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3-1:X-Ray 繞射儀(XRD)

單晶繞射分析儀的構造大致上可分為 X 光光源、電源產生器、測向旋轉裝 時,會呈現加乘效應,即符合布拉格公式(Bragg's law)的關係;

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圖 3-1-1 布拉格繞射示意圖

其中,d 為鄰近平行結晶面(hkl)兩平行面間的距離,θ 為入射光與平面 的夾角,λ 為 X 光源的波長,n 為任意整數。圖 3-2-1 是一個單晶繞射的示意簡 圖。當光程差是 λ 的整數倍時,呈現加成效應;而若光程差非 λ 之整數倍時,

視為削減效應。由此,可預期繞射峰另在特定的 θ 產生。為滿足 Bragg 繞射公 式,必須滿足下列兩個條件。第一、入射光、繞射光與晶體平行面之法線這三個 向量需在同一平面。第二、欲測面的法線平分入射光與繞射光的夾角。而不同的 晶體結構晶面間距 dhkl 會有所差異,因此會有不同組合之繞射角{2θhkl},藉 由 θ-2θ 掃描,可以得到晶體的晶格常數,並可進一步做應力的分析。本實驗 所使用的量測方式為 ω-掃描,亦稱為搖擺曲線(Rocking Curve),其量測方式 示意圖如圖 3-2-2 所示。藉由此方式之量測,可以由半高寬決定晶體的品質。

圖 3-1-2 搖擺曲線(Rocking Curve)量測方法示意圖

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3-2:掃描式電子顯微鏡 (SEM)

本研究由於特別對蝕刻後的氮化鎵基板進行研究,大量了使用掃描式電子顯 微鏡,清楚的紀錄下不同蝕刻條件下的蝕刻結果,SEM 的發明為許多研究提供了 尺度極為微小的影像,是一種相當重要的分析工具。

電子顯微鏡的試片製備容易,影像解析器度極高,放大倍率可輕易達到 10000x 以上(而傳統的光學顯微鏡的最高放大倍率只有1500X 左右),並具有景 深長的特點,可以清晰的觀察起伏程度較大的物體,如樣品的剖面結構。

首先將欲觀察的物品經過丙銅、IPA 以超音波震盪器各震盪5 分鐘,並以 氮氣槍吹洗樣品以清除表面的微小粒子,且鍍上導電性原子(通常是鉑Pt),使 之能吸引電子束。電子束會與標本的電子雲交互作用,釋出低能量電子。這些低 能量電子隨即受帶電的二次電子偵測器所吸引,而進入偵測器中;這樣的過程每 秒數以百萬次計,每一次的記錄即對應到該物品表面上的一個畫素。串級倍增器 會將電子放大,電腦則將之判讀為電流。另外, 移動透鏡下方的背向散射偵測 器,可辨認標本的組成元素。當電子束通過孔隙並穿透標本時,電子的路徑會因 樣本自身原子核種類的不同而 產生程度不等的偏折,其中一部份會撞及偵測器 背面,產生可資識別的訊號。

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圖 3-2-1 電子顯微鏡構造圖

電腦將表面掃描所產生的各種訊號,逐點轉換成陰極射線管中對應的影 像。標本表面的高點在螢幕上呈現白色,低點則呈深色。如果表面上的點朝向偵 測器傾斜,則看起來稍亮;如果傾斜方向為遠離偵測器,看起來較為灰暗。

可供SEM 偵測之信號:二次電子、背向散射電子、X 光、陰極發光、吸收 電子及電子束引起電流(EBIC)等,而最常被SEM 使用的信號為二次電子和背向散 射電子,以下將簡單說明兩者有什麼不同。

二次電子(Secondary Electrons):電子束和試片作用,可將傳導能帶 (conduction band) 的電子擊出,此即為二次電子,其能量約<50 eV,擊出深度

<100 Å。

背向散射電子(Backscattered Electrons):由入射電子反彈回來,其能量 約與入射電子相當,大約百分之七十的電子把所有能量消耗在作用體積內,只有 百分之三十會被試片原子碰撞出來,此即為背向散射電子,其在SEM 中提供有用 的信號。

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圖 3-2-2 不同電子的穿透深度圖

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3-3:穿透式電子顯微鏡 (TEM)

穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscope,TEM),第一台 TEM 由馬克斯·克諾爾和恩斯特·魯斯卡在 1931 年研製,這個研究組於 1933 年研

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圖 3-3-1 TEM 結構示意圖 各構造簡述如下:

電子槍:發無線電子,由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發射的電子通過柵極上 的小孔形成射線束,經陽極電壓加速後射向聚光鏡,起到對電子束加速、加壓的 作用。

聚光鏡:將電子束聚集,可用已控制照明強度和孔徑角。

樣品室:放置待觀察的樣品,並裝有傾轉檯,用以改變試樣的角度,還有裝配加 熱、冷卻等設備。

物鏡:為放大率很高的短距透鏡,作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微 鏡分辨能力和成像質量的關鍵。

中間鏡:為可變倍的弱透鏡,作用是對電子像進行二次放大。通過調節中間鏡的 電流,可選擇物體的像或電子衍射圖來進行放大。

透射鏡:為高倍的強透鏡,用來放大中間像後在熒光屏上成像。

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此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。

本實驗中雖然並沒有直接使用 TEM 對本樣品進行量測,但透過文獻的 TEM 分析,仍提供了最直接的證據,對於本研究有重要的影響。

22 此所有破片皆須要掃瞄到電腦後並以 PhotoImpact X3 軟體處理去計算每片樣品 的實際面積,此後所有樣品之蝕刻質量皆要以一個等比例去計算出修正後的蝕刻

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