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EDS 微成份分析

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第三章 實驗設備與流程

3.6 EDS 微成份分析

電子束與試片作用後,會產生二次電子,另外還會激發試片產生 X-ray。其原理主要是當原子內層軌域電子收到入射電子束所激發而 產生空洞,此時外層電子藉由能階躍遷填補空洞並因為能階差而釋放 X-ray 。對於不同原子,其能階差異會有所不同,所釋放的X-ray 的 波長也不相同,稱之為特性(characteristic)X-ray。而光譜儀則是藉由 試片所釋放的特性 X-ray,來激發偵測器中半導體的電子電洞對,而

3.7 FE-AES 檢測

本實驗所使用的儀器為工研院-奈米科技研發中心的場發射歐傑 電子顯微鏡(FE - AES),其型號為 Thermo VG Microlab 350,如圖 3-5 所示,離子槍能量為3 kev;歐傑電子能譜範圍 100ev~800ev 之間,附 件功能則包含EDS、BEI 系統、UHV 樣品準備腔體以及 XPS、(R)EELS 系統。主要用以檢測 DLC 鍍膜膜層之表面成份分析,並利用縱深分 析觀察各個膜層元素之分佈與比例。

3.8 Raman 光譜儀分析

本研究利用拉曼光譜儀進行類鑽碳膜之結構分析,設定拉曼散射 頻譜擷取的遷移波數(Raman shift)範圍為 500 ㎝

-1

至 2000 ㎝

-1

,因類 鑽薄膜之主成份為鑽石結構sp

3

與石墨結構sp

2

,其拉曼頻譜峰值中心 位置不同,而包含鑽石與石墨結構,因此拉曼頻譜疊合了這兩種結構 的頻譜圖,所以類鑽石薄膜的拉曼頻譜必須先以高斯函數(Gaussian Function)作數值逼近,將兩個疊合的拉曼頻譜分開,因此本研究利用 LABSPEC 3.0 版軟體,以 Gaussian 分佈函數曲線,對所量測之數據

進行 G Band 及 D Band 分析,分別可得到位置(Position)、半高寬 (FWHM)、單位強度(Intensity)與 I

D

/I

G

等數據,再與鑽石、石墨、碳 鏈等結構之標準拉曼數據,如表8 [68]進行比對,以檢測薄膜之含碳 結構及其結晶程度。

表8 標準鑽石薄膜拉曼光譜特性峰 [68]

本實驗所使用的儀器為工研院-奈米科技研發中心的拉曼散射光 譜儀(μ-Raman),其型號為 Jobin Yvon T64000 Micro-PL/Raman,如圖 3-6 所示,主要用以觀察比較鍍膜膜層 sp

2

、sp

3

結構之鍵結形態與結

晶性質,可判斷DLC 膜層中所含的 sp

2

和 sp

3

的比例來判斷類鑽碳膜 之膜層性質。

圖3-6 拉曼散射光譜儀(μ-Raman),Jobin Yvon T64000

3.9 奈米壓痕儀檢測

奈米壓痕測試儀所施加的負載是由上方的磁力線圈所控制,並利 用單擺原理對試件進行壓痕實驗。整體設備是由機器主體與控制器及 電腦所組成,可控制施加於試片上的力量或深度;控制方式由電腦作 為控制平台,利用控制程式,調整各項設定(壓痕器壓入試片的力量、

深度、位置等),因為此儀器同時具有可紀錄負載與深度位移的訊號

輸出,因此可以記錄負載與位移曲線,得到壓痕負載與壓痕深度的關 係圖,用此曲線來決定材料的機械性質。

本研究使用的是國立中興大學奈米暨生物機械技術實驗室所提 供的奈米壓痕測試儀(Nanoindenter),(TriboLab,Hysitron,USA)為其 相關型號與資料如圖 3-7 所示。用來分析 DLC 膜層之機械性質,藉 由量測之荷重深度曲線,可計算材料之硬度、彈性係數、降伏強度以 及斷裂韌性,並可分析材料之變形行為。

3.10 奈米刮痕磨耗檢測

磨耗是研究材料相對運動與表面互相作用的科學,磨耗的定義一 般為兩個運動面間發生直接接觸時,表層材料不斷損失的過程,並且 伴隨摩擦的發生。實際上所有表面都具有粗糙度,當兩表面作相對運 動時,將使兩表面互相摩擦,而且磨耗所產生的磨屑也會參與摩擦過 程。薄膜與底材之間的附著性為影響薄膜應用範圍的重要因素,本研 究採用刮痕試驗法(Nanoscratch test),測試 DLC 薄膜在基材 SUS440C 之附著性,如圖3-8 所示[12]。

本研究使用的是國立中興大學奈米暨生物機械技術實驗室所提 供的奈米刮痕測試模組(Nanoscratch Test),(UMIS,Based Model,

CSIRO,Australia)為其相關型號與資料,如圖 3-9 所示,實驗設定壓 入深度為40nm 與 100nm。針對奈米結構及薄膜材料進行刮痕測試,

藉由量測之荷重、位移、深度、摩擦係數變化,可分析材料磨耗性質、

薄膜界面 附著強度及材料變形行為。

圖3- 8 刮痕試驗機示意圖[12]

圖3-9 奈米刮痕測試模組

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