營建材料石綿鑑定檢測技術之研究
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(2) 營建材料石綿鑑定檢測 技術之研究. 內政部建築研究所. 自行研究報告. 中華民國 96 年 12 月.
(3) 目次. 目. 次. 目次.................................................................................. I 表次................................................................................. II 圖次................................................................................ III 摘要................................................................................. V 第一章 緒論............................................................. 1 第一節 研究動機與目的...................................... 1 第二節 研究內容與進度說明............................... 2 第三節 研究流程與步驟...................................... 3 第二章 石綿簡介...................................................... 4 第一節 石綿特性................................................. 4 第二節 石綿危害說明 ......................................... 7 第三節 石綿管制現況 ....................................... 10 第四節 石綿種類............................................... 12 第五節 石綿鑑定方法 ....................................... 14 第三章 立體及偏光顯微鏡鑑定方法之建立 ............ 23 第一節 立體顯微鏡 ......................................... 23 第二節 偏光顯微鏡 ......................................... 25 第三節 纖維光學性質...................................... 31 第四節 鑑定方法之建立 .................................. 38 第四章 試驗結果與建議........................................... 47 第一節 常見纖維資料庫之建立 ....................... 47 第二節 96 年度委託技術服務執行成果 ........... 61 第三節 結論與建議 ......................................... 65 參考書目 ................................................................. 66 I.
(4) 表次. 表 次 表 1-2.1 表 2-1.1 表 2-1.2 表 2-4.1 表 2-4.2 表 2-5.1 表 2-5.2 表 2-5.3 表 2-5.4 表 3-3.1 表 3-4.1 表 4-1.1 表 4-1.2 表 4-1.3 表 4-1.4 表 4-1.5 表 4-1.6 表 4-1.7 表 4-1.8 表 4-1.9 表 4-1.10 表 4-1.11 表 4-1.12 表 4-2.1. 研究內容與進度說明 .................................... 2 石綿特性及可能應用產品 ............................. 5 2003 年石綿生產量........................................ 6 角閃石纖維種類 ......................................... 13 石綿纖維化學成分組成............................... 13 石綿纖維結晶型態...................................... 16 石綿繞射主波峰、對應相對強度 ................ 17 XRD-繞射鑑定石綿可能干擾物質 ................ 18 石綿鑑定方法比較...................................... 21 雙折射率定性表示方式............................... 36 立體顯微鏡初步分類纖維表 ....................... 40 Chrysotile matching wavelength(垂直方向) 48 Chrysotile matching wavelength(平行方向) 49 Amosite matching wavelength(垂直方向) ..... 51 Amosite matching wavelength(平行方向) ..... 52 Crocidolite matching wavelength(垂直方向) 54 Crocidolite matching wavelength(平行方向) 55 Tremolite matching wavelength(垂直方向) .. 57 Tremolite matching wavelength(平行方向) .. 58 Actinolite matching wavelength(垂直方向) 60 Actinolite matching wavelength(平行方向) 61 Anthophyllite matching wavelength(垂直) .. 63 Anthophyllite matching wavelength(平行) .. 64 本年度受理石綿鑑定委託技術服務案 ......... 72. II.
(5) 圖次. 圖 次 圖 1-3.1 研究流程與步驟 ............................................ 3 圖 2-1.1 石綿肺照片 ................................................... 8 圖 2-4.1 葉蛇紋石礦物.............................................. 12 圖 2-5.1 XRD 繞射分析儀 ........................................... 15 圖 2-5.2 Bragg's Equation....................................... 16 圖 2-5.3 白石綿繞射圖譜 .......................................... 19 圖 2-5.4 白石綿等繞射圖譜....................................... 19 圖 2-5.5 白石綿電子顯微照片 ................................... 20 圖 2-5.6 白石綿等繞射圖譜....................................... 21 圖 3-1.1 立體顯微鏡構造 .......................................... 23 圖 3-1.2 立體顯微鏡觀察纖維照片............................ 24 圖 3-2.1 偏光顯微鏡構造 .......................................... 25 圖 3-2.2 偏光顯微鏡光路構造 ................................... 27 圖 3-2.3 載物台中心點校正....................................... 28 圖 3-2.4 DP-20 數位擷取影像軟體畫面...................... 29 圖 3-3.1 裱敷液折射率 1.55...................................... 31 圖 3-3.2 貝克線示意圖 .............................................. 32 圖 3-3.3 異向性物質多色性....................................... 33 圖 3-3.4 消光性示意圖 .............................................. 34 圖 3-3.5 消光性照片 ................................................. 34 圖 3-3.6 延長性示意圖 .............................................. 35 圖 3-3.7 Michel-Levy 圖 ........................................... 37. III.
(6) 圖次. 圖 3-4.1 樣品編號 ..................................................... 38 圖 3-4.2 液(膏)狀樣品 .......................................... 39 圖 3-4.3 立體顯微鏡觀察液(膏)狀樣品照片.......... 39 圖 3-4.4 破碎塊狀樣品照片....................................... 40 圖 3-4.5 研磨設備 ..................................................... 41 圖 3-4.6 灰化設備 ..................................................... 42 圖 3-4.7 點計數法 ..................................................... 45 圖 3-4.8 面積比對法 ................................................. 46 圖 4-1.1 白石綿......................................................... 48 圖 4-1.2 葉蛇紋石礦物 .............................................. 48 圖 4-1.3 褐石綿......................................................... 49 圖 4-1.4 青石綿......................................................... 50 圖 4-1.5 透閃石......................................................... 51 圖 4-1.6 陽起石......................................................... 52 圖 4-1.7 斜方角閃石 ................................................. 53 圖 4-1.8 礦物纖維 ..................................................... 54 圖 4-1.9 玻璃纖維 ..................................................... 55 圖 4-1.10 木質類纖維 ................................................. 56 圖 4-1.11 氫氧鎂石纖維 .............................................. 57 圖 4-1.12 鈣矽石纖維 ................................................. 58 圖 4-1.13 嫘縈纖維 ..................................................... 59 圖 4-1.14 聚酯纖維.................................................... 60. IV.
(7) 摘要. 摘. 要. 關鍵詞:石綿鑑定、纖維、偏光顯微鏡. 本研究主要內容在依據美國環保署 EPA 600/R-93-116、美國職業衛生所 NIOSH 9002、ASTM P236、我國環保署 NIEA R401.21T 及 CNS 13970 等方法彙整 建立性能實驗中心「石綿鑑定技術」標準作業程序,完成白石綿(chrysotile)、 褐 石 綿 ( Amosite )、 青 石 綿 ( Crocidolite )、 透 閃 石 (tremolite) 、 陽 起 石 (Actinolite)或斜方角閃石(Anthophyllite) 6 種石綿纖維及礦物纖維(Mineral wool fibers)、玻璃纖維(Glass fibers)、陶瓷纖維(Ceramic fibers)、木質 類纖維(Paper fibers) 、氫氧鎂石(Brucite) 、鈣矽石(Wollastonite) 、滑石 (Talc)、動物、人造合成纖維等非石綿纖維型態、顏色、消光性、多色性、色 散染色、延長性、折射率、雙折射率、貝克線、中央光阻、結晶體光學資料庫之 建立,俾利後續實驗室運作與 TAF 實驗室認證之申請。. V.
(8) ABSTRACT. keywords:identification of asbestos、fibers、PLM. This purpose of the research is to develop the related documents based on EPA 600/R-93-116,NIOSH 9002,ASTM P236,NIEA R401.21T and CNS 13970 and developing the test procedure of Performance Experiment Center ABRI. The contents of this research are listed as follows: 1. Collect and compare the results of chrysotile, amosite, crocidolite, tremolite,. actinolite,. anthophyllite,. mineral. wool. fibers,. fibers,ceramicfibers,paperfibers,brucite,wollastonite,talc,animal and man-made synthetic fibers. 2. Collect and compare the color, pleochroism, extinction, refractive index ,sign of elongation ,dispersion ,staining ,birefringence, retardation of the fibers. 3. Develop of TAF Laboratory Accreditation Procedure. VI. glass fibers.
(9) 第一章 緒 論. 第一章 緒 論 第一節 研究動機與目的. 「石綿」為本所綠建材標章評估基準項目之一,在綠建材通則之限制 物質中明確規定建材不得含有石綿成份,我國行政院環境保護署亦公告, 自民國 97 年 1 月 1 日起,全面禁止石綿使用於石綿瓦片、板、管、石綿水 泥及纖維水泥板之製造,經濟部標準檢驗局亦配合刪除 CNS 3802 強化水泥 板及 CNS 13777 纖維強化水泥板原料中之石綿,修改為石綿以外無機纖維; 國外與我國貿易之國家如日本自 2006 年起全面禁止含有石綿的產品進 口,南韓亦宣佈從 2008 起全面禁止生產、使用及進口石綿,歐盟已於 2005 年 1 月通令其成員國禁止進口、銷售與使用所有石綿產品,美國更早於 1992 年起全面禁止石綿及石綿製品(但仍可限制使用在新用途及紙製品上),可 見石綿的禁用、替代品之開發及污染之防治是世界各國之趨勢。 立體顯微鏡及偏光顯微鏡分析方法是目前塊狀樣品石綿分析應用最 廣者,包括美國環保署 EPA 600/R-93-116、美國職業衛生所 NIOSH 9002、 我國環保署 NIEA R401.21T 及 CNS 13970、ASTM P236 均採用之,前揭方法 完全取決於分析人員的分析技巧及判斷,故分析人員必須明瞭如何操作立 體顯微鏡、偏光顯微鏡,及有關各種石綿型態、顏色、消光性、多色性、 色散染色、延長性、折射率、雙折射率、貝克線(Becke line) 、中央光阻、 結晶體光學判別技巧,並保持不斷練習,才能鑑定出建材中是否含有石綿。 本研究目的擬建立本所性能實驗中心「石綿鑑定」標準作業程序及判 別準則,俾利後續實驗室運作,為產品驗證工作盡一份心力。 本計畫採用之方法主要包括以下項目 1. 文獻回顧法與標準之收集。 2. 專家諮詢。 3. 「石綿鑑定」標準作業程序之建立。 4. 實驗結果及討論 1.
(10) 第一章 緒 論. 第二節 研究內容與進度說明. 月次 第 一 工作項目 月. 第 二 月. 第 三 月. 第 四 月. 第 五 月. 第 六 月. 第 七 月. 第 八 月. 第 九 月. 第 十 月. 第十一月. 表 1-2.1 研究內容與進度說明. 相關資料收集 NIOSH、CNS、EPA 標準彙析 參 訪 McCRONE INSTITUTE 期中簡報 量測標準作業 程序建立 操作手冊撰寫 實驗結果及討 論 資料庫建立 規劃申請TAF認 證 期末簡報 繳交報告書 預定進度 (累積數). 10 %. 15 %. 25 %. 35 %. 45 %. 說明:研究進度以粗線表示其起訖日期。. 2. 55 %. 65 %. 75 %. 85 %. 90 %. 100 %. 備註.
(11) 第一章 緒 論. 第三節 研究流程與步驟. 研究目標. 相關文獻與標準之收集. 石綿鑑定標準作業程序建立. 撰寫操作手冊. 實驗室實驗. 規劃 TAF 檢測 認證機構. 建立石綿纖維判 別資料庫. 討論與建議. 期末報告. 圖 1-3.1. 研究流程與步驟. 3.
(12) 第二章 石綿簡介. 第二章 石綿簡介. 第一節 石綿特性 石綿(asbestos)是天然纖維狀水合矽酸鹽礦物的通稱,因具有耐高 溫、抗張力、絕緣、耐酸、耐鹼、耐磨及耐候等物理與化學特性,在過去被工業 界視為瑰寶,而廣泛應用在工業用途上,到目前為止至少仍有 3000 種以上的應 用產品,如隔熱材料、不燃建材、防銹漆、及紡織業製造等,其特性及可能應用 產品如表 2-1-1 所示。. 表 2-1.1 石綿特性及可能應用產品 特. 性. 可能應用產品. 一、不燃性: 耐高溫 不燃建材、隔熱材料 (450~800℃以上) 二、抗張力: 抗力強度高 石綿瓦 (280,000~436,000 PSI) 三、絕緣性:熱及電流不易傳導. 電壓電磁消弧. 四、耐候性:不易腐蝕變形、抗紫外線. 石綿管、石綿浪板. 五、親和性:表面積大 墊圈、墊片 (易與其他物質緊密結合) 六、耐磨耗性:柔軟、耐磨. 煞車來令片. 七、耐藥品性:不易受藥品、酸鹼侵蝕. 防銹漆 4.
(13) 第二章 石綿簡介. 根據美國地質調查所(U.S. Geological Survey)報告顯示[1]全球在 1900 ~2003 年間石綿開採了約 182.2 百萬噸,1975 年石綿開採達到 5 百萬噸高峰後, 雖有逐年遞減趨勢,但 2003 年仍有 2.15 百萬噸石綿被開採,如表 2-1-2 所示。 國內民國 94 年度石綿之總進口量約有 2,916 公噸,主要用途以製造剎車來令片 為主,其次為石綿瓦、板等建材之製造。. 表 2-1.2. 2003 年石綿生產量. 國家. 石綿生產量(噸). 巴西. 195,000. 加拿大. 241,000. 中國. 260,000. 哈薩克. 353,000. 蘇聯. 878,000. 其他國家. 223,000. 5. 備註.
(14) 第二章 石綿簡介. 第二節 石綿危害說明 雖然石綿有上述特性,但在開採、加工、生產或使用過程中,容易分 裂成非常細的纖維,並可長時間浮游於空氣中。 經由呼吸道進入人體的石綿會停留沉積在肺部,或在胸膜、隔膜間間 移動,長期吸入會導致石綿會導致呼吸困難、肺功能下降及石綿肺症 ( Asbestosis ) , 更 會 在 10 年 至 40 年 後 引 致 肺 癌 及 間 皮 細 胞 瘤 (Mesothelioma)等,故國際癌症研究中心(International Agency for Research on Cancer, IARC)在 1987 年將石綿分類為 1 group,確定對人類 具致癌性[2],倘若長期暴露於石綿,在加上有吸煙習慣,則得到肺癌的機 率會有相乘的危機,根據統計吸煙石綿肺症患者患上肺癌的機率較正常人 高出約 50 倍[3],所以建議暴露於石綿的勞工應積極戒菸,石綿對健康危 害說明如下: (一)石綿肺症: 是指石綿所引起肺部瀰漫性間質纖維化的變化。當人體吸入大 於 5μm 石綿纖維時,肺泡吞噬細胞無法完全吞入纖維並由纖毛運動 排出呼吸道,導致細胞死亡,引發纖維化產生。 醫學臨床表現包括呼吸短促、胸痛及腹痛、乾咳、長期缺氧狀 況下會發生指端變厚及寬(杵狀指)等等;可依據吸氣時肺兩側底 部囉音,胸部 X 光可見瀰漫性兩側下肺野的間質浸潤,侷限性肺功 能不全(FVC 下降,FEV1/FVC 正常) ,以及氣體交換障礙(一氧化 碳擴散速率下降)來作診斷。病理診斷則必須發現肺組織有瀰漫性 間質纖維病變,並同時有石綿小體(asbestos body)存在於組織切片 內,方可診斷為石綿肺症。從初暴露至症狀出現通常要 10 年以上, 但歐盟 1994 年之職業病診斷指引中提出石綿肺症之最短暴露期間是 5 年[4]。呼吸困難逐漸加重,常有咳嗽,痰少。末期病人常見杵狀 6.
(15) 第二章 石綿簡介. 指。兩肺下野可聽到撚髮音。最後多死於肺感染,呼吸衰竭,肺心 症或肺癌。 (二)間皮細胞瘤: 是相當少見的原發性惡性腫瘤,在肋膜或腹膜都有可能發生此 癌症。青石綿造成間皮細胞瘤的危險最高。其潛伏期很長,中間數 是 35 年。歐盟 1994 年之職業病診斷指引中提出石綿導致間皮癌之 最短暴露期間是 25 年以上。另根據 Dr.Antti Tossavainen [5]研究 報告顯示約每生產並使用 170 噸的石棉將至少導致一人死於間皮細 胞瘤。 (三)癌症: 石綿肺症與肺癌的發生有明顯的統計相關性,危險比可達九 倍。一般而言,角閃石礦群纖維較易引起肺癌,大於 5 μm 中長度 的石綿纖維比小於 5 μm 短纖維更具致癌性。石綿所導致的肺癌, 其潛伏期可達二十年以上。歐盟 1994 年職業病診斷指引石綿導致肺 癌最短之暴露期間是 15 年以上;另相關研究亦指出飲用水中的石綿 與食道癌、胃癌及大腸癌均有關。. 圖 2-1.1 石綿肺. 7.
(16) 第二章 石綿簡介. (四)石綿危害案例[6] 石綿暴露對健康的危害,自二十世紀初開始被重視。1906 年法 國 Auribault 女士,報告了 50 例在石綿工廠工人,懷疑死於石綿 暴露的案例。1924 年 Cooke 醫師發表醫學文獻上第一例石綿肺 (asbestosis)罹患率高於一般民眾而引起醫界之重視,其後數年, 惡性間皮瘤也被懷疑和石綿暴露有關,病例報告陸續被提出。 目前在台灣只有零星病例與石綿相關疾病有關(1 位石綿肺、 11 位間皮腫瘤,2003),與先進國家比例懸殊,且未受大眾關心, 但台中石綿水管風波引起人們對石綿致癌問題的關切,其實在日本 與歐洲,石綿釀成的災禍正持續擴大當中,尤其是日本。日本自 1955 年開始進口石綿,至 1974 年到達尖峰(352,316 噸) ,由於石綿致 癌潛伏期長達 30 年,又因過去過度輕視石綿所可能造成的居民公 害問題,以致無法正確掌握石綿對人體的危害,所以近年來因石綿 相關疾病而死亡事件頻傳,厚生勞動省從 1995 年起統計因間皮腫 瘤死亡的人數,由當時 500 人到 2004 年時已達 953 人,死亡人 數逐年增加,受害人多半為職業暴露者,但最近發現不只是員工, 連員工眷屬、工廠週邊、建築工地附近居民,都傳出罹患間皮腫瘤 的案例,值得我國引以為鑑。. 8.
(17) 第二章 石綿簡介. 第三節 石綿管制現況. 鑒於石綿危害,各國均加強管制,如行政院環境保護署民國 78 年已公 告為列管之毒性化學物質,管制其製造,輸入,輸出、販賣、運送、使用、 儲存或廢棄等;民國 89 年公告的「公告多氯聯苯等 161 列管編號毒性化學 物質使用用途限制等運作管理事項」也將石綿列入管理項目;另公告除青 石綿與褐石綿外,仍可使用於下列用途別,且不得再用於新換裝之飲用水 管及水管配件。 1.研究、試驗、教育。 2.合成樹脂(增黏劑)、防水膠、填充縫膠。 3. 防火、隔熱、保溫材料。 4. 石綿帶、布、繩索、墊片面。 5. 石綿過濾器、瀝青(填充料) 。 6. 剎車來令片、建材填縫帶、石綿防銹漆、纖維水泥板。 自民國 97 年 1 月 1 日起,全面禁止石綿使用於石綿瓦片、板、管、石 綿水泥及纖維水泥板之製造,經濟部標準檢驗局亦配合刪除 CNS 3802 強化 水泥板及 CNS 13777 纖維強化水泥板原料中之石綿,修改為石綿以外無機 纖維;內政部營建署公告建築相關法規均已刪除列舉石綿建材之規定;本 所公告之綠建材標章通則明訂不得含有石綿之規定。 在石綿空氣污染防制部份,行政院環境保護署公告「空氣污染防制法」 施行細則第二條中,規範「石綿及含石綿物質」為空氣污染物中的毒性污 染物,「固定污染源空氣污染物排放標準」中,對石綿訂定的排放標準為" 肉眼不可見"。此外行政院勞工委員會公告「勞工作業環境空氣中有害物 容許濃度標準」石綿纖維的空氣中容許濃度為每立方公尺一根石綿纖維。 在石綿廢棄物管理方面,行政院環境保護署民國 90 年修訂公告「有害 事業廢棄物認定標準」中,對石綿及其製品廢棄物,指的是具有易飛散性. 9.
(18) 第二章 石綿簡介. 及下列性質之ㄧ的事業機構生產之廢棄物: 1.製造石綿防火、隔熱、保溫材料及煞車來令片等磨擦材料研磨、修 邊、鑽孔等加工過程中產生易飛散性之廢棄物。 2.施工過程中吹噴石綿所產生之廢棄物。 3.更新或移除使用含石綿之防火、隔熱或保溫材料過程中,所產生易 飛散性之廢棄物。 4.盛裝石綿原料袋。 5.其他含有百分之ㄧ以上石綿且具有易飛散性質之廢棄物。 另依「事業廢棄物儲存清除處理方法及設施標準」之規定,含石綿廢 棄物應先經濕潤處理,再以厚度萬分之七十五公分以上的塑膠袋雙層盛裝 後,至於堅固的容器中,或採具有防止飛散措施的固化法處理。 國外與我國貿易之國家如日本 2005 年 9 月限制進口自行車石綿含 量不得超過 1%的規定, 2006 年 9 月全面禁止含有石綿的產品進口,並 其中規定" 對進口自行車或車閘需進行海關申報,並得到海關的確認, 明 確 其 石 綿 含 量 不 超 過 0.1%" 並 向 世 界 貿 易 組 織 ( World Trade Organization, WTO)正式通報。 南韓亦宣佈從 2008 起全面禁止生產、使用及進口石綿含量超過 0.1%的各類產品。目前,南韓已全面禁止使用石綿紡織品、石綿電子電 器、石綿粘附劑及石綿水泥瓦等。 歐盟於 1983 年透過第 83/478/EEC 指令規定禁用青石綿及其產品 (除了第三種使用目的例外) ,也規定凡是含有石綿纖維的產品,必須要 標示清楚。另於 1999 年透過第 1999/77/EEC 指令,將已在 9 個歐盟國家 所執行的白石綿禁用令加以ㄧ致化,並確定 2005 年後全面禁用。 美國於 1992 年起全面禁止石綿及石綿製品(但仍可限制使用在新 用途及紙製品上),英國於 1992 年起禁止使用青石綿及褐石綿。. 10.
(19) 第二章 石綿簡介. 第四節 石綿種類. 石綿纖維可分為兩大類:蛇紋石礦群(serpentines)及角閃石礦群 (amphiboles)分述如下: (一)蛇紋石礦群: 蛇紋岩也是形成於海洋地殼較深部的火成岩,稱為深成岩。岩 性屬於基性的火成岩,含有大量鎂、鐵成分,是海洋板塊岩石群中 常見的岩石。為含水矽酸鹽類,有 MgO 37~40%以及少量之鉻、鎳、 鐵等成分。塊狀呈油脂至蠟狀光澤,纖維狀的具絹絲光澤,顏色綠 至暗綠,條痕白色,斷口貝殼狀至多片狀,硬度 3~5,比重 2.55 ~2.60,板狀或葉狀者稱為葉蛇紋石(Antigorite)或蜥蛇紋石 (Lizardite),呈纖維狀者稱為白石綿(chrysotile ),其化學式 Mg3Si2O5(OH)4。 台灣地區出露的蛇紋岩大多以零星的塊體分佈在中央山脈的東 翼及海岸山脈。前者的出露地點包括烏石鼻、豐田、萬榮、瑞穗、 玉里等地。海岸山脈的蛇紋岩體屬於外來岩塊,主要分佈在富里、 電光、台東的虎頭山及蘭嶼等地。. 圖 2-4.1 葉蛇紋石礦物 (二)角閃石礦群: 由複雜氧化鎂、氧化鐵及氧化矽等組成,屬於變質岩,依岩石 晶系及化學成分組成共分 5 種,如表 2-4.1 及 2-4.2 所示:. 11.
(20) 第二章 石綿簡介. 表 2-4.1 角閃石纖維種類 相同化學成分 角閃石纖維種類 組成礦物 1.褐石綿(Amosite): 鎂鐵閃石(Gummingtonite):. 非纖維鎂鐵閃石、. Mg4.9Fe2.1Si8O22(OH)2~Mg2.1Fe4.9Si8O22(OH)2 鐵閃石(Grunerite):. 非纖維鐵閃石. Mg2.1Fe4.9Si8O22(OH)2~Fe7Si8O22(OH)2 2 青石綿(Crocidolite): Na2Fe+2Fe2+3Mg2Si8O22(OH)2~ Na2Fe3+2Fe2+3Si8O22(OH)2. 鈉閃石(Riebeckite). 3.透閃石(tremolite): 非纖維透閃石 Ca2Mg5Si8O22(OH)2~Ca2Mg4FeSi8O22(OH)2 4.陽起石(Actinolite): 非纖維陽起石 Ca2Mg4FeSi8O22(OH)2~Ca2Fe4MgSi8O22(OH)2 5.斜方角閃石(Anthophyllite) : 非纖維斜方角閃石 Mg7Si8O22(OH)2~ Mg4Fe3Si8O22(OH)2. 表 2-4-2 石綿纖維化學成分組成 石綿纖維種類. CaO. FeO. Fe2O3. MgO. Na2O. SiO2. H2O. 1.chrysotile. -. -. -. 3. -. 2. 2. 2.Gummingtonite. -. -. 4.9~2.1. -. 8. 1. 3.Grunerite. -. 4.1~7. -. 2.1~0. -. 8. 1. 4.Crocidolite. -. 1~3. 2. 2~0. 2. 8. 1. 5.tremolite. 2. 0~1. -. 5~4. -. 8. 1. 6.Actinolite. 2. 1~4. -. 4~1. -. 8. 1. 7.Anthophyllite. -. 0~3. -. 7~4. -. 8. 1. 2.1~ 4.9. 12.
(21) 第二章 石綿簡介. 第五節 石綿鑑定方法. 石綿是纖維狀結晶礦物,常見鑑定方法共有 XRD-繞射法、電子顯微鏡 分析法、紅外線光譜分析法、立體及偏光顯微鏡分析法,分述如下: (一)XRD-繞射法: XRD 很早就廣泛的應用於礦物的定性及定量分析包括,由於每種石綿 都是結晶礦物,結晶型態如表 2-5.1 所示,因此可用 XRD 分析,包括 EPA 600/R-93-116[7]、NIOSH 9000-1994 [8]、JISA1481-2006[9]等標準方 法均有提到如何以 XRD 進行石綿分析,鑑定方式整理如下:。 1.原理: 當 X 光照射晶體時,光束不僅由表面層之原子所反射,而且從相 當深的原子層反射,符合建設性干涉現象就是布拉格定律(Bragg's Law),如圖 2.5-2 所示,由所測得之各個繞射峰之θ值可推測其對應之 MILLER 指標(h,k,l)晶面,及 JCPDS 資料庫,即可比對出對應晶體物 質。 2.前處理: 2.1 研磨(Milling):分析時先進行研磨,並放置於 110 °C 烘箱至 少 4 小時,取通過 10-μm 篩 1 ~10 grams 樣品進行分析, 稱重精度 0.01mg。 2.2 灰化(Ashing):若含有膠結物質,無法研磨均質化,粒徑大小 分布、膠結物質干擾問題,易影響鑑定結果,EPA600/R-93 -116 建議可將試件放入烘箱,溫度設定 300~500℃,置放約 6 小時。 2.3 酸處理(Acid Washing): 2.3.1.EPA600/R-93-116 建議取 0.1-0.5 grams 樣品置倒入 20-30 ml 3N 鹽酸試劑內,約 5 分鐘後過濾取出,若樣品含碳酸鹽,. 13.
(22) 第二章 石綿簡介. 建議放至約 15-20 分鐘。 2.3.2 JISA1481-2006 採用甲酸(Formic acid 20%20ml+40ml)進行 酸處理,其方法係取 100mg 樣品,倒入甲酸試劑內,超音波 震盪約 6 分鐘過濾取出。 3.分析: XRD 分析儀設定為 Cu target X-ray tube,slit 設定 1°,繞射 後可得光譜數據,參照標準石綿石綿繞射主波峰、對應相對強度之繞 射圖譜及 JCPDS,作為鑑別及定量計算參考依據,詳表 2-5.2 所示。 4.干擾: XRD-繞射法無法區別纖維與非纖維石綿礦物、無法準確區別角閃 石礦群石綿,粒徑大小分布、基質干擾等問題,分析時應特別留意, 部份可能干擾物質,詳表 2-5.3 所示。。. 圖 2-5.1 XRD 繞射分析儀. 14.
(23) 第二章 石綿簡介. Bragg's Equation 2dSinθ=nλ. Incident X-ray(λ). Diffracted X-ray. θ. θ d. 圖 2-5.2 Bragg's Equation. 表 2-5-1 石綿纖維結晶型態 石綿纖維種類. 結晶型態. 1.白石綿. 單斜結晶系(monoclinic crystal syatem). 2.褐石綿. 單斜結晶系. 3.青石綿. 三斜結晶系(triclinic crystal syatem). 4.透閃石. 單斜結晶系. 5.陽起石. 三斜結晶系. 6.斜方角閃石. 斜方結晶系(orthorhombic crystal syatem). 15.
(24) 第二章 石綿簡介. 表 2-5.2 石綿繞射主波峰、對應相對強度(EPA 600/R-93-116). 石綿纖維種類. 主波峰及對應相對強度(Å). JCPDS 編號. Chrysotile(Serpentine). 7.31100 7.36100 7.10100. 3.6570 3.6680 2.3380. 4.5750 2.4565 3.5570. 21-543 25-645 22-1162(theoretical). Amosite (Grunerite). 8.33100 8.22100. 3.0670 3.06085. 2.75670 3.2570. 17-745 (nonfibrous) 27-1170 (UICC). Anthophyllite. 3.05100 3.06100. 3.2460 8.3370. 8.2655 3.2350. 9-455 16-401(synthetic). Crocidolite (Riebeckite). 8.35100 8.40100. 3.1055 3.1255. 2.72035 2.72640. 27-1415(UICC) 19-1061. Actinolite. 2.72100. 2.54100. 3.4080. 25-157. Tremolite. 8.38100 2.706100 3.13100. 3.12100 3.1495 2.70660. 2.70590 8.4340 8.4440. 13-437 20-1310(synthetic) 23-666(synthetic mixture w/richterte). 16.
(25) 第二章 石綿簡介. 表 2-5.3 XRD-繞射鑑定石綿可能干擾物質(EPA 600/R-93-116). 石綿纖維種 類. 主波峰位置. 可能干擾物質. 7.3. Nonasbestiform serpentines, (antigorite,lizardite). Chlorite, vermiculite, sepiolite, kaolinite, gypsum. 3.7. Nonasbestiform serpentines (antigorite, lizardite), chlorite, vermiculite, halloysite, cellulose. Amphibole Amosite (Grunerite). 3.1. Nonasbestiform amphiboles(grunerite-cummingtonite,antho phyllite,riebeckite,termolite), mutual interferences, talc, carbonates. Antnophyllite Crocidolite (Riebeckite) Tremolite Actinolite. 8.3. Nonasbestiform amphiboles (grunerite-cummingtonite, anthophyllite, riebeckite, tremolite), mutual interferences. Sepentine Chrysotile. 17.
(26) 第二章 石綿簡介. 圖 2-5.3 白石綿繞射圖譜(本研究整理). 圖 2-5.4 白石綿等 XRD 繞射圖譜[12]. 18.
(27) 第二章 石綿簡介. (二)電子顯微鏡法: 係利用電子影像及 EDX(Energy dispersive X-ray system)系統分 析來判斷石綿,並常搭配相位差顯微鏡使用,EPA 600/R-93-116[7]、 NIOSH 7402-1994 [10]等標準方法均有提到如何以電子顯微鏡進行石綿 分析。 此法可以偵測小於 0.3μm 纖維、適合如空氣試體微量分析,分析時 以 0.5 to 16 L/min 換氣率將試驗空間空氣抽至試驗薄膜上,並檢視是 否有纖維存在,若有纖維存再進一步分析,此法最小偵測極限可達 0.01 fiber/cc;但分析速度慢前、處理耗時、相近化合物會有干擾現象及分 析儀器昂貴是其缺點。. 圖 2-5.4 白石綿電子顯微照片[11] (三)紅外線光譜分析法: 石綿纖維先以立體雙眼顯微鏡做外觀的檢視之後,以適當的量,大 約是 250ug 和鹵素化合物(一般是使用溴化鉀 KBr)充分混合,再用壓片 槽打錠,成型的小薄片就可以放到儀器中分析,並記錄其紅外線吸收光譜。 石綿礦是帶有氫氧基的矽酸鹽礦,在 IR 光譜會有兩個主要的吸收 帶,其中一個在波長 850-1150cm-1 的地方,這是由於構造上的 Si-O 基的 伸縮震動(stretching vibrations)所引起,另一個吸收帶是在 3500-3700. 19.
(28) 第二章 石綿簡介. cm-1 處的 OH 基的伸縮震動,另外,角閃石類在波長小於 800cm-1 的地方會 有吸收,這是矽的震動,金屬一氧鍵的伸縮以及 Si-O 彎曲震動,但每個吸 收峰的確實位置則是受到結構中的陽離子的影響,因此組成不同的纖維有 不同的 IR 光譜,但若仔細檢視每一張光譜,還是可以鑑別出各種石綿。 在有干擾物質存在時,IR 的鑑別力會大受影響,在做 IR 分析時,應 該選擇以將母岩物質除盡的纖維。 目前紅外線光譜分析法並不太適於定量分析,因為樣品中可能混合 有其他種類的石綿干擾分析,以致不易判讀光譜。但這種方法的優點在於 其可以迅速地分析,並只需少量的樣品即可,儀器設備較 X 射線繞射分析 或電子顯微鏡等便宜。. 白石綿. 圖 2-5.5 白石綿等繞射圖譜[12]. (四)立體及偏光顯微鏡分析法: 係利用石綿結晶體不同光學特性,判斷各種石綿種類,此法可完全 分析石綿種類、分析速度快、靈敏度高、可靠性高;但無法偵測小於 0.3 μm 纖維,偵測極限為 1%,儀器操作人員應熟悉各類纖維型態、顏色、. 20.
(29) 第二章 石綿簡介. 消光性、延長性、折射率、雙折射率、貝克線等光學特性、熟悉單偏極、 正交偏極、中央光阻等操作技巧,否則容易誤判,相關原理及儀器操作詳 下章節,另各種鑑定方法比較詳表 2-5.4 所示。. 表 2-5.4 石綿鑑定方法比較 鑑定方法. 優點. 缺點. 紅外線光譜分析法. 1.適合例行性高含 量分析. 1.無法區別角閃石礦群石綿 2.基質干擾嚴重 3.靈敏度不高. XRD-繞射法 (NOISH 9000) (JIS A1481-2006). 1.具有光譜圖 2.適合輔助鑑定. 1.無法區別纖維與非纖維 2.無法區別角閃石礦群石綿 3.基質干擾嚴重. 穿透式電子顯微鏡 掃描式電子顯微鏡 (NOISH 7402). 1.可以偵測小於 0.3 μm 纖維 2.高靈敏度 3.適合微量分析. 1.分析速度慢 2.前處理耗時 3.相近化合物會有干擾現象 4.儀器昂貴. 偏光顯微鏡法 (NIOSH 9002) (ASTM P236) (EPA 600) (NIEA R401.21T) (CNS 13970 ). 1.一般性儀器 2.可以完全分析石 綿種類 3.分析速度快 4.靈敏度高 5.可靠性高. 1.無法偵測小於 0.3μm 纖維 2.偵測極限 1%. 21.
(30) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 第三章 立體及偏光顯微鏡鑑定方法之建立 本章之內容包括:SZ40-TRCTV 立體顯微鏡、BX51 偏光顯微鏡及 DP-20 影像擷取系統之操作,及有關消光性、多色性、色散染色、延長性、折 射率、雙折射率、貝克線、中央光阻、結晶體光學判別技巧之整理,詳 細說明如下所述:. 第一節 立體顯微鏡 (一)構造: 兩個獨立,同一配合顯微鏡系統,可調整兩眼間距(最少 55-75mm 範圍),具攝影轉接環具有可聚焦微米刻度之目鏡,目鏡 具有屈光度環可單獨聚焦,結合目鏡及接物鏡可產生最大放大倍率 100×以上。. 1. 2 3. 4. 5. 圖 3-1.1 立體顯微鏡構造 1.數位擷取影像系統: 含 SONY SSC DC-50A 1/2"CCD 及影像補捉卡,促進同步擷取視 22.
(31) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 野影像,強化鑑定判定性能。 2.目鏡: 含屈光度調整鈕,可單獨聚焦。 3.焦距倍率調整鈕。 4.焦距鈕。 5.白平板及樣品夾。 (二)操作步驟: 1.將欲觀察之樣品至於白平板上。 2.打開燈源之開關。 3.觀察者經由雙眼觀察筒之目鏡處進行觀察。 4.利用對焦距鈕、焦距倍率調整鈕來達成樣品之影像對焦。 5.觀察完畢,需將樣本移除並將燈源關閉。 (三)維護保養: 1.當顯微鏡停止使用時,覆蓋防塵罩防止灰塵污染。 2.隨時保持設備清潔,可以使用棉布或軟皮擦拭,避免用醇類溶劑擦拭 機體之油漆表面。 3.特別小心避免腐蝕性化學品碰觸到機體和光學元件。 4.光學元件必須保持清潔,可使用乾的軟質毛刷輕輕將玻璃表面的灰塵 清除。. 圖 3-1.2 立體顯微鏡觀察纖維照片 23.
(32) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 第二節 偏光顯微鏡 (一)構造: 為無限遠光學系統,含 12 伏 100 瓦穿透式底座光源、圓形旋轉 式 可 校 正 中 心 式 載 物 台 、 偏 光 專 用 聚 光 鏡 、 360 ° 旋 轉 式 偏 光 片 (Polarizer)及 分析片(Analyzer)、色散染色目鏡等。 1. 7. 8 9 10 2 11 3 24. 4 5 6.
(33) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 12. 圖 3-2.1 偏光顯微鏡構造 1.DP-20 數位擷取影像系統: 畫素:≧200 萬、曝光時間範圍:1/20000 秒~2 秒、影像顯示可 輸出到電腦螢幕或直接連結到電腦由軟體控制、影像分析軟體:具有 量測點到點、圓周長、圓面積、兩圓之間之距離及顯示比例尺等功能, 同步擷取視野影像,強化鑑定判定性能。 2.目鏡: 廣角 10 倍接目鏡,視野數 22mmφ,其中之一內附十字標線,在 目鏡裏頭,我們看到有十字絲,它們的方向,可以利用目鏡的轉動來 改變,不過一般是和起偏鏡和分析鏡的偏光方向平行,另可更換 10× 10 網格標線,俾利點計數法觀察。 3.光路選擇拉桿: 可以改變由目鏡觀察或由數位擷取影像系統之螢幕觀察。 4.Bertrand 透鏡: 分析鏡的上方,可以利用旋鈕,將之在光路上轉進或轉出。當它 轉進光路中的時候,在目鏡裏,載物台上的物體,是看不清楚的,但 是卻可以觀察到經過特殊製作的礦物薄片的干涉圈。 這種透鏡,主要的用途,是把干涉圈的影像,提高到目鏡焦點位 置,並加以放大,讓我們看的清楚些,另可協助調整中央光阻操作模 式。 5.分析鏡: 可插入式 360°旋轉之分光片(Analyzer),最小讀數至 0.1°,可 以從鏡筒中推進或拉出。它所通過的平面偏光,是作東西向的振動,. 25.
(34) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 和下面起偏鏡,恰好以直角相交。 6.互補板:例如 550±20mm,延遲「第一級紅色」。 7.接物鏡: 附帶有 4 個物鏡,分別 4 倍、10 倍、20 倍、40 倍及,物鏡用處, 在把觀察的物體放大,使產生一清晰的影像。 8.圓形旋轉式可校正中心式載物台: 載物台,這是放置玻璃薄片的地方,可 360°旋轉,邊緣刻有分劃, 能夠讓我們知道旋轉的角度,刻度至 1°,最小游標讀至 6',可設定 每隔 45°"click" 之功能,附移動式玻片夾。 9.對比光圈及起偏鏡: 可調式光圈 2mm - 21mmφ、可 360°旋轉式起偏鏡(Polarizer) 10.光源供應器: 12 伏 100 瓦穿透式底座光源,可調整亮度 0-12V,底座內藏 LBD-IF, ND6, ND25 三種濾光片,光線強度以 LED 燈指示於基座上。 11.視野光圈:可調整視野大小 12.亮度調整鈕:可調整亮度. (二)原理: 偏光顯微鏡光源供應器所產生的光源具有多面振動方向,而起偏 鏡或分析鏡如同單一方向之柵欄,當光線通過此柵欄時,只有與其同 方向之光線可通過,其餘振動方向之光線都會被擋住,此種單一振動 方向之光線稱為偏光,利用此一特性觀察具有多折射率物質,可呈現 特有的. 色彩或型態,如圖 3-2.2 所示。. 分析鏡 26.
(35) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 樣品. 起偏鏡. 光源供應器. 圖 3-2.2 偏光顯微鏡光路構造 (三)操作步驟: 1.將欲觀察之樣品至於載物台。 2.打開燈源之開關。 3.調整光路選擇拉桿。 4.觀察者經由雙眼觀察筒之目鏡處進行觀察。 4.利用對焦距鈕、焦距倍率調整鈕來達成樣品之影像對焦。 5.載物台中心點校正: 5.1 在視野中找一個容易辨認的點(1),將該點移動到目鏡中的十字線 的中心點,如圖 3-2.3 所示。 5.2 旋轉載物檯時,該點會以一個圓的方式旋轉,調整載檯的兩根調 整桿使該移動的假想圓的圓心移動到目鏡十字線的中心點約一半 位置。 5.3 移動(1)點到目鏡十字線的中心點。 5.4 重覆步驟(5.2)和(5.3),直到轉動載物檯時,(1)點仍在十字線的 中心。. 27.
(36) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 圖 3-2.3 載物台中心點校正. 6.調整顯微鏡視野光圈、對比光圈、Bertrand 透鏡等,以達到 kohler Illumination 狀態(最佳解析度)。 7.單偏極觀察: 7.1 分析鏡移出光路。 7.2 可觀察樣品型態、顏色、多色性、貝克線、折射率、估算樣品大 小等,利用 Bertrand 透鏡調整中央光阻。 8.正交偏極觀察: 8.1 分析鏡移入光路。 8.2 配合 Michel-Levy 圖可觀察樣品雙折射率,插入互補板可觀察樣 品延長性,旋轉載物台可觀察樣品消光性。 9.DP-20 數位擷取影像系統操作: 9.1 移動樣品正確的焦距。 9.2 檢查顏色的表現(如果須要的話 做一次白平衡 9.3 檢查亮度如果須要的話調整亮 度。 9.4 使用顯微鏡控制器設定物鏡倍 率 9.5 調整影像、按 snap 擷取影像. 1.顯示白平衡 2.切換即時預覽、擷取影像. 28. 3.選擇曝光模式,設定曝光時間. 4.設定 Field Update.
(37) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 圖 3-2.4 DP-20 數位擷取影像軟體畫面. 29.
(38) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. (四)維護保養: 1.當顯微鏡停止使用時,覆蓋防塵罩防止灰塵污染。 2.隨時保持設備清潔,可以使用棉布或軟皮擦拭,避免用醇類溶劑擦拭 機體之油漆表面,避免腐蝕性化學品碰觸到機體和光學元件。. 30.
(39) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 第三節 纖維光學性質. (一)折射率(Refractive Index): 1.定義: 光在真空行進速度與光在物質內行進速度比值,例如光在真空行 進速度 3×108m/sec、在某物質內行進速度為 2×108m/sec,則該物質折 射率 n=1.5,折射率影響因子包括:密度、化合物成分、分(離)子間距、 分子量、溫度等,例如鑽石折射率約 2.4、玻璃約 1.5、水約 1.33、 汽油約 1.45 。 2.設備與試劑: 2.1 色散染色用折射率指數(RI)液:高色散(HD)系列,1.550,1.605, 1.620 及 1.680。 2.2 折射率指數液:1.670,1.630,及 1.700 等。 2.3 顯微鏡玻片:75mm × 25mm;蓋玻片:22mm × 22mm 3.觀察方式: 在已知裱敷液折射率指數下,預估樣品的折射率,折射率指數相 差愈大則樣品邊緣愈顯得明顯黑,折射率指數相差愈大則樣品邊緣愈 顯得明顯淡,並利用貝克線(Becke line)加以判定。. 圖 3-3.1 裱敷液折射率 1.55[20] 31.
(40) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. (二)貝克線(Becke line): 1.定義: 在單偏極觀察下,若樣品折射率高於裱敷液折射率,顆粒中心呈 現光亮光圈。 2.設備與試劑: 2.1 色散染色用折射率指數(RI)液:高色散(HD)系列,1.550,1.605, 1.620 及 1.680。 2.2 折射率指數液:1.670,1.630,及 1.700 等。 2.3 顯微鏡玻片:75mm × 25mm;蓋玻片:22mm × 22mm 3.觀察方式: 鏡筒向上移動提高聚焦,會發現樣品輪廓光圈往較高折射率之介 質移動;鏡筒向下移動降低聚焦,會發現樣品輪廓光圈往較小折射 率之介質移動,輪廓光圈稱之為貝克線。. 圖 3-3.2 貝克線示意圖. nsoil> nliq. nsoil = nliq. 32. nsoil < nliq.
(41) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. (三)多色性(Pleochroism): 1.定義: 在單偏極觀察下,等向性或均質性的纖維在偏光顯微鏡載物台上旋 轉的時候,顏色並不會發生變化;但是一些屬於異向性或非均質性的 纖維在旋轉的時候,會吸收不同波長的光,便會發生各種不同顏色的 變化,這種色彩隨著方向不同的性質,叫做多色性(Pleochroism). 圖 3-3.3 異向性物質多色性. (四)消光性(Extinction): 1.定義: 顯微鏡以正交偏極操作方式觀察等向性晶體,光線無法透射上來, 旋轉載物台,會發現樣品呈現黑暗;不過一些異向性的晶體,在某種 特別的情形之下,也會發生事也黑暗的狀態。這種現象,叫做消光性 (Extinction)。 2.觀察方式: 顯微鏡以正交偏極操作方式,異向物質受偏光影響,會減小其強度 使影像變暗或消失,旋轉載物台在特定角度會達光線最小強度,即稱 為消光性,如白石綿在平行方向產生對稱消光、透閃石在 4 度左右發. 33.
(42) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 現消光現象。 發生消光的原因之ㄧ,是光線運動的方向,和晶體的光軸平行。這 時候,光線從起偏鏡上來通過晶體,等於是通過了等向性的物質,所 以會給正交偏極體完全阻截。第二種原因乃是晶體在載物台上旋轉的 時候,遇到晶體光線振動的方向之ㄧ,正好和起偏鏡振動方向相同。 在這種情形下,通過晶體的光線,都會給分析鏡所阻截。當晶體的位 置,給旋轉到令鏡筒黑暗的時候,這一位置,便叫做消光位置 (Extinction Position)。 當晶體轉離消光的位置,則視野逐漸明朗,到了 45 度的地方,最 為明亮。在一次三百六十度的旋轉當中,消光的位置,共有 4 個,即 每 90 度一個。. 圖 3-3.4 消光性示意圖. 水平消光性. 34.
(43) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 圖 3-3.5 消光性照片 (五)延長性 (Sign of Elongation): 1.定義: 延長性以正負表示,其中平行纖維方向折射指數大於垂直方向為 正,反之為負。 2.觀察方式: 光線在通過一等向物質的時候,由於可以用相等的速度,向所有的 方向行進,不會分解為快慢的光線。若通過異向物質,則會分快慢, 若通過垂直纖維方向較平行纖維方向快時,延長性為正。 透過正交偏極及配合插入互補板操作方式,藉由快慢光區顏色變 化,判斷延長性正負,通常第一、三象限藍色,第二、四象限黃色則 為﹝┼﹞,如青石綿延長性為負、陽起石延長性為正。. △=retardation 圖 3-3.6 延長性示意圖 fast ray slow ray 35. d. 纖維.
(44) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. (五)雙折射率(Birefringence): 1.定義: 結晶體最大折射率和最小折射率的差,又名光徑差,雙折射較大 的薄片,產生較高段干涉色,定性表示方式高、中、低;定量需配合 Michel-Levy 圖判別。 2.觀察方式: 再正交偏極觀察,觀察纖維平行方向之顏色,對照 Michel-Levy 圖可定性鑑別雙折射率高、中、低,如表 3-3.1 所示。. 表 3-3.1 雙折射率定性表示方式 雙折射率值. 定性表示方式. 0~0.01. 低. 0.01~0.05. 中. 大於 0.05. 高. 備註. 另雙折射率與異向物質之延遲性(Retardation)有下列關係: r=1000B×T r:延遲性(Retardation:nm) T:纖維厚度(μm) B:雙折射率 可利用已知互補板延遲性及量測纖維厚度,計算求出異向物質之 雙折射率。 例如已知互補板延遲性「第一級紅色」550mm,量測某纖維厚度為 20μm,可得該異向物質之雙折射率為 0.027(中)。. 36.
(45) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 圖 3-3.7 Michel-Levy 圖. 37.
(46) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 第四節 鑑定方法之建立 本節主要建立性能實驗中心石綿鑑定方法,包括委託案件登錄、樣品 前處理、立體顯微鏡觀察、偏光顯微鏡觀察、定量估算。 (一)委託案件登錄: 1.收件: 樣品送至實驗室後,由實驗室權責人員辦理接收,接收時須檢查 樣品是否足以提供檢測之用,須密封、標示或有保存規定者是否按規 定辦理,當對樣品之適合性有懷疑、或樣品與所提供之描述不符,或 指定之試驗/檢測作業不明確時,實驗室應在處理前與顧客會商確認。 對於樣品是否足供檢測之用,實驗室應就其檢測項目,依引用、依循 之方法或規範,訂定樣品之收件標準或條件,供接收樣品時參照。 2.確認: 實驗室須與顧客確認技術服務委託單之項目與方法,若顧客未指 定,則實驗室應依標準方法執行。經確認無誤之樣品即予編號。 3.編號: 樣品編號採用 10 碼,第一碼(再生綠建材檢測實驗室為 R),第 二碼是 S,然後是年(西元)、月、日、及流水號各二碼,例如 2007 年 11 月 14 日第一件委託測試件,其委託編號:RS07111401。. 圖 3-4.1 樣品編號 38.
(47) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. (二)樣品處理: 1.液(膏)狀樣品: 1.1 在排煙櫃中打開容器,以扁闊抹刀取少量樣品置於玻片。 1.2 將玻片置至於樣品容器內,等樣品乾燥後(約室溫放置一天) ,利 用低倍率立體顯微鏡觀察,檢查樣品內是否含有纖維,若無則判 斷該樣品不含石綿;若含有纖維,觀察外觀初步判斷該纖維是否 屬於 A、B、C、D、E、F 類纖維,並預估其含量,立體顯微鏡初步 分類纖維表詳表 3-4.1 所示。. 圖 3-4.2 液(膏)狀樣品. 圖 3-4.3 立體顯微鏡觀察液(膏)狀樣品照片. 39.
(48) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 表 3-4.1 立體顯微鏡初步分類纖維表 種類. 外觀. 初步判斷結果. A. 細小及成束狀,反射光下呈現白 色,具有曲折蜿蜒平直,部分細短 無反彈力. 可 能 是 白 石 綿 、 kevlar 或鈣矽石…等. B. 細小及成束狀,顏色白到黃,表面 平滑彎曲而且長直,具反彈力. 可能是褐石綿、氫氧 鎂石、透閃石或陽起 石…等. C. 纖維類似 B 類,但在頂光反射下呈 現藍-黑色. 可能為青石綿或爐渣 纖維…等. D. 透明、無色到灰色或黃褐色 具有不 可能是岩綿、玻璃纖 同直徑 維、陶瓷纖維…等. E. 連續長之絲狀,具有固定之直徑. 可能是聚乙烯、聚烯 烴…等. F. 扁平尖細之絲狀物,具有不同直徑. 可能為棉花、木質… 等. 2.塊狀(bulk)樣品: 2.1 破碎(crash): 在排煙櫃中,利用分開針、鑷子、闊扁抹刀、探針、外科手 術刀等工具,破碎並分開部分之樣品後;利用立體顯微鏡觀察樣 品,檢查顯露出纖維之邊緣,初步判斷纖維種類,並預估其含量。 假如可以明顯的分出不同層次,則對每一層次進行個別分析。. 圖 3-4.4 破碎塊狀樣品照片 40.
(49) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 2.2 研磨(mill): 假如樣品具有大而且硬之顆粒,則有必要在研磨砵內或研磨 機內研磨,但不可研磨過細使得破壞纖維特性,使用研磨機研磨約 1 分鐘內即取出,並估算損耗重量,進行質量校正分析。. 研 磨 罐 圖 3-4.5 研磨設備. 2.3 灰化(Ashing): 2.3.1 若含有膠結物質,無法研磨均質化,纖維無法順利取出或取樣 之纖維黏結其他物質,造成不易觀察,一般研究建議可將樣 品放入烘箱,溫度設定 300~500℃,置放約 6 小時; EPA600/ R-93-116 建議,烘箱溫度設定 480℃,置放約 6 小時。 2.3.2 灰化前後應稱樣品重量,俾利定量估算。 2.3.3 灰化時間不可太久,否則會改變纖維結晶光學特性,導致誤 判;Rodriquez[13]指出石綿纖維在 350℃烘箱內置放 4 小時 後,雙折射率值不變;650℃烘箱內置放 4 小時後,雙折射率 值會稍微增加;850℃烘箱內置放 4 小時後,雙折射率值差異 很大。 2.3.4 灰化時,應蓋上蓋子,避免污染烘箱,打開蓋子取樣應在在排 煙櫃中進行。. 41.
(50) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 圖 3-4.6 灰化設備. 2.4 酸處理(Acid Washing): 2.4.1.若如有需要,可將樣品置於排煙櫃內,以適當之溶劑除去樣 品中的黏合物、焦油及可能出現之干擾物質。並以被除去之 非石綿物質量校正分析結果。 2.4.2.EPA600/R-93-116 建議取 0.1-0.5 grams 樣品置倒入 20-30ml 3N 鹽酸試劑內,約 5 分鐘後過濾取出,若樣品含碳酸鹽,建 議放至約 15-20 分鐘。 2.4.3.JISA1481-2006 採用甲酸(Formic acid 20%20ml+40ml)進行酸 處理,其方法係取 100mg 樣品,倒入甲酸試劑內,超音波震 盪約 6 分鐘過濾取出。 2.4.4 酸處理時間不可太久,否則會改變纖維結晶光學特性,導致誤 判;Kessler[14]指出白石綿纖維放入鹽酸試劑內 30 分鐘後, n∥由 1.555 降為 1.5435;放入 21 天後 95%白石綿光學特性 變成等向性,折射率變為 1.430。. 42.
(51) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. (三)偏光顯微鏡觀察[15、16、17]: 1.裱敷 1.550 高色散折射率指數液運用: 1.1 利用裱敷 1.550 高色散折射率指數液於玻片試體,偏光顯顯微鏡 調整為單偏極操作方式,掃瞄觀察玻片上出現之纖維形態,假如 沒有發現纖維,再另外準備之玻片重覆測試,若仍然未發現纖維, 報告上註明未檢出石綿纖維。若蓋玻片不平整,可以利用鉛筆橡 皮擦輕輕壓平。 1.2 假如發現纖維存在,觀察並紀錄看到物質之形狀、大小、多色性、 貝克線(Becke line) ,假如全部均為等向性物質,報告上註明未 檢出石綿纖維。 1.3 假如出現異向性物質,旋轉載物台觀察消光性角度,除了透閃石、 陽起石具有 0-21°不可見之消失性,其他石綿則顯示出平行消光 性,另應留意部分外觀與石綿相近纖維,如氫氧鎂石(Brucite)、 滑石(talc)、天然纖維、人造纖維、鈣矽石(wollastonite)亦 會出現消光性特質。 1.4 檢查纖維: 在單偏極觀察下,貝克顏色通常並不明顯,檢查纖維形態是 否曲折,是否呈波浪狀束型,若是則疑似為白石綿。假如形態曲折 如絲帶狀而且外觀上有孔洞則可能為纖維素纖維,假如折射率指數 很接近 1.550,則有必要部分正交偏極以便觀察纖維。 1.5 白石綿鑑定: 插入色散染色目鏡,觀察到藍─洋紅色之色散染色則確定為 白石綿,纖維素纖維通常在 1.550 折射率指數會干擾,但不會顯 示出這種色散染色,假如鑑定為白石綿,則進行定量分析,否則繼 續下ㄧ操作步驟。 2.裱敷 1.680 高色散折射率指數液運用:. 43.
(52) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 2.1 青石綿鑑定: 以 1.680 折射率指數液裱敷樣品,以平面偏極(未正交偏極) 檢查青石綿之形態,青石綿平直堅硬,可能顯示藍或紫─藍,具有 多色性質,當它隨著平面偏極光旋轉時會顯示顏色 (藍或灰) 改 變,插入色散染色目鏡,中央隔板色散染色為紅洋紅色及藍洋紅色, 有時這些顏色可能被藍黑色纖維遮蓋而無法觀察,假如以上之觀察 確定青石綿,則進行定量分析,否則繼續下一操作步驟。 2.2 褐石綿之鑑定: 以 1.680 折射率指數液裱敷樣品,觀察褐石綿形態特性,具 有平直成束纖維,尾端呈現帚狀散裂或分散,假如形態上接近褐石 綿,使用色散染色目鏡檢查纖維,藍色及淡藍色顯示為鎂閃石形態 的褐石綿,金黃色及藍色顯示為鐵閃石形態的褐石綿,假如在此步 驟確定為褐石綿,則進行定量分析,若發現纖維折射率指數均小於 1.680,則繼續下一操作步驟。 3.裱敷 1.605 高色散折射率指數液運用: 3.1 斜方角閃石、透閃石、陽起石之鑑定: 以折射率指數 1.605. 高色散折射率指數液裱敷樣品,比較. 斜方角閃石、透閃石、陽起石之形態這些型態的石綿折射率指數隨 著種類而不同,斜方角閃石具有幾乎平行消光性與陽起石、透閃石 有很大區別,在平面─偏極光下,陽起石具有淡到深綠色而顯示有 些多色性,這三種石綿纖維外觀上平直,單一纖維可能具有較大組 成纖維,可能出現分裂碎片,使用中央光阻色散目鏡觀察,斜方角 閃石為金黃/金黃─洋紅色;透閃石為淡藍及黃色,陽起石為洋紅 色及金黃─黃色。在此種折射率指數範圍,鈣矽石、氫氧鎂石在形 態上,以及分裂碎片通常會干擾,鈣矽石具有延長性正及負之符號, 平行消光性,而且中央光阻色散染色為淡黃及淡黃到洋紅色;氫氧. 44.
(53) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 鎂石具有延長性為負,平行消光性,而且中央光阻色散染色為淡黃 及黃。若需要進一步確定鈣矽石則進行下一操作步驟。假如已經確 定為上述之石綿纖維,則進行定量分析,假如上述鑑定未能發現石 綿纖維,再測另外一個樣品,若結果一樣,報告上註明未檢出石綿。 4.裱敷 1.620 折射率指數液運用: 要進一步確定鈣矽石或斜方角閃石透閃石,使用一滴濃鹽酸 清洗玻片上之少量樣品,覆上蓋玻片後,以溫熱之熱板加熱直到乾 燥,利用毛細管作用,逐滴加 1.620 折射率指數液於蓋玻片上,然 後觀察玻片,鈣矽石不會產生「交叉線條」 ,呈現穿透纖維長度而且 無中央光阻色散染色,斜方角閃石及透閃石則會有原始之色散染色。 (三)定量估算: 1.點計數法(point counting) 1.1 取 8 片玻片樣品 1.2 計算每個玻片視野內 10×10 網格標線與各種樣品之交點合計 n1 點,n1 至少要 400 點以上。 1.3 計算每個玻片視野內 10×10 網格標線與石綿纖維之交點合計 n2 點。 1.4 石綿含量 n1/ n2,並考慮前處理質量校正結果。. 圖 3-4.7 點計數法. 45.
(54) 第三章 立體及偏光顯微鏡分析方法之建立. 2.投影面積比對法:參考 NIOSH9002[18] 建議百分比投影面積估算石 綿百分比。. 圖 3-4.8 面積比對法 46.
(55) 第四章 試驗結果與建議. 第四章 試驗結果與建議 第一節 常見纖維資料庫之建立. 本章之內容乃參考[19-21]及本中心標準試驗程序,建立相關纖維型 態、顏色、消光性、多色性、色散染色、延長性、折射率、雙折射率、 貝克線、中央光阻、結晶體光學資料庫,俾利後續實驗室運作。 (一)白石綿(Chrysotile): 1.纖維結晶:單斜結晶系(monoclinic crystal syatem) 2.纖維型態:波 浪 狀 纖 維,尾端分叉及糾結,加熱後無色到淡褐色, 外觀比率通常> 10:1。 3 顏色:無色。 4.多色性:無。 5.折射率:1.545-1.556(平行纖維方向) 1.532-1.549(垂直纖維方向) 6.雙折射率:低(0.007-0.013) 7.消光角:0° 8.延長性符號:正 9.中央光阻色散染色(noil=1.55): 藍色─洋紅(平行纖維方向)、藍色(垂直纖維方向). 正交偏極觀察 47.
(56) 第四章 試驗結果與建議. 消 光 性. 正交偏極+互補板觀察. 中央光阻色散染色觀察 圖 4-1.1 白石綿. 圖 4-1.2 葉蛇紋石礦物[21]. 48.
(57) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.1 Chrysotile matching wavelength(垂直纖維方向: noil=1.55) λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.583. 1.582. 1.581. 1.580. 1.579. 1.578. 1.577. 420. 1.577. 1.576. 1.575. 1.574. 1.573. 1.572. 1.571. 440. 1.573. 1.572. 1.571. 1.570. 1.569. 1.568. 1.567. 460. 1.569. 1.568. 1.567. 1.566. 1.565. 1.564. 1.563. 480. 1.565. 1.564. 1.563. 1.562. 1.561. 1.560. 1.559. 500. 1.562. 1.561. 1.560. 1.559. 1.558. 1.557. 1.556. 520. 1.560. 1.559. 1.558. 1.557. 1.556. 1.555. 1.554. 540. 1.558. 1.557. 1.556. 1.555. 1.554. 1.553. 1.552. 560. 1.556. 1.555. 1.554. 1.553. 1.552. 1.551. 1.550. 580. 1.554. 1.553. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 589. 1.553. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 600. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 1.546. 620. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 1.546. 1.545. 640. 1.549. 1.548. 1.547. 1.546. 1.545. 1.544. 1.543. 660. 1.548. 1.547. 1.546. 1.545. 1.544. 1.543. 1.542. 680. 1.547. 1.546. 1.545. 1.544. 1.543. 1.542. 1.541. 700. 1.546. 1.545. 1.544. 1.543. 1.542. 1.541. 1.540. 750. 1.544. 1.543. 1.542. 1.541. 1.540. 1.539. 1.538. 800. 1.542. 1.541. 1.540. 1.539. 1.538. 1.537. 1.536. 49.
(58) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.2 Chrysotile matching wavelength(平行纖維方向: noil=1.55) λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.581. 1.580. 1.579. 1.578. 1.577. 1.576. 1.575. 420. 1.575. 1.574. 1.573. 1.572. 1.571. 1.570. 1.569. 440. 1.571. 1.570. 1.569. 1.568. 1.567. 1.566. 1.565. 460. 1.567. 1.566. 1.565. 1.565. 1.564. 1.563. 1.562. 480. 1.564. 1.563. 1.562. 1.561. 1.560. 1.559. 1.558. 500. 1.562. 1.561. 1.560. 1.559. 1.558. 1.557. 1.556. 520. 1.559. 1.558. 1.557. 1.556. 1.555. 1.554. 1.553. 540. 1.557. 1.556. 1.555. 1.554. 1.553. 1.552. 1.551. 560. 1.555. 1.554. 1.553. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 580. 1.554. 1.553. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 589. 1.553. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 600. 1.552. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 1.546. 620. 1.551. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 1.546. 1.545. 640. 1.550. 1.549. 1.548. 1.547. 1.546. 1.545. 1.544. 660. 1.548. 1.547. 1.546. 1.546. 1.545. 1.544. 1.543. 680. 1.547. 1.546. 1.545. 1.544. 1.544. 1.543. 1.542. 700. 1.546. 1.546. 1.545. 1.544. 1.543. 1.542. 1.541. 750. 1.544. 1.543. 1.542. 1.541. 1.540. 1.540. 1.539. 800. 1.543. 1.542. 1.541. 1.540. 1.539. 1.538. 1.537. 50.
(59) 第四章 試驗結果與建議. (二)褐石綿(Amosite): 1.纖維結晶:單斜結晶系(monoclinic crystal syatem) 2.纖維型態:平直成束纖維,尾端呈現帚狀散裂或分散,加熱後無色褐 色,可能具有微弱的多色性,通常外觀表 > 10:1 3 顏色:無色 4.多色性:無。 5.折射率:1.69-1.70(平行纖維方向) 1.66-1.68(垂直纖維方向) 6.雙折射率:中(0.034) 7.消光角:0°-4° 8.延長性符號:正 9.中央光阻色散染色(noil=1.68): 金 黃 色 (平行纖維方向)、藍色(垂直纖維方向). 單偏極觀察. 正交偏極+互補板觀察. 中央光阻色散染色觀察. 圖 4-1.3 褐石綿. 51.
(60) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.3 Amosite matching wavelength(垂直纖維方向: noil=1.68) λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.711. 1.710. 1.709. 1.708. 1.707. 1.706. 1.705. 420. 1.706. 1.705. 1.704. 1.703. 1.702. 1.701. 1.700. 440. 1.701. 1.700. 1.699. 1.699. 1.698. 1.697. 1.696. 460. 1.698. 1.697. 1.696. 1.695. 1.694. 1.693. 1.692. 480. 1.694. 1.694. 1.693. 1.692. 1.691. 1.690. 1.689. 500. 1.692. 1.691. 1.690. 1.689. 1.688. 1.687. 1.686. 520. 1.689. 1.688. 1.687. 1.686. 1.685. 1.685. 1.684. 540. 1.687. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 560. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.681. 1.680. 580. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 589. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 600. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 620. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 640. 1.679. 1.678. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 660. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.674. 1.673. 680. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 700. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 1.671. 750. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 1.669. 1.668. 800. 1.672. 1.671. 1.671. 1.670. 1.669. 1.668. 1.667. 52.
(61) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.4 Amosite matching wavelength(平行纖維方向: noil=1.68). λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.710. 1.709. 1.708. 1.707. 1.706. 1.705. 1.704. 420. 1.705. 1.704. 1.703. 1.702. 1.701. 1.700. 1.699. 440. 1.700. 1.699. 1.698. 1.698. 1.697. 1.696. 1.695. 460. 1.697. 1.696. 1.695. 1.694. 1.693. 1.692. 1.691. 480. 1.694. 1.693. 1.692. 1.691. 1.690. 1.689. 1.688. 500. 1.691. 1.690. 1.689. 1.688. 1.687. 1.686. 1.686. 520. 1.689. 1.688. 1.687. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 540. 1.687. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 560. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 580. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 589. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 600. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 620. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 640. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 660. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 680. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 700. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 750. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 1.669. 800. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 1.669. 1.668. 1.667. 53.
(62) 第四章 試驗結果與建議. (三)青石綿(Crocidolite): 1.纖維結晶:三斜結晶系(triclinic crystal syatem) 2.纖維型態:平直成束纖維,纖維長束狀尾干擾顏色可利用藍色隱蔽端 散裂其有藍色之特性,多色性外觀比率通常> 10:1。 3 顏色:藍色 4.多色性:灰 藍 -藍 。 5.折射率:1.69(平行纖維方向) 1.705(垂直纖維方向) 6.雙折射率:低 、 中(0.015) 7.消光角:0°-5° 8.延長性符號:負 9.中央光阻色散染色(noil=1.68): 黃 色 (平行纖維方向) 、淡黃 色 (垂直纖維方向). 單偏極觀察. 正交偏極+互補板觀察. 中央光阻色散染色觀察. 圖 4-1.4 青石綿. 54.
(63) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.5 Crocidolite matching wavelength(垂直纖維方向: noil=1.68) λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.715. 1.714. 1.713. 1.712. 1.711. 1.711. 1.710. 420. 1.709. 1.708. 1.707. 1.706. 1.705. 1.704. 1.704. 440. 1.704. 1.703. 1.702. 1.701. 1.700. 1.699. 1.698. 460. 1.700. 1.699. 1.698. 1.697. 1.696. 1.695. 1.694. 480. 1.696. 1.695. 1.694. 1.693. 1.692. 1.691. 1.691. 500. 1.693. 1.692. 1.691. 1.690. 1.689. 1.688. 1.687. 520. 1.690. 1.689. 1.688. 1.687. 1.686. 1.686. 1.685. 540. 1.688. 1.687. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 560. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 580. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 589. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 600. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 620. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.677. 1.676. 1.675. 640. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 660. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 680. 1.676. 1.675. 1.674. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 700. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 1.670. 750. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 1.669. 1.668. 1.667. 800. 1.671. 1.670. 1.669. 1.668. 1.667. 1.666. 1.665. 55.
(64) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.6 Crocidolite matching wavelength(平行纖維方向: noil=1.68) λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.718. 1.717. 1.716. 1.715. 1.714. 1.713. 1.712. 420. 1.711. 1.710. 1.709. 1.708. 1.707. 1.706. 1.705. 440. 1.706. 1.705. 1.704. 1.703. 1.702. 1.701. 1.700. 460. 1.701. 1.700. 1.699. 1.698. 1.697. 1.696. 1.695. 480. 1.697. 1.696. 1.695. 1.694. 1.693. 1.692. 1.691. 500. 1.694. 1.693. 1.692. 1.691. 1.690. 1.689. 1.688. 520. 1.691. 1.690. 1.689. 1.688. 1.687. 1.686. 1.685. 540. 1.688. 1.687. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 560. 1.686. 1.685. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 580. 1.684. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 589. 1.683. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 600. 1.682. 1.681. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 620. 1.680. 1.679. 1.678. 1.677. 1.677. 1.676. 1.675. 640. 1.679. 1.678. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 660. 1.677. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 680. 1.676. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 700. 1.675. 1.674. 1.673. 1.672. 1.671. 1.670. 1.669. 750. 1.672. 1.671. 1.670. 1.669. 1.668. 1.667. 1.666. 800. 1.670. 1.669. 1.668. 1.667. 1.666. 1.665. 1.664. 56.
(65) 第四章 試驗結果與建議. (四)透閃石(tremolite): 1.纖維結晶:單斜結晶系(monoclinic crystal syatem) 2.纖維型態:平直而且彎曲纖維,通常呈現裂片狀,大纖維束顯示尾端 散裂,無色輕微到中度多性,外觀比率通常 <10:1 。 3 顏色:無色、淡綠色 4.多色性:無。 5.折射率:1.62-1.64(平行纖維方向) 1.60-1.63(垂直纖維方向) 6.雙折射率:中(0.025) 7.消光角:0°-5° 8.延長性符號:正 9.中央光阻色散染色(noil=1.605): 黃 色 (平行纖維方向) 、藍色─洋紅(垂直纖維方向). 單偏極觀察. 正交偏極+互補板觀察. 中央光阻色散染色觀察 57. 圖 4-1.5 透閃石.
(66) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.7 Tremolite matching wavelength(垂直纖維方向: noil=1.605). λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.636. 1.635. 1.634. 1.633. 1.632. 1.631. 1.631. 420. 1.631. 1.630. 1.629. 1.628. 1.627. 1.626. 1.625. 440. 1.626. 1.625. 1.624. 1.624. 1.623. 1.622. 1.621. 460. 1.622. 1.622. 1.621. 1.620. 1.619. 1.618. 1.617. 480. 1.619. 1.618. 1.617. 1.617. 1.616. 1.615. 1.614. 500. 1.616. 1.616. 1.615. 1.614. 1.613. 1.612. 1.611. 520. 1.614. 1.613. 1.612. 1.611. 1.611. 1.610. 1.609. 540. 1.612. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 1.608. 1.607. 560. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.607. 1.606. 1.605. 580. 1.608. 1.607. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 589. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 600. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.603. 1.602. 620. 1.605. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 640. 1.604. 1.603. 1.602. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 660. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.600. 1.599. 1.598. 680. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.598. 1.597. 700. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.598. 1.597. 1.596. 750. 1.599. 1.598. 1.597. 1.596. 1.595. 1.595. 1.594. 800. 1.597. 1.596. 1.595. 1.595. 1.594. 1.593. 1.592. 58.
(67) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.8 Tremolite matching wavelength(平行纖維方向: noil=1.605). λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.632. 1.631. 1.630. 1.929. 1.628. 1.627. 1.627. 420. 1.627. 1.626. 1.626. 1.625. 1.624. 1.623. 1.622. 440. 1.624. 1.623. 1.622. 1.621. 1.620. 1.619. 1.618. 460. 1.620. 1.619. 1.619. 1.618. 1.617. 1.616. 1.615. 480. 1.618. 1.617. 1.616. 1.615. 1.614. 1.613. 1.612. 500. 1.615. 1.614. 1.614. 1.613. 1.612. 1.611. 1.610. 520. 1.613. 1.612. 1.611. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 540. 1.611. 1.610. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 560. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 580. 1.608. 1.607. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 589. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 600. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.603. 1.602. 620. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 640. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 660. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 680. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.598. 700. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.598. 1.597. 750. 1.600. 1.599. 1.598. 1.598. 1.597. 1.596. 1.595. 800. 1.599. 1.598. 1.597. 1.596. 1.595. 1.594. 1.593. 59.
(68) 第四章 試驗結果與建議. (五)陽起石(Actinolite): 1.纖維結晶:三斜結晶系(triclinic crystal syatem) 2.纖維型態:平直而且彎曲纖維,通常呈現裂片狀,大纖維束顯示尾端 散裂,無色輕微到中度多性,外觀比率通常 <10:1 3 顏色:無色 4.多色性:無。 5.折射率:1.64(平行纖維方向) 1.62(垂直纖維方向) 6.雙折射率:中(0.03) 7.消光角:0°-21° 8.延長性符號:正 9.中央光阻色散染色(noil=1.605): 淡 黃 色 (平行纖維方向)、黃 色 (垂直纖維方向). 正交偏極觀察[21]. 中央光阻色散染色觀察[21]. 60. 圖 4-1.6 陽起石.
(69) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.9 Actinolite matching wavelength(垂直纖維方向: noil=1.605). λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.633. 1.632. 1.631. 1.631. 1.630. 1.629. 1.628. 420. 1.628. 1.628. 1.627. 1.626. 1.625. 1.624. 1.623. 440. 1.624. 1.624. 1.623. 1.623. 1.622. 1.621. 1.619. 460. 1.621. 1.620. 1.619. 1.618. 1.618. 1.617. 1.616. 480. 1.618. 1.617. 1.616. 1.616. 1.615. 1.614. 1.613. 500. 1.616. 1.615. 1.614. 1.613. 1.612. 1.611. 1.610. 520. 1.613. 1.613. 1.612. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 540. 1.612. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 560. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.605. 580. 1.608. 1.607. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 589. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 600. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.603. 1.602. 620. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 640. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 660. 1.603. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 680. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 700. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 1.596. 750. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 1.596. 1.595. 1.594. 800. 1.598. 1.597. 1.596. 1.596. 1.595. 1.594. 1.593. 61.
(70) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.10 Actinolite matching wavelength(平行纖維方向: noil=1.605). λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.629. 1.628. 1.627. 1.626. 1.625. 1.624. 1.623. 420. 1.625. 1.624. 1.623. 1.622. 1.621. 1.620. 1.619. 440. 1.621. 1.621. 1.620. 1.619. 1.618. 1.617. 1.616. 460. 1.619. 1.618. 1.617. 1.616. 1.615. 1.614. 1.613. 480. 1.616. 1.615. 1.615. 1.614. 1.613. 1.612. 1.611. 500. 1.614. 1.613. 1.613. 1.612. 1.611. 1.610. 1.609. 520. 1.612. 1.612. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 540. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 1.606. 560. 1.609. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 580. 1.608. 1.607. 1.606. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 589. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 600. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.604. 1.603. 1.602. 620. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.602. 1.601. 640. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.602. 1.601. 1.600. 660. 1.604. 1.603. 1.602. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 680. 1.603. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 700. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 750. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.598. 1.597. 1.596. 800. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 1.596. 1.595. 1.595. 62.
(71) 第四章 試驗結果與建議. (六)斜方角閃石(Anthophyllite): 1.纖維結晶:斜方結晶系(orthorhombic crystal syatem) 2.纖維型態:平直成束纖維,裂片通常呈現無色到淡褐色,微弱多色性 到無多色性,外觀比率通常 <10:1 3 顏色:無色 4.多色性:無。 5.折射率:1.62(平行纖維方向) 1.600-1.610(垂直纖維方向) 6.雙折射率:低、中(0.03) 7.消光角:0°-21° 8.延長性符號:負 9.中央光阻色散染色(noil=1.605): 黃色(平行纖維方向)、藍色─洋紅(垂直纖維方向). 正交偏極觀察. 正交偏極+互補板觀察. 中央光阻色散染色觀察. 63. 圖 4-1.7 斜方角閃石.
(72) 第四章 試驗結果與建議. 表 4-1.11 Anthophyllite matching wavelength(垂直纖維方向: noil=1.605) λ0. 19℃. 21℃. 23℃. 25℃. 27℃. 29℃. 31℃. 400. 1.632. 1.631. 1.630. 1.630. 1.629. 1.628. 1.627. 420. 1.628. 1.627. 1.626. 1.625. 1.624. 1.623. 1.622. 440. 1.624. 1.623. 1.622. 1.621. 1.620. 1.619. 1.619. 460. 1.621. 1.620. 1.619. 1.618. 1.617. 1.616. 1.615. 480. 1.618. 1.617. 1.616. 1.615. 1.614. 1.613. 1.613. 500. 1.615. 1.615. 1.614. 1.613. 1.612. 1.611. 1.610. 520. 1.613. 1.612. 1.612. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 540. 1.611. 1.611. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 560. 1.610. 1.609. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 580. 1.608. 1.607. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 589. 1.608. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 600. 1.607. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.603. 1.602. 620. 1.606. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 640. 1.605. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 660. 1.604. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 680. 1.603. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 700. 1.602. 1.601. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 1.597. 750. 1.600. 1.599. 1.598. 1.597. 1.597. 1.596. 1.595. 800. 1.599. 1.598. 1.597. 1.596. 1.595. 1.594. 1.593. 64.
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