Si-MCM-41 之製備

秤量21.2g 偏矽酸鈉(Sodium metasilicate)加入80mL 的去離子水中 攪拌30分鐘，然後配製4N 硫酸(Sulfuric acid 98 %)溶液緩緩滴入，控 制溶液 pH 值到10.5，此時溶液會形成凝膠狀。接著配置界面活性劑 CTAB (Cetyltrimethylammonium bromite)，秤量 CTAB 7.2g 並加入 25mL 的去離子水中攪拌，攪拌完後緩緩滴入前置步驟溶液中，在滴 (Sodium metasilicate)並加入80mL 的去離子水，接著再秤量所需之硫 酸鋁(aluminum sulfate)加入20mL 去離子水中，其不同 Si/Al 比所需之 偏矽酸鈉如表3.1所示，混合兩種溶液後攪拌30分鐘，後續配置方式 同前Si-MCM-41之製備，鍛燒時間改為10小時。

表 3. 1 不同 Si/Al 比之 Al-MCM-41其偏矽酸鈉所需用量 Si/Al aluminum sulfate (g)

3.3.3 染劑嵌入中孔洞 MCM-41吸附材

由文獻回顧中可得知，溴甲酚綠指示劑僅被應用於胺類感知器開 發，並未發現有研究利用此染劑進行氨氣感知材料開發上，加上此種 染劑屬於價格較便宜的酸鹼指示劑，其可以在可見光範圍有較高的吸 光係數及光穩定度，因此本研究也以溴甲酚綠(Bromocresol green:

3,3',5,5'-tetrabromo-m-cresolsulfonphthalein)作為氨氣感知材料的顯色

Br：45.79 %、O：11.46 %、S：4.59 %，分子量為 698.02 g/mol，熔 點在218 ℃，其可以溶在醇類、丙酮、醚類、水、乙酸乙酯等溶液中，

由於其對鹼性物質的敏感度好，常被用來測量鹼性溶液，此指示劑之 結構如圖3.3所示 (Ibarra et al., 2004)。

研究中所使用之染劑嵌入中孔洞 MCM-41技術屬於濕式含浸 法。首先量取0.1g 的 MCM-41中孔洞分子篩及0.001g 的溴甲酚綠指示 劑並同時溶於100mL 的溶劑丙酮中，在室溫下攪拌3小時後，將溶液 倒入坩鍋中並置入110℃烘箱中進行乾燥，最後可得到經過染劑修飾 之產物。

圖 3. 2 溴甲酚綠在不同 pH 狀況下之 UV-VIS 圖譜 (NCBI，2007)

圖 3. 3 溴甲酚綠及其共軛鹼(conjugate base) (Ibarra et al., 2004)

3.4 材料基本特性分析 3.4.1 X 光粉末繞射分析

X 光散射儀(X-ray powder diffraction；XRPD)的原理，即是當 X 光照射於一物體的表面時，除了會產生反射光以外，並會透過物體表

3.4.2 高解析穿透式電子顯微分析

高解析度穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy；

TEM)是由電子槍、真空柱(vacuum column)及攝影室(camera chamber) 三部份所組成，其分析原理是利用高中空下(10^-5 torr)陰極燈絲加熱

而比表面積分析技術(Specific surface area analysis；BET)是利用 存在氣體分子與樣品表面之間的凡得瓦力，當吸附氣體達平衡時，測

(electronic transition)的原理，分子處於基態時受電磁波干擾，使電子

紅外線光譜涵蓋範圍為12800-10 cm^-1 (λ=0.78-1000μm)，當分子吸 收適當頻率的紅外光，會使得分子產生振動而躍升為激發態的分子，

屬於一種非破壞性的分析。當分子振動時，分子內各原子不時對於其 平衡位置作振動，振動的模式數目會隨著分子所含原子的數目增多而 漸趨複雜，當分子具有線性結構，其分子會有3N-5個基本振動模式 (fundamental vibrational mode)，若分子呈現非線性結構時，其基本振 動模式為3N-6個(N 表示分子所含原子的數目)，而振動模式可以依造 原子間的鍵長或鍵夾角的改變而表現為伸縮運動或是彎曲振動。而傅 立葉紅外線光譜分析(Fourier transform infrared spectroscopy；FTIR)則 是利用化合物分子中的官能基吸收特定波長的紅外光原理而用來觀 察分子的基本結構，其功用是以紅外光射入樣品，樣品受紅外光照射 激發所產生之光電流經過傅立葉轉煥之運算而形成樣品之紅外光吸 收頻譜，藉以得知樣品對紅外線之反應特性。