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3-3-3 雷射鍍膜步驟與鍍膜條件

在本論文中共嘗試使用三種基板(LAO、MgO、NGO)來進行

YBCO 薄膜的製作。雷射鍍膜步驟如下:

1. 清洗基板:為確保薄膜成長的品質,在鍍製 YBCO 高溫超導薄膜 之前必須先將基板清洗乾淨。首先在清潔室內將基板置放於盛有 異丙酮溶液的燒杯中,以超音波振盪 5 分鐘,使用去離子水沖洗 乾淨後,再將基板置放於盛有去離子水的燒杯中,以超音波振盪5 分鐘,如此重覆異丙酮超音波振盪-去離子水清洗-去離子水超 音波振盪的步驟三次,共計約30 分鐘,最後以氮氣槍將洗淨之基 板在濾紙上吹乾,並放在光學顯微鏡下檢察基板表面是否已經清 潔,若否,則重覆前述之清洗步驟。

2. 研磨加熱基座:為避免前次鍍膜後殘留於加熱基座上的蒸鍍痕跡 影響鍍膜品質,於本次鍍膜之前先將加熱基座上的蒸鍍痕跡細細 磨去。研磨方式為以400、600、1000、2000 號砂紙依序研磨去加 熱基座的表層,研磨至可見新的加熱面為止,再以棉花棒沾取異 丙酮將研磨細屑擦拭乾淨。

3. 黏貼基板:洗淨的基板以高溫銀膠黏於研磨好的加熱基座上,銀 膠除了可使基板附著於加熱基座上外,亦因為良好的熱傳導體,

可將加熱基座上的溫度較均勻地傳導至基板上。將銀膠仔細地在 加熱基座上描繪出基板的形狀後,再將基板蓋上,以牙籤輕壓基 板四周,使加熱基座和基板間藏於銀膠內的空氣擠壓出,避免銀 膠內的氣泡影響熱傳播,最後再以氮氣槍吹去表面細塵並將黏貼 好的基板置於加熱器上加熱至100℃左右烘烤 3 小時(加熱溫度過 高將使銀膠內的殘存空氣過度膨脹而影響熱傳播,烘烤時間過短 則銀膠的黏著效果不佳,基板有於鍍膜過程中掉落),以除去銀膠 內的有機溶劑,避免在鍍膜過程中污染基板,並增加銀膠的黏著

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效果。

4. 置放加熱器與抽真空前置工作:將銀膠已處理好的加熱器放入真 空腔內,以螺絲固定,並將加熱線連接上控溫器,接著將熱電偶 插入加熱器內,打開控溫器,確定熱電偶正常工作,然後打開 Nd-YAG Laser 綠光校準光路,確定雷射光點能打在靶材上,並初 步檢查電射打在靶材上的位置是否可以使火焰對應到基板上,最 後調整氧氣噴嘴的位置,使氧氣在基板上方約 1~2cm 處略為傾斜 吹入,一切都確定好之後,再將真空腔封閉,準備進行抽真空的 工作。

5. 抽真空:先確定機械幫浦(rotary pump)及渦輪分子幫浦(turbo pump)間的氣動閥已關閉,打開機械幫浦閥門,以機械幫浦抽至 5×10-2 torr 以下,再關閉機械幫浦閥門並打開氣動閥,最後開啟渦 輪分子幫浦的電源並打開渦輪分子幫浦的閥門,將真空腔抽至 10-6torr 以下。

6. 加熱:分為二階段升溫,第一階段以 10℃/min 的速率升溫,直至 120℃後持溫約 1~2 分鐘,第二階段以 25℃/min 的速率升溫,直至 鍍膜溫度 Ts後持溫至鍍膜工作結束。分為二階段升溫的用意主要 為避免升溫過快,造成銀膠內的殘餘有機溶劑急速揮發而使基板 脫落。

7. 進氧氣:將渦輪分子幫浦閥門關至半轉,關閉高真空計,打開高 純氧閥門,通入0.3 torr 氧氣後,開啟靶材旋轉馬達。

8. 鍍膜:當加熱器溫度在鍍膜溫度 Ts 穩定,真空腔內氧氣壓力在 0.3torr 穩定後,開始進行雷射鍍膜工作,雷射輸出能量、重複率 及打擊次數於後列表之,在鍍膜過程中,需小心調整雷射入射位

置,使火焰能儘量涵蓋整個基板,再小心調整靶材旋轉馬達,使 靶材旋轉頻率、雷射輸出頻率及靶材傾斜角間能有較好的匹配,

讓雷射脈衝均勻地落在基板周圍,增加鍍膜均勻度。

9. 降溫:薄膜蒸膜完後,迅速將渦輪分子幫浦關閉,通入大量氧氣,

並迅速將加熱器關閉,以上動作儘量能在一瞬間完成,使薄膜能 達到淬冷(quench)的效果,待溫度降至接近室溫後,將加熱基座 取出,以刀片小心地將樣品卸下,即完成收取樣品的動作。

本論文共選取LAO、MgO 和 NGO 三種基板來鍍製 YBCO 高溫 超導薄膜,根據本實驗室以往鍍製 YBCO 高溫超導薄膜的經驗,於 表3-2 列出尋找三種基板的最佳鍍膜條件的溫度範圍、雷射輸出能量 及雷射重複率,並於表3-3 列出三種基板的最佳鍍膜條件。

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