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第三章 實驗儀器

3.2 歐傑電子能譜系統(AES system)

3.2.4 AES 操作流程

本實驗所使用的歐傑電子能譜系統需在超高真空的環境下進行,其操作流程 可以分為「開電源供應器」、「調整鎖相放大器參數」、「調整樣品座位置」、「調整 軟體掃描參數」、「開始測量」與「回歸樣品座位置與關閉儀器」六個步驟,每個 步驟依序介紹如下:

依照圖 3-12 所示,完成 AES 系統接線後,如圖 3-13 中的圖(a)所示,開啟 電源供應器的開關,圖(b)標示出了細調鈕與粗調鈕的位置,緩慢地旋轉粗調鈕 調升電流值 0.5 安培,接著靜置 2 分鐘後,再繼續調升 0.5 安培,隨後靜置 2 分 鐘,以每調升 0.5 安培後,靜置 2 分鐘的方式,將電流值調整為 2.94 安培,如 此可以防止儀器因調整過快而燒壞;當電流值接近 2.94 安培時,可以用細調鈕 進行微調。

圖 3-14 為鎖相放大器示意圖,轉動儀器右上方的旋轉鈕,可以調整相位、

頻率與振幅參數,依照表 3-2 調整前述三種參數,當完成參數調整後,須切換成 相位或頻率,以防止在振幅檔位時,誤觸旋轉鈕使儀器燒壞;其餘參數則參考表 3-3 做調整,可依照實驗條件進行調整。

圖 3-13 AES 操作流程步驟一「開電源供應器」。

圖 3-14 AES 操作流程步驟二

「調整鎖相放大器參數」。

表 3-2 AES 之鎖相放大器相位、頻率與振 幅參數表。

表 3-3 AES 之鎖相放大器參數表。

在啟動步進馬達調整樣品座位置之前,如圖 3-15 的圖(a)所示,一定要確認 樣品座的 x 與 y 位置皆在 25 的位置,以防止樣品座因與真空腔體碰撞而損毀,

在確認後按下按鈕啟動步進馬達,當旋轉至量測 AES 所在的位置即可停止,此 位置位於刻度 82,接著將樣品座的 x 轉至 48 的位置,完成調整樣品座的位置。

與 AES 系統相連之電腦的桌面中,尋找與圖 3-16 中的圖(a)捷徑圖示,啟 動該捷徑後會到圖(b)所顯示的視窗,按上方工具列中的三角形圖案,即圖中標 示「開始」的按鈕,接著畫面會進入圖(c)所顯示的視窗,點選「parameters」,

會出現子視窗如(d)圖所示,在此視窗可以調整 AES 掃圖的能量範圍,而本實驗 所進行電子束的最大能量為 800 電子伏特。

圖 3-15 AES 操作流程步驟三「調整樣品座位置」。

圖 3-16 AES 操作流程步驟四「調整軟體掃描參數」。

當電源供應器、鎖相放大器、樣品座與電腦軟體都就定位後,確認樣品座是 否有接地,若樣品座無接地,則 AES 量測出的訊號將會平移;當確認完成後,

就可以開始進行 AES 的量測,如圖 3-17 中所示,將(a)訊號放大器與(b)電子槍 開啟,隨即馬上按下軟體介面中的「start」鍵進行量測,當電子能量的範圍超出 前面設定的最大值時,程式會自動再掃第二次,為提高實驗的效率,建議量測掃 一次圖形所需要的時間,在快達到最大值時按下「stop」鍵,接著程式在此指令 下,會將 AES 的原始數據以記事本的檔案格式儲存於 D 槽的「Data Auger」中,

而文件夾的名稱為當天的「年_月_日」的時間格式,第一個完成 AES 原始檔案 名稱為「P01.txt」,第二個為「P02.txt」,以此類推。

在 AES 量測完成後,如圖 3-18 中的(a)與(b)所示,先將訊號放大器與電子 槍輸出關閉;本實驗中有外接電源供應器使樣品加熱,在加熱前會將樣品座 x 的位置調回 25,如(c)圖所示,確保樣品在加熱過程中,不會汙染到 AES 系統;

當樣品加熱過後,要進行 AES 量測,則再將樣品座 x 的位置調至 48,重複步驟 五即可進行量測;當與 AES 有關的量測皆結束後,須將樣品座位置回歸與儀器

圖 3-17 AES 操作流程步驟五「開始測量」。

圖 3-18 AES 操作流程步驟六「回歸樣品座位置與關閉儀器」。

關閉,如圖(c)所示,將樣品座 x 的位置調回 25,防止不小心啟動步進馬達,造 成樣品座撞到真空腔的意外;接著將電源供應器的電流值,調降 0.5 安培後,靜 置 2 分鐘,再調降 0.5 安培,靜置 2 分鐘,以此方式讓電流值回到 0 安培,最後 再關閉電源供應器的開關。

與 AES 系統相連之電腦中的記事本檔案,利用 Igor 讀取該檔案後,繪製出 AES 訊號圖形,其訊號峰值與成份關係將在後面章節介紹。

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