純鉍薄膜氧化製程組
在製程 A 與製程 B 中，我們會先討論製程 A 蒸鍍純鉍於 Si(100)、Si(111)及康 寧玻璃基板上沉積薄膜的晶相和表面特徵，之後同樣用製程 A 製作純鉍薄膜後不 取出樣品直接接續氧環境低真空下氧化退火，即為製程 B，也就是鍍鉍成膜後再行 氧化，同樣的我們也會量測製程 B 薄膜的晶相以及表面特徵，並探討之間的轉變。
製程 A：常溫鍍純鉍
基板與基座前置作業處理完後，遮擋住基座擋板，於高真空度(~2*10-5)下加熱 鎢舟，直到膜厚偵測器上可以測量到有穩定的鍍率 0.1Å/s，靜待鎢舟持溫一段時間 釋放鎢舟與鍍料上的雜質，之後移開基座擋板，並開始蒸鍍純鉍 50nm。
製程編號 樣品組成
20131129-1 Si(100)/Bi 20131129-2 Si(111)/Bi 20141129-3 Glass/Bi
Fig.61 20131129 製作流程簡圖與完成樣品圖
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此製程中可以看出，常溫鍍鉍無論是在 Si(100)、Si(111)甚或是 Glass 上皆可以 得到 Bi(001)面的優選方向，如 Fig.62。
AFM 做表面掃描後可以看得出(Fig.63)，玻璃基板上薄膜表面主要由密集且偏 小的球型顆粒所組成，而我們可以看到此樣品表面的方均根粗糙度 Rq(Root Mean Square ,RMS)也較小，此一指標性的數據代表說這是一塊較平坦之薄膜，而 AFM 表面形貌下也並無觀察到具有特殊結構的形成。
1E7
Si(111) Si Si(400)Bi(006)
Fig.63 20131129-3 玻璃基板上之 AFM 表面形貌
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製程 B：常溫鍍純鉍後，於 2*10-3 Torr 氧分壓下 300 oC 氧化退火 3 小時
待基板與基座前置步驟完成後，同製程 A 的步驟蒸鍍沉積 50nm 的純鉍薄膜，
鎢舟降溫之後不破真空，直接通入氧氣於高真空的腔體，氧氣流量為 0.02 L/min，
用分子渦輪幫浦與腔體之間的八吋閥門控制腔體壓力，並維持在 2*10-3 Torr 的氧 環境低真空下，再施加電流給石英加熱燈管，以輻照方式加熱基座與基板，並控 制電流的大小調控基座的升溫速率為 0.1oC/s，緩慢升溫至 300oC，持溫持壓 3 小時，
最後保持壓力下調控石英加熱燈管的電流值，電流值以 0.1 A/min 的速率歸零，待 基座降至 40oC 以下才會將氧氣停止通入，關上八吋閥門與分子渦輪幫浦並破真空 取出樣品。
製程編號 樣品組成
20131201-1 Si(100)/Bi2O3 20131201-2 Si(111)/Bi2O3
20131201-3 Glass/ Bi2O3
Fig.64 20131201 製作流程簡圖與完成樣品圖
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常溫下鍍完的純鉍，在真空腔體內氧分壓壓力升至 2*10-3 Torr 後，以 0.1oC/s 緩慢的升溫，待達到基座溫度 300 oC 後持溫 1 小時做氧化退火，退火結束後再以 約 0.5 oC/s 降溫至 150oC，之後待基座自然降溫至室溫破真空取出樣品。
由 XRD 圖(Fig.65)可以看得出 Si(100)基板上具有 Bi(003)優選的薄膜，經由退 火完全氧化後，XRD 呈現出β 相的 Bi2O3，並且形成多晶薄膜，無優選晶向。
Fig.66 20131201-3 玻璃基板上之 AFM 表面形貌
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低真空氧氣環境下蒸鍍純鉍組
在這組實驗中我們期望能以氧環境下直接蒸鍍鉍，在沉積過程中與氧氣結合 而沉積 Bi2O3於基板上，以改善薄膜的表面平坦度，又可得到氧化鉍的薄膜，在此 分別以常溫下通氧鍍鉍(製程 C)以及常溫通氧鍍鉍後再行退火 (製程 D)。
製程 C：2*10-3 Torr 氧分壓下通氧鍍鉍
基板與基座的前置作業完成，抽至背景壓力並將基板釋氣結束後，待基板溫 度降至 40oC 以下，在高真空的腔體內通入氧氣，氧氣流量為 0.02 L/min，用分子 渦輪幫浦與腔體之間的八吋閥門控制腔體壓力，並將壓力維持在 2*10-3 Torr，將鎢 舟升溫至有穩定鍍率 0.1 Å/s，移開基座遮板，開始沉積氧化鉍薄膜，膜厚達 50nm 後移入基座遮板，停止通入氧氣，再將鎢舟降溫直到鎢舟電流源歸零，靜待一段 時間等鎢舟降溫後破除真空並取出樣品。
製程編號 樣品組成
20130121-1 Si(100)/ Bi2O3 20130121-2 Si(111)/ Bi2O3
20130121-3 Glass/ Bi2O3
Fig.67 20130121 製作流程簡圖與玻璃基板樣品圖
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為了能降低鍍金屬鉍直接氧化退火(製程 B)所造成表面粗糙度過高的問題，也 為了簡化氧化過程，我們做了氧氣環境下直接蒸鍍鉍薄膜的製程，結果卻差強人 意，雖然解決了表面過於粗糙的問題，但 XRD 呈現出薄膜並無 Bi2O3的晶相，甚 至是非晶薄膜。(Fig.68)
相較於蒸鍍純鉍後氧化退火的薄膜表面特徵，直接通氧蒸鍍鉍的表面特徵就 平坦許多 Fig.69，我們可以觀察到 Rq 為 9.133nm，且晶粒大小並非像是製程 B 那 般巨大，晶粒為小顆粒的圓球狀，顆粒間堆積緻密，薄膜連續並無斷層產生，可 惜的是 XRD 分析結果沒有晶相產生，也就是說成晶效果並不好(Fig.68)。
20 30 40 50 60 70
1 10 100 1000 10000
Intensity (Counts)
2theta(degree)
Sub Glass Sub Si(100)
Bi2O3 Si
Si(400)
Fig.68 20130121 常溫通氧鍍鉍後 XRD 晶相圖
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Fig.69 20130121-3 玻璃基板上之 AFM 表面形貌
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製程 D：2*10-3 Torr 氧分壓下通氧鍍鉍後，在同氧分壓下 300 oC 退火 3 小時 基板與基座的前置作業完成，抽至背景壓力並將基板釋氣結束後，待基板溫 度降至 40oC 以下，在高真空的腔體內通入氧氣，氧氣流量為 0.02 L/min，用分子 渦輪幫浦與腔體之間的八吋閥門控制腔體壓力，並將壓力維持在 2*10-3 Torr，將鎢 舟升溫至有穩定鍍率 0.1 Å/s，移開基座遮板，開始沉積氧化鉍薄膜，膜厚達 50nm 後將基座遮板移入，同時鎢舟降溫直到鎢舟電流源歸零，然後不破真空 ，保持氧 氣通入的壓力在 2*10-3 Torr，石英加熱燈管通入電流，以 0.1oC/s 的升溫速率升溫 至 300oC，持溫持壓 3 小時，最後以 0.1 A/min 的速率調降加熱燈管的電流值，待 降至 40oC 以下停止通入氧氣，關上八吋閥門與分子渦輪幫浦，破真空取出樣品。
製程編號 樣品組成
20130121-1 A300 Si(100)/ Bi2O3 20130121-2 A300 Si(111)/ Bi2O3
20130121-3 A300 Glass/ Bi2O3
Fig.70 20130121-A300 製作流程簡圖與完成樣品圖
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考慮到製程 B 與製程 C 之間製程上的差異性，判斷出可能在於高溫退火的必
Fig.71 20130121-A300 常溫通氧鍍鉍再氧化退火後 XRD 晶相圖
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Fig.72 20131201-3 玻璃基板上之 AFM 表面形貌