第三章 立體及偏光顯微鏡鑑定方法之建立
第四節 鑑定方法之建立
本節主要建立性能實驗中心石綿鑑定方法，包括委託案件登錄、樣品 前處理、立體顯微鏡觀察、偏光顯微鏡觀察、定量估算。
（一）委託案件登錄：
1.收件：
樣品送至實驗室後，由實驗室權責人員辦理接收，接收時須檢查 樣品是否足以提供檢測之用，須密封、標示或有保存規定者是否按規 定辦理，當對樣品之適合性有懷疑、或樣品與所提供之描述不符，或 指定之試驗/檢測作業不明確時，實驗室應在處理前與顧客會商確認。
對於樣品是否足供檢測之用，實驗室應就其檢測項目，依引用、依循 之方法或規範，訂定樣品之收件標準或條件，供接收樣品時參照。
2.確認：
實驗室須與顧客確認技術服務委託單之項目與方法，若顧客未指 定，則實驗室應依標準方法執行。經確認無誤之樣品即予編號。
3.編號：
樣品編號採用 10 碼，第一碼（再生綠建材檢測實驗室為 R），第 二碼是 S，然後是年（西元）、月、日、及流水號各二碼，例如 2007 年 11 月 14 日第一件委託測試件，其委託編號：RS07111401。
圖 3-4.1 樣品編號
（二）樣品處理：
1.液（膏）狀樣品：
1.1 在排煙櫃中打開容器，以扁闊抹刀取少量樣品置於玻片。
1.2 將玻片置至於樣品容器內，等樣品乾燥後（約室溫放置一天），利 用低倍率立體顯微鏡觀察，檢查樣品內是否含有纖維，若無則判 斷該樣品不含石綿；若含有纖維，觀察外觀初步判斷該纖維是否 屬於 A、B、C、D、E、F 類纖維，並預估其含量，立體顯微鏡初步 分類纖維表詳表 3-4.1 所示。
圖 3-4.2 液（膏）狀樣品
圖 3-4.3 立體顯微鏡觀察液（膏）狀樣品照片
第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立
2.2 研磨（mill）：
假如樣品具有大而且硬之顆粒，則有必要在研磨砵內或研磨 機內研磨，但不可研磨過細使得破壞纖維特性，使用研磨機研磨約 1 分鐘內即取出，並估算損耗重量，進行質量校正分析。
2.3 灰化（Ashing）：
2.3.1 若含有膠結物質，無法研磨均質化，纖維無法順利取出或取樣 之纖維黏結其他物質，造成不易觀察，一般研究建議可將樣 品放入烘箱，溫度設定 300~500℃，置放約 6 小時； EPA600/
R-93-116 建議，烘箱溫度設定 480℃，置放約 6 小時。
2.3.2 灰化前後應稱樣品重量，俾利定量估算。
2.3.3 灰化時間不可太久，否則會改變纖維結晶光學特性，導致誤 判；Rodriquez[13]指出石綿纖維在 350℃烘箱內置放 4 小時 後，雙折射率值不變；650℃烘箱內置放 4 小時後，雙折射率 值會稍微增加；850℃烘箱內置放 4 小時後，雙折射率值差異 很大。
2.3.4 灰化時，應蓋上蓋子，避免污染烘箱，打開蓋子取樣應在在排 煙櫃中進行。
研 磨 罐 圖 3-4.5 研磨設備
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2.4 酸處理（Acid Washing）：
2.4.1.若如有需要，可將樣品置於排煙櫃內，以適當之溶劑除去樣 品中的黏合物、焦油及可能出現之干擾物質。並以被除去之 非石綿物質量校正分析結果。
2.4.2.EPA600/R-93-116 建議取 0.1-0.5 grams 樣品置倒入 20-30ml 3N 鹽酸試劑內，約 5 分鐘後過濾取出，若樣品含碳酸鹽，建 議放至約 15-20 分鐘。
2.4.3.JISA1481-2006 採用甲酸(Formic acid 20%20ml+40ml)進行酸 處理，其方法係取 100mg 樣品，倒入甲酸試劑內，超音波震 盪約 6 分鐘過濾取出。
2.4.4 酸處理時間不可太久，否則會改變纖維結晶光學特性，導致誤 判；Kessler[14]指出白石綿纖維放入鹽酸試劑內 30 分鐘後，
n∥由 1.555 降為 1.5435；放入 21 天後 95％白石綿光學特性 變成等向性，折射率變為 1.430。
圖 3-4.6 灰化設備
（三）偏光顯微鏡觀察[15、16、17]：
貝克線（Becke line），假如全部均為等向性物質，報告上註明未 檢出石綿纖維。
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鎂石具有延長性為負，平行消光性，而且中央光阻色散染色為淡黃 及黃。若需要進一步確定鈣矽石則進行下一操作步驟。假如已經確 定為上述之石綿纖維，則進行定量分析，假如上述鑑定未能發現石 綿纖維，再測另外一個樣品，若結果一樣，報告上註明未檢出石綿。
4.裱敷 1.620 折射率指數液運用：
要進一步確定鈣矽石或斜方角閃石透閃石，使用一滴濃鹽酸 清洗玻片上之少量樣品，覆上蓋玻片後，以溫熱之熱板加熱直到乾 燥，利用毛細管作用，逐滴加 1.620 折射率指數液於蓋玻片上，然 後觀察玻片，鈣矽石不會產生「交叉線條」，呈現穿透纖維長度而且 無中央光阻色散染色，斜方角閃石及透閃石則會有原始之色散染色。
（三）定量估算：
1.點計數法（point counting）
1.1 取 8 片玻片樣品
1.2 計算每個玻片視野內 10×10 網格標線與各種樣品之交點合計 n1 點，n1至少要 400 點以上。
1.3 計算每個玻片視野內 10×10 網格標線與石綿纖維之交點合計 n2點。
1.4 石綿含量 n1/ n2，並考慮前處理質量校正結果。
圖 3-4.7 點計數法
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2.投影面積比對法：參考 NIOSH9002[18] 建議百分比投影面積估算石 綿百分比。
圖 3-4.8 面積比對法