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數據之品保與品管

第四章、 天花板類建材甲醛逸散檢測結果

第一節、 數據之品保與品管

一、檢量線之建立與製作

甲醛之檢量線建立,先分別配製 23.97 ng、239.7ng 及 7990 ng 之甲醛標準溶液,

濃度範圍約為 47.94ng~0.0479 ng,共分為高濃度檢量線(1.9176~47.94ng)、中濃度 檢量線(0.2397~7.99ng)及低濃度檢量線(0.0479~0.2397ng/,每一濃度之檢量線至少 配置五種不同濃度之標準溶液,並以 10µl 之氣密針定量注入 XAD-2(coated with 2-HMP (2-Hydroxymethyl Piperidine),待靜置隔夜後(8 小時)再以 1ml 之甲苯

(Toluene)脫附,並以 GC/FID 進行分析,再由層析圖之尖峰面積與其絕對質量(ng) 做成高濃度、中濃度及低濃度檢量線,其檢量線之 R2須高於 0.995 以上,以符合檢 量線規範,其甲醛濃度值與波峰面積值之關係如表 4-1.1 所示。

表 4-1.1 甲醛濃度值與波峰面積值關係

(1)甲醛高濃度檢量線

甲醛之高濃度檢量線分別以 1.9176、7.99、15.98、31.96、47.94 (ng)等五種濃度 注入吸附管內,並以甲苯(Toluene)脫附後,以 GC/FID 分析,其檢量線

R2=0.9971>0.995 合於規範標準,準確度之標準以回收率表示,其平均回收率為 102.12%,合於規範 85~115%,如圖 4-1.1。

(2)甲醛中濃度檢量線

甲醛之中濃度檢量線分別以 0.2397、0.4794、0.9588、1.9176、7.99 (ng)等五種 Formaldehyde 低、中、高質量數對波峰面積之關係

低質量數 中質量數 高質量數

Weight(ng) Peak Area Weight(ng) Peak Area Weight(ng) Peak Area 1.9176 70496396 0.2397 52187857 0.04794 24160727

7.99 302842456 0.4794 68975315 0.09588 43025308 15.98 631892280 0.9588 84795302 0.14382 59597624 31.96 1288449282 1.9176 109244094 0.19176 75299913 47.94 2009828710 7.99 280682598 0.2397 98955549

第四章 天花板類建材有機化合物檢測結果

濃度注入吸附管內,其檢量線 R2=0.9975>0.995 合於規範標準,準確度之標準以回 收率表示,其平均回收率為 96.51%,合於規範 85~115%,如圖 4-1.2。

(3)甲醛低濃度檢量線

甲醛之低濃度檢量線分別以 1.9176、7.99、15.98、31.96、47.94 (ng)等五種濃度 注入吸附管內,並以甲苯(Toluene)脫附後,其檢量線 R2=0.9993>0.995 合於規範標 準,準確度之標準以回收率表示,其平均回收率為 100.32%,合於規範 85~115%,

如圖 4-1.3。

第四章 天花板類建材有機化合物檢測結果

甲醛低濃度檢量線

y = 35.005x + 56.616 R2 = 0.9993

0 20 40 60 80 100 120

0 0 1 1 1 2

絕對量(µg)

PA

二、準確度、精密度與方法偵測下限

準確度為標準溶液測量值與實際配製濃度植之比,需介於 85~115%範圍,精 密度是將檢量線濃度最低點連續測定 7 次,求其變異數,其值不可超過 15%,本次 實驗測試之精密度以中間濃度值 0.143、0.958 及 15.98(ng)各測七次,在高、中、低 檢量線中,其精密度分別為 2.45%、6.45%及 6.27%,皆符合精密度規範,如表 4-1.2。

表 4-1.2 甲醛之準確度、精密度及方法偵測下限

方法偵測下限則是以檢量線濃度最低點連續測定七次,求其標準偏差,其標準 偏差值的三倍為偵測下限。每一批次實驗均會進行回收率、精密度等評估,以確保 實驗過程具有良好之品質管制。

化合物種 準確度(%) 精密度(%) 偵測下限(ppb) 高濃度甲醛 102.12% 2.45% -

中濃度甲醛 96.51% 6.45% -

低濃度甲醛 100.32% 6.27% 2ppb

第四章 天花板類建材有機化合物檢測結果

三、環境箱之空白分析

環境箱之空白分析必須在建材測試之前,利用潔淨空氣(VOCs 2µg/m3以下) 進行三倍環控箱體積之置換,以確保環控箱內並無殘留有機物質,避免對建材 分析產生干擾,根據 ASTM D-5116-97 之規定,潔淨空氣所含之有機物質濃度,

單一成分揮發性有機物質(VOC)濃度不可超過 2µg/m3,而總揮發性有機物質 (TVOC)濃度不可超過 10µg/m3

甲醛於天花板建材分析過程中,環境箱背景濃度值均小於 10µg/m3,符合 規範,如表 4-1.3。

在背景實驗結果可以發現,各片建材測試其揮發性有機化合物濃度均在 10µg/m3以內,達到測試基本規範,但多數測試並沒有達到 2µg/m3的濃度範圍 內,因此本研究將原本 3 倍體積潔淨空氣置換時間延長至 12 小時,以 6 倍環 控箱體積置換方式,降低環控箱背景濃度,其中合板測試之環控箱背景濃度降 至 1.97 ppb,符合國際測試標準。其運送空白及實驗室空白分析均低於偵測下 限,在分析過程中均無受到其他污染源之污染。

表 4-1.3 環控箱甲醛背景濃度

測 試 建 材 環控箱甲醛背景濃度

礦纖天花板 6.69 μg/m3 礦纖水泥板 6.34 μg/m3 合 板 1.97 μg/m3

第四章 地板類建材有機化合物檢測結果