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第二章 樣品製備與量測系統簡介

2.3 量測系統簡介

量測系統分為光性量測跟電性量測兩部分。

2.3.1 光性量測系統

本實驗所使用的 PL(Photoluminescence)量測系統是由楊賜麟老師實驗 室所提供,所使用的儀器設備有:

(1)固態雷射(solid-state laser):此儀器為 Excel 公司所產,型號為 Excel 1000,波長為 532 nm,驅動電流 6 安培,雷射穩定度 1.9%

內,RMS 平均雜訊 0.7%,最大輸出功率為 1.5W,此雷射的目的是用 來激發樣品發光。

(2)溫控裝置:包含真空腔體(vacuum chamber)、降溫用壓縮機

(compressor)、機械幫浦(mechanical pump)、溫控器(temperature controller)。在降溫之前,先以機械幫浦將真空腔體抽至粗真空 (10-3torr),避免因為水氣凝結,造成溫度無法下降,然後再使用氦 氣作為冷媒的壓縮機降溫,因為此壓縮機是水冷式的,所以在開壓縮 機之前,必須先開冷卻水,以防止壓縮機過熱造成損害。等溫度降至 最低,再使用溫控器去設定想要量取的環境溫度。

(3)冷卻水冷凍系統:冷卻水系統是 Firstek Scientific 公司出產,型 號 CF-100,主要用來冷卻壓縮機與固態雷射。

(4)聚光透鏡組(Focus lens):用來聚焦雷射光與 PL 訊號。

(5)高通濾光片(high-pass filter):本實驗所使用的是 695 nm 的 high-pass filter,其目的為濾掉雷射光,避免使雷射光進入光偵測 器中。

(6)衰減濾光片組(Variable Neutral Density Filter):配合雷射功率 依需要使用適當的衰減片(filter)來達到所要的入射功率。

(7)光遮斷器(Optical chopper):型號為 NEW FOCUS 3501,我們選擇的 葉片形式為 7/5 孔,所使用的頻率為 500HZ,其目的在使雷射激發光 源調制成方波的形式。

(8)分光儀(monochromator):此儀器的型號為 ARC Spectro-275,其焦 距長度為 27.5 cm,內部裝置三塊光柵,光柵的選擇是依據實驗所量 測的波長範圍而定,而本實驗皆屬長波長範圍,因此使用的光柵為 600 groove/mm (BLZ=1000 nm)。

(9)鎖相放大器(Lock-in Amplifier):此儀器的型號為 STANDFORD RESEARCH SYSTEM SR850,其參考頻率限制在 105kHZ 以下,參考頻率 的電壓必須在 400mV 以上,其目的在於測量微小的交流訊號。

(10)訊號放大器(signal amplifier):將光偵測器的訊號整理放大再傳 給鎖相放大器。

(11)光偵測器(photodetector):此儀器是由 Electro-Optical Systems 公司所生產的砷化銦鎵(InGaAs)光偵測器,其在 300K 的適用波長範 圍為 800nm 至 1800nm。

圖 2.2 所示為整個 PL 量測系統之架構圖,首先由最大輸出功率為 1.5W 固態雷射(solid-state laser)發射出波長為 532 nm 的雷射光,經由一片或 兩片衰減片(VNDF)降低雷射功率(視實驗需要),然後將雷射光通過光遮斷 器,對雷射光進行調變,並將光遮斷器的頻率送至鎖相放大器作為參考頻率,

經過光遮斷器的雷射光經由第一面透鏡聚焦在樣品上,對樣品進行激發 (excitation)。而樣品被激發所放射的螢光再經由第二片透鏡聚焦在分光儀 的狹縫中進行分光,且在光進入狹縫前,使用一片 695 nm 的高通濾光片(high pass filter),其目的即在於濾掉雷射光,以避免其對訊號產生干擾(因為螢 光相較於雷射光是屬於非常微弱的光),之後螢光會由分光儀背後的狹縫射 出,再經由光偵測器去接收,最後將偵測到的訊號送至鎖相放大器處理之後

再傳回電腦,我們在電腦上進行操控動作。

2.3.2 電性量測系統

(1)Keithley 236:用來量測電流-電壓(I-V)的特性曲線。

(2)HP 4194 阻抗/增益相位分析儀:可以用來量測電容-電壓(C-V)、電容-頻率(C-F,亦稱為 admittance spectroscopy)、導納-頻率(G-F)、導 納-溫度(G-T)、暫態電容(transient capacitance)和特性曲線。

(3)DLTS 系統(SULA technology):包含脈衝產生器、溫控系統、雙閘訊號 平均器、電容計、降溫系統及水平垂直紀錄器等。

(4)變溫量測系統:包括 Cryogenic、真空幫浦、真空腔體、LakeShore 330 溫控加熱器、三軸探針台及液態氮鋼瓶。

第三章

TEM 及 PL 量測與分析

3-1 HRTEM 掃描與分析

HRTEM(high resolution transmission electron microscope)為一高 解析的工具,它的成像主要由不同晶面組成,可以利用傅立葉轉換的技術,

用來了解在不同晶面上原子排列的狀況,我們想要知道加入 N 的 as grown 樣 品在晶格面上有什麼變化,就把加入 N 的 as grown 樣品拿去做 HRTEM 掃描,

如圖 3.1,HRTEM 可依照樣品結構上質量的大小或應力的強弱,在圖形上以不 同深淺的陰影解析出,從圖中可看到ㄧ個三角椎狀的陰影,我們算出陰影的 部分寬約 30~40nm,高約 10nm,符合一顆量子點的大小,推斷它是量子點,我 們把圖中量子點下方畫一條線,為 wetting layer 所在。把圖 3.1 經過傅立 葉轉換之後,結果如圖 3-2,我們再把此圖分別標示在量子點上方,量子點 自己,及量子點下方的三個圓圈區域放大,如圖 3-3(a)(b)(c),可以看到每 個地方都有很多晶格錯位的 dislocation 存在,而其他附近位置沒有秀出來的 圖,也一樣是這樣的情形,至於離量子點更遠的地方,dislocation 缺陷濃度逐 漸變弱至無,因此我們可以推斷加入N 的 InAs 結構中,已經如我們所預期的 產生了缺陷,且這個缺陷為差排缺陷(misfit dislocation),分布範圍是從 top GaAs,越過量子點,一直到 bottom GaAs,缺陷的濃度也相當的高。

3-2 光激發螢光 PL(Photoluminescence) 量測與分析

功率為1.3W,可以利用衰減片來調變我們需要的量測功率,使用的光偵測器 為InGaAs偵測器,其在室溫所能偵測的波長範圍為800nm到1800nm。圖3.4(a) 為室溫300K下的As、A7、A85、A9四片樣品PL圖,量子發光訊號波段約在 1230nm,我們使用功率高達1W對As樣品光激發,圖形中還是顯現極為低落的 量子訊號,且訊號的範圍非常寬廣,從波長1000nm分布到1600nm,反應出N 的加入造成了嚴重的載子空乏,幾乎已經沒有量子訊號,這點可跟我們HRTEM 圖形所掃描到的dislocation吃載子來做印證。另外一點值得注意的是,As 樣品的InAs量子點厚度只有2.6ML,文獻上以及我們實驗室之前的研究顯示,

要成長到約3.3ML的InAs量子點厚度樣品才會因為晶格鬆弛產生缺陷,吃掉載 子空乏量子訊號,由此我們可以推測,在InAs中掺入N這個元素,可以使晶格 鬆弛提早發生。接著看其他三片樣品,發光波長幾乎沒有變動,雖然強度還 是很低,但峰值強度有隨著熱退火溫度升高而增強的趨勢。半高寬方面一樣 很寬,表示能量不集中。圖3.4(b)為低溫25K下的As、A7、A85、A9四片樣品 PL圖,我們ㄧ樣對As用較大功率的能量,看到他表現出來的行為雷同於室溫,

峰值低落與半高寬高,接著我們再看其他樣品,有隨著退火溫度上升訊號愈 強的態勢,不一樣的是A85、A9樣品在波長850nm有一個相對於As、A7,有一 個逐漸明顯的的訊號產生,這是GaAs本身塊材訊號,在波長1050nm地方的另 ㄧ個訊號,我們猜測它可能是加入N後在價帶上方產生的deep level缺陷,但 這並不是我們要討論的範圍。另外一個不一樣的地方是,A9的量子訊號已經 超過深層能階的訊號。整體而言,As樣品經過退火後,量子訊號變的更明顯,

且退火溫度愈高強度愈強。圖3.5、3.6、及3.7分別為A7、A85、及A9在定功 率下的變溫圖。

第四章

電性量測與分析

4-1 電流-電壓(IV)量測與分析

為了了解 Schottky contact 品質好壞,我們必須先針對樣品做 I-V 電流 -電壓量測。從順向偏壓的 I-V 量測可以得知樣品的 ideal factor、串聯電 阻大小、以及 Schottky barrier height,判斷樣品結構是否形成良好的 Schottky 接面,另外也可得知反向偏壓對應的漏電流大小。根據Schottky 的 電流公式: resistance),n 為理想因子(ideal factor),k 為波茲曼常數(Boltzmann’s constant),

T 為溫度,V 為順向偏壓。由 n 的大小可以判斷 Schottky 特性的好壞,當 n

故我們只需將 C-V 曲線換算成 1/C2-V 即可斜率與截距得到摻雜載子濃度 Nd與 斷載子從能階跳要出來所需要的 time constant。

4-2-2 導納頻譜量測基礎理論

或其他參數的計算上仍可用準平衡下的近似條件。

GR(ω)= 2 C-log(w)圖中反曲點(inflexion point)的位置 w 恰等於 wt/ 3。再考慮(4.9) 式,將 G/w 對 w 做一次微分為零,即 G/w 為最大值的位置,w 恰等於 wt;而

取 n 型 GaAs 材料,γn =2.28×1020cm2S1K2

Ec - Et = Ea即活化能(activation energy)。

σ =捕獲截面積(cross section) n

將 ln(τeT2)-1/T 做圖,從斜率就可得到活化能 Ea,從1 =0

T 曲線和縱軸 的截距可以得到捕獲截面積(cross section)σ 。 n

4-3 C-V、導納頻譜及DLTS的量測與分析

以下 as grown 樣品的量測是參照學長陳育志及黃任鋒的論文[32-33],

圖 4-3(a)為 As 樣品在定頻變溫的電容-電壓,圖 4-3(b)為其轉換成載子縱深 濃度分布圖,我們看到在溫度 350K,偏壓-1.5 到-3 區間有一緩慢變化的電 容平台,對應到縱深圖在 X=-0.3μ m 有載子堆積的情形,表示高溫的時候載 子有較高的能量跳出來,而在較低溫 280K 以下,濃度都很低,形成一段載子 空乏區域,這個現象跟量子能階在愈低溫載子侷限能力愈好相反,且此間坐 落於樣品結構 InAs 量子點區域,從 HRTEM 我們已經知道量子點區域產生許多 的差排缺陷,且這個訊號要在很高的溫度下才會有反應,其時間常數比一般 量子訊號要長很多,所以我們推斷量到的是缺陷載子隨溫度變化的情形,缺 陷會改變能帶的結構,缺陷愈多的區域載子就會被空乏,空乏區就變很寬。

從變溫定頻C-V 量測可以看到缺陷載子隨溫度頻率的變化。

接著我們進一步的利用導納頻譜方法來對 As 樣品,針對在 C-V 圖上有頻 率響應區的偏壓,也就是縱深載子堆積峰值區域做量測。 圖 4-4(a)(b)為偏壓 -1.5V 的變溫 C-F 及 G-F 圖,C-F 圖上的兩個反曲點對應到 G-F 圖上兩個峰值。

大的峰值毫無疑問對應到縱深圖上缺陷載子堆積的訊號。隨著溫度愈高載子 從缺陷能階跳出來的速度愈快,溫度高熱激發的關係,缺陷載子強度也愈來 愈強。因為此偏壓是對應到量子點區域,且 PL 上還可看到強度很小的量子訊 號,所以多了一包的小峰值訊號我們猜測是量子訊號,只是他的強度相對微 弱,因為大部分都被空乏掉了,雖然在此偏壓對應到縱深圖上約 0.26µm 的地 方沒有看到量子載子堆積,但我們從 G-F 圖上還是可以看到它的存在。接著 我們再以更大的偏壓-2V 及-2.5V 量測,如圖 4-5(a)(b)及 4-6(a)(b),跟-1.5V 偏壓不同的地方是,兩個偏壓的 G-F 上各只出現一個峰值,為缺陷載子所貢 獻,微弱的量子訊號在此偏壓區間已不存在。我們由各偏壓 G-F 圖上不同溫 度曲線的峰值,可得到所對應的電子放射率,畫成阿瑞尼士圖,如圖 4-7。

求得缺陷的活化能為 0.34eV ~ 0.41eV、量子訊號的活化能為 0.15eV。我捫 將量子訊號及缺陷訊號畫成能帶圖來表示,如圖 4-8,我們大概估計缺陷能 階存在於量子點旁的 GaAs 導帶下方約 0.38eV,量子訊號則存在於 GaAs 導帶 下方 0.15eV 的位置,其為量子點基態所在位置。

我們接下來取偏壓-1.5V~-2V,做暫態電容 C-T 量測,如圖 4-9(a),將 其 dC(t)/dC(0)取對數座標對時間作圖,如圖 4-9 (b)非常近似於線性,顯示 暫態電容為指數函數,且會飽和。我們將此缺陷和文獻上及實驗室學長所量 測到的 misfit 缺陷畫在同一張圖比較,如圖 4-10,發現它們位處在同一條 線上,可以確定是相同的來源,更加證實此缺陷為 misfit 缺陷。更值得注意

我們接下來取偏壓-1.5V~-2V,做暫態電容 C-T 量測,如圖 4-9(a),將 其 dC(t)/dC(0)取對數座標對時間作圖,如圖 4-9 (b)非常近似於線性,顯示 暫態電容為指數函數,且會飽和。我們將此缺陷和文獻上及實驗室學長所量 測到的 misfit 缺陷畫在同一張圖比較,如圖 4-10,發現它們位處在同一條 線上,可以確定是相同的來源,更加證實此缺陷為 misfit 缺陷。更值得注意

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