附錄(甲)
附錄(乙)
118
圖附錄( 甲一) 二硫化碳使用活性碳溶劑脫附 G C / M S 標準品圖譜
119
圖附錄( 甲二) 二硫化碳使用被動式採樣熱脫附脫附 G C / M S 標準 品圖譜
120
圖附錄( 甲三) 二硫化碳使用被動式採樣熱脫附脫附 G C / M S 現場 樣品圖譜
121
圖附錄( 甲四) 二硫化碳使用被動式採樣熱脫附脫附 G C / M S ,於 3 0 ℃、R H = 8 0 % 實驗室樣品圖譜
122
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 刻度
123
校正線(10uL注射針)
y = 0.9462x - 23.045 R2 = 0.9956 0.0
100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0
0 100 200 300 400 500 600 700
Flow %
Gas Flow Raet(ul/min)
圖附錄( 甲七) 動態模擬系統暴露腔添加二硫化碳( C S 2 ) 之自動 注射器校正線
124 二 附錄(乙)
附錄( 乙一) 熱脫附氣相層析質譜儀( G C / M S ) 分析 C S2檢量線製作 Step1:
1. 採樣袋清洗(連續以乾淨空氣 AIR 作充氣與抽氣;於充氣與 抽氣之間空檔置入烘箱中)。
2. 採樣袋空白分析(清洗完畢之採樣袋充入 AIR 並以採樣泵連 接 ATD 管抽氣,於 GC/MS 分析,確定 CS2 存在與否)。
Step2:
1. 採樣袋(10L)充入空氣(以充氣流速約 1000mL/min,充氣 10 分鐘)。
2. 將充氣後採樣袋以錫箔紙外包(避光)。
3. 以 10uL 注射針,抽取 1uL CS2,並將置入烘箱 40℃、20min。
Step3:
取出採樣袋並與 ATD 管同置於室溫下 10min,平衡。
Step4:
1. 以採樣泵流速 23mL/min,分別抽取標準氣體製作檢量線。
2. 抽取標準氣體時間:0.5、1、3、5、7、9、15、16、18 min。
3. 檢量線濃度值換算:以 1min 抽取標準氣體為例 (1.263g/mL*1uL*23mL/min*1min)/10L=2.9049ug 4. 以上述之方法以此類推檢量線各點濃度絕對量。
Step5:
檢量線各點之濃度絕對量與 GC/MS 面積值於 Excel 做圖,並求得 R2;R2需大於 0.995 以上。
125
1. 採樣袋(10L)充入空氣(以充氣流速約 1000mL/min,充氣 10 分鐘)。
126
附錄( 乙三) 溶劑脫附氣相層析質譜儀( G C / M S ) 分析 C S2檢量線濃 度標準品配製
步驟:
STOCK: 原液 (密度:1.263g/mL)
取 10uL CS2 注入 1mL 甲苯所得濃度( 12.63 mg/mL ) 從 STOCK
取 500uL CS2 注入 1mL 甲苯 所得濃度( 6.315 mg/mL ) std1 GC 注入 1uL 所得絕對量 6.315 ug
取 300uL CS2 注入 1mL 甲苯 所得濃度( 3.789 mg/mL) std2 GC 注入 1uL 所得絕對量 3.789 ug
取 100uL CS2 注入 1mL 甲苯 所得濃度( 1.263 mg/mL ) std3 GC 注入 1uL 所得絕對量 1.263 ug
取 10uL CS2 注入 1mL 甲苯 所得濃度( 0.1263 mg/mL ) std4 GC 注入 1uL 所得絕對量 0.1263 ug
取 5uL CS2 注入 1mL 甲苯 所得濃度( 0.06315 mg/mL ) std5 GC 注入 1uL 所得絕對量 0.06315ug
取 1uL CS2 注入 1mL 甲苯 所得濃度(0.01263 mg/mL ) std6 GC 注入 1uL 所得絕對量 0.01263ug
GC/MS 分析
檢量線製作分析
127
附錄( 乙四) 溶劑脫附 G C / M S 分析之測試濃度、品管樣品配置步 驟
測試濃度(0.006315,0.01263,0.02526,0.05052,0.1263 mg/mL)
QC 濃度(0.1263,0.2526 mg/mL)
脫附效率測試濃度配製步驟: 1mL 注射針取)1mL甲苯中脫附所得濃度 0.01263mg/mL(e)
--- Stock2:(以 25uL 注射針)取20uL定量到1mL甲苯中所得濃度 0.02476g/mL
3. 從 Stock2 取1uL(以 25uL 注射針)打入活性碳介質中並加入(以 1mL 注射針取)1mL甲苯中脫附所得濃度 0.02476mg/mL(f)
4. 從 Stock2 取2uL(以 50uL 注射針)打入活性碳介質中並加入(以 1mL 注射針取)1mL甲苯中脫附所得濃度 0.04952mg/mL(g) 5. 從 Stock2 取5uL(以 50uL 注射針)打入活性碳介質中並加入(以
1mL 注射針取)1mL甲苯中脫附所得濃度 0.1238mg/mL(h)
****************************************************
脫附效率 QC 濃度配製步驟:
Stock:(以 1mL 注射針取)2uL定量到1mL甲苯中所得濃度
128 0.002526g/mL
QC1:從 Stock 取5uL(以 25uL注射針)打入(以 1mL 注射針取)1mL 甲苯中所得濃度0.01263mg/mL
QC2:從 Stock 取5uL(以 25uL注射針)打入(以 1mL 注射針取)1mL 甲苯中所得濃度0.01263mg/mL
129