ， 測 試 溫 度 範 圍 為 40~200 ℃ ， 震 動 頻 率 1Hz ， Force Track
（ Autostrain ） 150%， Amplitude 25µm， 升 溫 速 率 5℃ /min 進 行 DMA 動 態 測 試 。