連續式沖提板數比較

根據1-6 式來計算三種連續式梯度沖提模式所有實驗求得之時圖 理論板數N，式 1-2 計算空圖理論板數 N^*，式 4-1 計算第一次修正後 理論板數N1，式4-16 計算第二次修正後理論板數 N2，結果列於表4-7，

將其與空圖板數值 N^*作比較計算 N、N1、N2^＇之間的誤差值，結果列 於表4-7。由結果顯示，在非線性層析系統中， 若使用式 4-2 來計算 理論板數，就如同階梯式沖提實驗一樣，會有相當大的誤差，以連續 式沖提條件AG 1.5 min 變化時間，甚至達 10 倍以上差異，N 值結 果經過N1修正後，可大幅降低其板數誤差，使其得到較正確的板數，

由表 4-76 中 N1與 N^*比較，在前後端選擇動相固定時，也就是沖提 模式一，有當動相變化時間越長，其板數差值也會越大的傾向，因波 壓縮效應影響的時間更長，而使得差異較大。而在變化時間相同時，

也就是沖提模式二、三，有樣品在前後動相移動速度差異越大，其板 數誤差值也會越大趨勢，因樣品在前後端動相移動速度差異越大，層 析波峰壓縮程度越大，而使得板數差值越大。而使用加上考慮層析波 峰壓縮效應的N2^＇再次修正，可更進一步的降低誤差，約可降低20%，

誤差值約在10%以下。如前所述，與階梯式沖提模式相比，連續式沖

提的層析波峰壓縮現象，從層析圖譜空圖上看較不明顯，但由表 4-6 與 4-7 相比，可發現 N1在連續式沖提的板數誤差都來的比階梯式的 大，原因在於雖然連續式沖提層析波峰壓縮現象較不明顯，但其效應 卻一直持續的發生，以致於波高與波寬維持一定，而階梯式沖提時，

樣品波高與波寬雖會在動相變化交界面處上升與變窄，但隨後又會逐 漸下降與變寬，其影響範圍與時間皆較連續式來的短暫。在連續式沖 提下，由於層析波峰壓縮效應隨時間持續的影響，故層析波峰壓縮效 應對板數的影響會較階梯式沖提來的大。在連續式沖提中，若不考慮 層析波峰壓縮效應修正的板數N1，其誤差值甚至可達37.6%，因此在 修正理論板數值，層析波峰壓縮效應是更須要考慮的。在此修正公式 N1以及N2^＇所使用的參數，都可由層析時圖中所獲得，即便在沒有全 管柱偵測器的情況下，也可利用修正公式，得到非線性系統下，正確 的理論板數值N^*。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

表4-6 三種階梯式沖提模式的 13 組數據空時圖理論板數與修正公式 5 484 4905(913%) 410(15.3%) 458(5.4%) 6 530 6667(1158%) 478(9.8%) 553(4.3%) 7 306 741(142%) 297(2.9%) 308(0.7%) 8 351 1138(224%) 327(6.8%) 348(0.9%) 9 391 1692(333%) 352(10.0%) 384(1.8%) 10 151 260(72%) 139(7.96%) 142(6.0%)

表4-7 三種連續式沖提模式的 11 組數據空時圖理論板數與修正公式 N1、N2’計算結果

實驗條件

N

^*

N N

₁

N

2’

1

 

333 1413(324%) 283(15.0%) 328(1.5%) 2

 

321 1324(312%) 235(27.8%) 310(3.4%) 3 285 1210(325%) 210(26.3%) 312(9.5%) 4 255 1003(293%) 159(37.6%) 261(2.4%) 5 195 448(130%) 136(30.3%) 203(4.1%) 6 276 861(212%) 208(24.6%) 296(7.3%) 7 285 1210(325%) 210(26.3%) 312(9.5%) 8 504 6519(1193%) 380(24.6%) 535(6.2%) 9 403 2261(461%) 291(27.8%) 419(4.0%) 10 285 1210(325%) 210(26.3%) 312(9.5%) 11 259 645(149%) 166(35.9%) 254(1.9%)

註:括弧內數值為時圖板數值 N，修正後板數值 N₁、N₂與空圖板數N^* 的誤差值，計算方式如下式所示

誤差值 or or

100%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

在文檔中 使用全管柱偵測法探討層析理論板數之計算 (頁 75-79)