欲觀察試片之界面狀況，TEM 試片採橫截面式(cross-section)製作，方 法概述如下，如圖21 所示：1.以鑽石筆將試片切成約 2 mm×5 mm 之大小。
2.採用三明治的夾法，利用樹脂接著劑(G1 epoxy)在試片的正、反面分別貼 上三片及兩片相同大小的Si 試片作為墊片，其目的在保護及平衡中間的試 片，以避免在研磨時因磨耗速率太快造成欲觀察的部分脫落。以燕尾夾將 對貼後的試片小心夾緊後，放置在加熱盤(hot plate)上加熱約一小時使接著 劑能完全凝固。3.待接著劑完全硬化凝固後，將切好的試片置於加熱盤上與 載玻片以熱熔膠黏合，黏合面須均勻加壓使膠膜愈薄愈好，待冷卻後依次 以30 μm、15 μm、6 μm、3 μm、1 μm、0.5 μm 的鑽石砂紙逐次 研磨及拋光至鏡面。接著試片再換另一面，以熱熔膠黏至可調整傾斜角度 的研磨輔具，依上述方式研磨至試片厚度約20 µm 以下，直至可透紅光後 拋光至鏡面。4.將銅環用 AB 膠黏著於已磨薄之試片上，銅環之中空部分必 須圈住欲觀察之試片界面處，等待約一兩個小時AB 膠乾後，再將超出銅環
邊緣的試片切除。接下來將將試片浸於丙酮中溶去熱熔膠，讓試片與載玻 片分離。5.最後以離子減薄機(Gatan Precision Ion Ploishing System 691；PIPS) 將試片修薄，當修薄至試片周圍產生薄區已足使電子束穿透，則試片便可 放入TEM 進行觀察。
表 1 MOCVD 實驗參數
表 4 高溫退火參數
試片編號 試片來源 退火溫度,oC 退火時間,min 退火氣氛
Y06-A Y06 900 30 O2 一大氣壓
Y07-A Y07 900 30 O2一大氣壓
Y07-RTA Y07 900 3 N2一大氣壓
Y09-RTA Y09 900 3 N2一大氣壓
試片準備及清潔
MOCVD 成長氧化鋅薄膜 ALD 成長氧化鋅薄
高溫退火 快速升溫退
結構、特性分析
XRD SEM PL AFM TEM SIMS
圖 15 實驗流程圖
圖 16 Zn(acac)2‧xH2O結構[39]
反應腔體 排氣口
圖 17 MOCVD 系統示意圖
氣體流量控制 基板載台
垂直爐體
垂直爐體 溫度控制
前驅物及管路 溫度控制 N2
N O
前驅物加熱區
N2 carrier gas
圖 18 ASM F-120 ALD 系統 Gas
valves
F-120 Needle
valves
PC
H2O DEZn Pump
cooler cooler
YSZ
HO HOHO HO HO HO HO HO HO HO HON2
-O-Zn-CH 25 -O-Zn-CH 25 YSZ
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5
-O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5
DEZn DEZn DEZn DEZn C2H6
C2H6 C2H6 C2H6 YSZ
HO HOHO HO HO HO HO HO HO HO HON2
YSZ
HO HOHO HO HO HO HO HO HO HO HO
YSZ
HOHO HOHOHOHO HOHO HOHO HOHO HOHO HOHO HOHO HOHO HOHON2
-O-Zn-CH 25 -O-Zn-CH 25 YSZ
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5
-O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5
-O-Zn-CH 25 -O-Zn-CH 25 YSZ
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5
-O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5
DEZn DEZn DEZn DEZn C2H6
C2H6 C2H6 C2H6
-O-Zn-CH 25 -O-Zn-CH 25 YSZ
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5
N2
YSZ
-OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH
-OZn-OH
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5
N2
-O-Zn-CH 25 -O-Zn-CH 25 YSZ
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5 -O-Zn-C2H5
-O-Zn-C2H5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C 2H 5 -O-Zn-C2H5
N2
YSZ
-OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH
-OZn-OH
-OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH
-OZn-OH
YSZ
-OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH -OZn-OH
-OZn-OH
圖 20 高溫爐管系統示意圖 高溫爐管
溫度控制器 氧化鋁管
O2
Gauge
Pump
流量計
Needle valve 可密封或開啟
之排氣口
(a)試片準備 (b)試片黏合
(c)試片研磨 (d)上 Cu 環
(e)離子減薄
圖 21 橫截面(cross-section)之 TEM 試片製作流程[34]