1-3-1 合成方法
目前有許多合成固態化合物的方法，有些固態化合物可以使用不同 方法都可合成，而對於合成熱力學不穩定化合物時，則須較特別且困難 之方法。固態化合物也能製成不同型態，如纖維狀、薄膜、陶瓷、粉末、
奈米粒子和單晶…等，因此選擇適當方法來合成是相當重要的，以下列 出一些常見合成方法:
1.固態燒結法（solid state method）19,20
固態燒結法為在高溫條件下，以所需比例混合元素或金屬氧化物等 為起始物進行反應。此方法簡單且方便， 但產物的形狀粒徑與均勻度皆 不易控制為主要缺點，本篇論文之化合物合成方式，為真空封管固態燒 結法，與傳統固態燒結法差別在於反應環境條件不同，真空封管固態燒 結法將反應物封存於抽真空之石英管中，因此反應過程中皆在無氧狀態 下因此可解決反應物或生成物與氧反應之問題。
2. Solvothermal 法21,22
Solvothermal 法之主要原理在於利用溶劑因高溫、高壓條件而達到臨 界點時，對固體物質的溶解度會增加，來達到加速反應進行的效果。它 提供了製備一維奈米材料一條新途徑，在典型的反應中，前驅物連同鉗 合劑一起被加入壓力釜中，奈米線伴隨著溫度、壓力的升高而成長。利 用solvothermal 方法製備奈米線材的優勢在於許多的材料在溫度和壓力達
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臨界點時皆可溶解， 因此 solvothermal 法可以適用於固體材料之奈米材 料製備。
3.水熱法（hydrothermal method）23
此法之反應環境及方法類似於solvothermal 法，因此此法可說是由水 熱法衍生出現的方法；相較於 solvothermal 法，水熱法最大之優點在於以 水為主要溶劑，因此較環保，對自然環境之危害較小。水熱法早期被用 來合成多孔隙固態材料為主，在密封加熱的反應條件下，增加固態材料 對水溶液的溶解度，而緩慢成長出固態材料。最近水熱法也成為製備奈 米材料常用的方法之一，然而此法應用於一維材料之結果並不理想，所 得產品普遍出現粒徑分佈不一以及不易小於sub-100 nm 之問題。目前此 領域之部分研究工作即在於改良水熱法條件，以期得到粒徑適當且分佈 均勻之產物。
4.溶膠-凝膠法（sol–gel method）24
在近來的陶瓷製程中，溶膠-凝膠法（sol-gel method）廣泛地使用於 各式氧化物材料的製備上。溶膠-凝膠法係將前驅物，通常為金屬烷氧化 物溶於含水的溶劑中，使之進行水解與縮合反應得到膠體或沉澱物；或 是使用水溶性的金屬鹽類，將其溶於水中進行水解。爾後加入含羥基
（OH-）或可釋出羥基的化合物，以改變溶液之pH 值，強迫使之產生沉 澱物。所得之膠體或沉澱物，再經過清洗、乾燥、鍛燒等步驟，即得金 屬氧化物粉體或一體成型塊材；或經由塗佈方式先製成薄膜，再經乾燥，
鍛燒而得金屬氧化物薄膜。使用溶膠-凝膠法的優點包括：(a)起始反應物 是分子級的，能夠製備顆粒較小且較均勻的氧化物材料；(b)比起傳統製 程，可以在較低的溫度條件下製備；(c)可以控制所得氧化物之孔隙度；(d) 容易製成不同形式，如塊材、薄膜、纖維、單一大小的粉末。。但缺點
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是在製程中所引入的離子不易完全去除，必須使用大量的去離子水清 洗，否則這些離子會影響成品性質，且本較高不利於商業化量產。
5.電弧熔煉（Arc Melting）25
電弧的引發，是藉兩電極的短暫接觸，在惰性氣體環境中使電極間 隙的氣體游離導電。電弧一經引發，即能因間隙氣體的熱離子及來自電 極所供應的電子與離子而自行維持。電弧的溫度高低與電流大小，所使 用的氣體種類及壓力大小有關。金屬混合物藉由電弧融熔，最後形成釦 子形狀的合金。由於樣品在縱橫兩方向上，都存在溫度梯度的狀況，故 導致產物的不均相。在惰性氣體環境中放電，可以使試樣氧化問題降到 最低及延長電極壽命。
1-3-2 長晶方法
1.柴式長晶法(Czochralski method)26,27
將結晶素材放置在以石墨、石英、氮化硼或白金製成的坩堝內，
經由電阻加熱或高頻感應加熱等方式，使材料加以熔解且保持在較 熔點稍高的溫度，再將單晶的晶種，浸泡在該溶液待充分適應後，
緩慢拉起，形成具有晶種方位排列之較大圓柱狀單結晶方法(圖 1-7a)。已形成之結晶因和容器沒有接觸，因此不會受到機械應力，
可獲得較為良質之結晶。
圖1-7 上圖(a)為柴式長晶法，(b)為布里奇曼法。
(a) (b)