由於試驗儀器僅是所有試驗規範所使用的主要設備,因此當研究人員無論 進行對內研究或對外營運時,仍需對試驗過程所有的程序進行瞭解,且除主要 設備外,其餘附屬設施配合情形仍需熟練操作,因此本研究除相關規範蒐集整 理外,亦利用鹽霧複合耐候試驗機、離子層析儀、與壓汞孔隙儀三項主要設備 可進行之規範方法進行試驗研究。在金屬建材耐久性實驗部分,考量現有設備 因此進行相關金屬的中性鹽霧試驗,並利用重量損失法進行後續分析工作。混 凝土建材亦配合現有的離子層析儀與壓汞孔隙儀,進行混凝土評估氯離子侵入 能力的相關規範方法驗證,並利用 MIP 進行孔隙量測。由各種試驗進行,藉以 培養研究參與人員可熟練儀器操作與建立各了解各種試驗程序,並對試驗所得 的資料可進行整理與分析。
4-1 實 驗 計 畫 概 述
本研究在金屬建材方面擬進行鹽霧試驗與重量損失法,進行驗證並建立標 準實驗方法;混凝土建材部分以建立評估混凝土抗氯離子傳輸試驗方法為主,
而離子層析儀是輔助上述兩試驗進行離子濃度分析使用。
金屬建材試驗
鹽霧複合耐候試驗機可依據 CNS 8866 模擬各種金屬建材的鹽霧劣化試 驗。劣化後的分析方法,係考量現有設備,採用常用的重量損失法。並經由此 經驗對後續相關電化學分析儀器的購置預做準備。實驗流程如圖 4-1。
圖 4-1 金屬建材耐久耐候試驗方法手冊建立流程圖
混凝土建材試驗
國內外相關研究雖對氯離子於混凝土中的傳輸行為有相當之研究,但對於 孔隙結構量測與耐久性之間的關係較少說明。部份試驗結果認為添加礦物摻料 會影響 RCPT 的電量量測。若能建立孔隙結構量測與 RCPT 電量和鹽池試驗擴 散係數之間的關係,可更準確評估混凝土抗氯離子傳輸行為。
本計畫擬以壓汞孔隙儀的孔隙分佈量測結果,建立 RCPT 與鹽池試驗之間 的關係。圖 4-2 為其研究流程圖。
金屬建材耐久耐候試驗評估試驗方法手冊建立
文獻蒐集與試驗規劃
試片準備
中性鹽霧試驗 反覆鹽霧試驗 CASS 試驗
金屬建材鹽霧劣化及評估方法與標準程序建立 分析方法訓練
規範驗證
重量損失法計算腐蝕速率
圖 4-2 混凝土建材耐久耐候試驗方法手冊建立流程圖 4-2 鹽 霧 試 驗
為製作鹽霧試驗相關方法與試驗手冊,因此以常用的金屬建材進行 CNS 8886 中規定的三種試驗方式,分別為中性鹽霧試驗(NSS)、醋酸鹽霧 劣化試驗(AASS)、與含銅加速醋酸鹽霧劣化試驗(CASS )。而後由試驗過 程所獲取的經驗以作為後續試驗手冊訂定的參考。
試驗材料設計上以常用的金屬建材為主。擬選擇鍍鋅鋼板、304 不銹鋼板、
3000 系列鋁合金(鋁錳合金)三種金屬材料。試體尺寸為配合鹽霧複合耐候機,
設定為長 15cm×寬 7 cm 之平板試體。依據規範規定,使用 SPEC 級冷軋鋼板進 行再現性試驗。由於冷軋和鍍鋅鋼板相較於不銹鋼板與鋁合金板很容易可以在
混凝土耐久耐候試驗評估試驗方法手冊建立
文獻蒐集與試驗規劃
配比設計與試體製作
RCPT 鹽霧試驗
MIP 試驗
混凝土抗氯離子長中短期評估方法與標準程序建立
試驗結果關 聯性的建立 氯離子與孔隙
結構分析訓練 規範驗證
鹽霧試驗 24 小時後便看到銹蝕的情形。因此進行鹽霧試驗初期,擬先由 SPEC 級冷軋鋼板與市面上常用的鍍鋅鋼板進行中性鹽霧試驗,一方面在於驗證所設 置之鹽霧複合耐候試驗機是否可以達到 ASTM B117 對鹽霧試驗設備的要求,另 一方面由於規範有參考試片在 96 小時後的腐蝕損失量規定。藉由再現性試驗過 程的經驗,檢驗鹽霧複合耐候機各裝置;如鹽水噴霧液濃度調整或腐蝕生成物 清除作業等過程,是否有疏漏或試驗不精確之情形。AASS 與 CASS 試驗過程 均與 NSS 大略相同,僅差別於噴霧液的酸性與內容物。此次冷軋與鍍鋅鋼板的 中性鹽霧試驗,可供後續進行其他材質金屬建材之依據,且可以訓練研究人員 對試驗的熟練度,避免產生人為誤差。
4-2-1 冷軋與鍍鋅鋼板中性鹽霧試驗實驗設計
鹽霧試驗進行金屬試片劣化之前,須進行儀器的再現性試驗,以驗證試驗設 備的噴霧量與溫度設定是否可以符合 ASTM B117 對鹽霧試驗設備的要求。本試 驗實驗設計與步驟部分為配合鹽霧複合耐候機手冊之製作,將以手冊製作模式 之初稿方式敘述如下。
鹽霧環境溫度設定與噴霧液組成
A. 溫度設定:
試驗需於不受腐蝕的密閉試驗箱進行,試驗過程溫度均設定為 35 2℃。
B. 噴霧液組成:
1. 化學試藥級的氯化鈉。
2. 導電率低於 20 μS/cm的去離子水。
3. 噴霧液濃度設定為 505 g/L。
4. 比重在 1.029 至 1.036 之間,而 pH 必需維持在 6.5 至 7.2 之間。
C.試驗時間設定與試體數量:
再現性試驗依據規範規定必須進行 96 小時的鹽霧劣化試驗,因此將 4 個冷 軋鋼板試片進行再現性試驗。而為考量長期劣化試驗需求,亦設計 4 片冷軋鋼 板試片另外進行 4 週(672 小時)的長期鹽霧試驗。同時放置 4 片鍍鋅鋼板試片 進行 4 週長期鹽霧試驗。
4-2-2 試驗步驟
中性鹽霧試驗包含試驗前處理、劣化試驗、與試驗後試片處理三大過程,
相關說明如下。
A.試片前處理:
試片於進行前表面有油脂或不潔物須利用適當方法清除。試片處理後以清 水沖洗與乾燥後,以電子天平秤重,秤重值須達到毫克之需求(0.001 g)。
B.劣化試驗部份:
劣化試驗部份包括試片放置、噴霧液補充、空氣飽和桶、儀器設定、噴霧 液取樣等過程,詳述說明於下。
1. 將上述前處理後的試片,放置於試驗箱內的支架上。依規範規定試片須與垂 直線呈 20±5。,需以量角器確認試片放置角度。參考試片所放置的位置須於 四個象限角落處。
2. 噴霧液補充方面。每次鹽霧試驗,建議將先前鹽水補給桶內殘留的噴霧液完 全洩出。使用的噴霧液濃度為 50
5 g/L 的氯化鈉溶液。本鹽霧複合耐候機 的鹽水補給桶容積為 20 公升,在鹽霧配置上,可使用 1 公斤的氯化鈉(化 學試藥級)加入 19 公升的水中充分攪拌均勻後放入鹽水補給桶內(如圖 4-3)。並以精度 0.3 的 pH 試紙,觀察補給桶內溶液是否為中性(pH=6.5~7.2),調整。而後以微量分注器取噴霧液樣本放入離心試管內稀釋 1000 倍,由離 子層析儀分析其氯離子濃度,以判斷溶液製作的正確性,並檢驗先前的噴霧 液是否殘留在補給桶。
圖 4-3 鹽水補給桶與空氣飽和桶
3. 空氣飽和桶主要功能是使送往試驗箱的空氣為濕潤狀況,因此空氣飽和桶是 調整試驗箱濕度的主要工具。空氣飽和桶的構造為一個加熱器,藉由加熱蒸 餾水產生的濕氣對壓縮空氣進行調整,所以每次試驗均需留意空氣飽和桶內 的水位是否充足,如圖 4-3 所示。
4. 儀器設定方面。主要設定溫度與試驗時間,中性鹽霧試驗相溫度在開始與結 束均設定為 35℃。試驗時間為 672 小時。啟動後須留意噴霧壓力是否為 0.0980.010 MPa,否則需調整壓力旋鈕,如圖 4-4 所示。
5. 劣化試驗開始後 24 小時進行噴霧液取樣工作。此時需放入水平面積 80 cm2 的容器進入試驗箱內進行取樣,放置取樣容器時,可先暫停試驗機劣化的進
空氣飽和桶 鹽水補給桶
行,此時累積試驗時間會凍結在停止的時刻,直至設備重新啟動才開始繼續 累計試驗時間。
6. 劣化試驗開始後 96 小時,將放在四個象限的冷軋鋼板參考試片取出,取出 後即開始進行腐蝕生成物去除。另一方面,必須將噴霧液取樣容器取出,量 測其 pH 值與濃度變化情形,並藉由所收集的溶液量,評估噴霧設備功能。
7. 劣化 672 小時後將另外 4 個冷軋鋼板與鍍鋅鋼板試片取出,先由外觀判斷其 腐蝕面積,而後隨即以化學方法清除其腐蝕生成物。
圖 4-4 噴霧壓力旋鈕調整
劣化試驗後處理
劣化試驗後處理主要是腐蝕生成物的清除。冷軋鋼板與鍍鋅鋼板均以 CNS 14122 規定的化學清除方式進行;即將劣化後的鋼板放入酸洗劑中(酸洗劑為 50%濃度鹽酸溶液),並在每 1000 mL 溶液中加入 3.5g 腐蝕抑制劑(六甲基四 銨)。為掌握酸洗過程所耗費的時間,本研究以兩種方式進行酸洗。一為直接
波震盪器進行加速清除作業(如圖 4-5)。
圖 4-5 腐蝕生成物清除方式(A:浸在酸洗劑;B:震盪方式)
4-2-3 鹽霧劣化試驗結果
鹽霧劣化後目視觀察腐蝕情形如圖 4-6 為 96 小時劣化後冷軋鋼板腐蝕情 形,圖 4-7 為 672 小時劣化後冷軋鋼板與鍍鋅鋼板腐蝕的情形。若依規範判斷 腐蝕結果的數字分級法,無論 96 或 672 小時的劣化腐蝕程度均為 RN0 等級,
即腐蝕面積大於 50%。若以目視比對,可以發現 96 小時劣化後的冷軋鋼板,還 可以看到部份鋼板,但 672 小時劣化後則全面腐蝕。若以鋼板種類來看,672 小時劣化後的鍍鋅鋼板還可以看到未腐蝕的部分面積。
(A) (B)
圖 4-6 冷軋鋼板經 96 小時劣化後的腐蝕情形
圖 4-7 672 小時劣化後腐蝕情形(A:冷軋鋼板;B:鍍鋅鋼板)
再現性試驗結果
再現行試驗主要驗證鹽霧試驗機的性能是否符合 ASTM B117 對鹽霧試驗 設備的要求。評估標準則由 2 個指標進行。第一個為試驗 24 小時後進行噴霧液
(A) (B)
噴霧液取樣結果如下表 4-1 所示。
表 4-1 噴霧液取樣試驗結果
項目
噴霧液 氯離子濃度
(g/L)
pH 值 比重 噴霧液
收集量 劣化試驗開始前
噴霧液濃度 51 6.9 1.033 ──
試驗 24 小時後至
試驗 24 小時後至