4.1 BiO x Cl y /BiO p Br q 之材料表面特性分析及探討光催化降解結晶紫染料的效
4.1.1 X 光粉末繞射儀分析(XRD)
圖 4.1 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2)樣品反應 pH 值為 1 時，
XRD 繞射峰經 BiOCl 的 XRD 繞射峰圖譜( JCPDS card no.85-0861 )和 BiOBr 的 XRD 繞射峰圖譜( JCPDS card no.73-2061 )比對，所有樣品顯示繞射峰尖
銳表示較高的結晶性，其比對結果在2θ=10°附近局部放大之後，可看出峰的
位置有小角度的移動，反應出 Br-比 Cl-有較大的離子半徑(1.96 vs. 1.81Å )，
得知在合成反應 pH 值為 1 時，BiOCl/BiOBr 單相結晶物質其化學成分可在 某一定範圍內變化，而仍不改變其結晶構造為固態溶液(solid solution)【40】。
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圖 4.1 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:1, 水熱時間:12 h)
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圖 4.2 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq樣品反應溫度為 BC1B2-4-110-12 和 BC1B2-4-160-12 時，XRD 繞射峰經 BiOCl 的 XRD 繞射峰圖譜( JCPDS card
no.85-0861 )和 BiOBr 的 XRD 繞射峰圖譜( JCPDS card no.73-2061 )比對，比
對結果在 2θ=10°附近局部放大之後，可看出峰的位置有小角度的移動，
BiOCl/BiOBr 為固態溶液。BC1B2-4-210-12 和 BC1B2-4-260-12 時，樣品為 Bi24O31Cl10 ( JCPDS card no.75-0887 )和 Bi24O31Br10 ( JCPDS card no.75-0888 ) 混合結晶相，改變水熱溫度，隨溫度增加，結晶相從 BiOCl 與 BiOBr 變成 Bi24O31Cl10與 Bi24O31Br10混合結晶相。
圖 4.2 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:4, 水熱時間:12 h)
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圖 4.3 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq樣品為 BC1B2-7-110-12 時，樣品 為 BiOCl ( JCPDS card no.85-0861 )和 Bi4O5Br2 (JCPDS card no. 37-0699) 混 合結晶相，Bi4O5Br2顯示在2θ 等於 9.6°，19.2°，24.3°，24.6°，29.5°，29.7°，
31.7°，31.8°，43.6°及 45.5°附近出現繞射峰，樣品 BC1B2-7-160-12 為 Bi4O5Br2 (JCPDS card no. 37-0699) 和 Bi24O31Cl10 ( JCPDS card no.70-4761 )混合結晶 相，結晶性較差。樣品 BC1B2-7-210-12 和 BC1B2-7-260-12 為 Bi24O31Cl10
( JCPDS card no. 70-4761)和 Bi24O31Br10 ( JCPDS card no.75-0888 ) 混合結晶 相。
圖 4.3 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:7, 水熱時間:12 h)
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圖 4.4 顯 示 所 製 備 的 BiOxCly/BiOpBrq 樣 品 為 BC1B2-10-110-12 、 BC1B2-10-160-12 與 BC1B2-10-210-12 時，樣品為 Bi24O31Br10 ( JCPDS card no.75-0888 ) 和 Bi3O4Cl (JCPDS card no. 36-0760 ) 混 合 結 晶 相 ， 樣 品 BC1B2-10-260-12 為 Bi12O17Cl2 ( JCPDS card no. 37-0702)和 Bi24O31Br10 ( JCPDS card no.75-0888 ) 混合結晶相。
圖 4.4 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:10, 水熱時間:12 h)
圖 4.5 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2-13)樣品反應溫度為 110、
160、210、260°C 時，XRD 繞射峰經 α-Bi2O3的 XRD 繞射峰圖譜( JCPDS card no.76-1730 )比對，顯示在 2θ 等於 24.6°，25.8°，27.0°，27.4°，28.1°，33.2°，
33.3°及 48.7°附近出現繞射峰，比對結果一致。
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圖 4.5 BiOxCly/BiOpBrq (BC1B2)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:13, 水熱時間:12 h)
圖 4.6 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1-1)樣品反應溫度為 110、
160、210、260°C 時，XRD 繞射峰經 BiOCl ( JCPDS card no.85-0861)比對，
顯示在2θ 等於 25.9°，32.5°，33.5°，40.9°，46.7°，49.7°，54.1°，55.1°及 58.8°
附近出現繞射峰，比對結果一致，所有樣品顯示繞射峰尖銳表示結晶性較 好。
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圖 4.6 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:1, 水熱時間:12 h)
圖 4.7 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1-4)樣品反應溫度為 110、
160、210、260°C 時，XRD 繞射峰經 BiOCl ( JCPDS card no.85-0861)和 BiOBr ( JCPDS card no.73-2061)比對，BiOCl 顯示在 2θ 等於 25.9°，32.5°，33.5°，
40.9°，46.7°，49.7°，54.1°，55.1°及 58.8°附近出現繞射峰，BiOBr 顯示在 2θ 等於 10.9°，25.3°，31.8°，32.3°，39.4°，46.3°，50.8°，56.3°及 57.3°附近出 現繞射峰，比對結果一致，樣品為 BiOBr 和 BiOCl 混合結晶相。
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圖 4.7 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:4, 水熱時間:12 h)
圖 4.8 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)樣品為 BC2B1-7-110-12、
BC2B1-7-160-12 時，BiOCl ( JCPDS card no.85-0861)比對，BiOCl 顯示在 2θ 等於 25.9°，32.5°，33.5°，40.9°，46.7°，49.7°，54.1°，55.1°及 58.8°附近出 現繞射峰，比對結果一致為 BiOCl 結晶相。樣品為 BC2B1-7-210-12、
BC2B1-7-260-12 時，BiOCl ( JCPDS card no.85-0861)和 Bi24O31Cl10 ( JCPDS card no.75-0887)比對，BiOCl 顯示在 2θ 等於 25.9°，32.5°，33.5°，40.9°，46.7°，
49.7°，54.1°，55.1°及 58.8°附近出現繞射峰，Bi24O31Cl10顯示在2θ 等於 10.8°，
24.2°，24.3°，25.1°，29.2°，29.6°，30.2°，31.9°及 32.1°附近出現繞射峰，
比對結果一致為 Bi24O31Cl10和 BiOCl 混合結晶相。
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圖 4.8 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:7, 水熱時間:12 h)
圖 4.9 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)樣品為 BC2B1-10-110-12、
BC2B1-10-160-12 時，Bi12O17Br2 ( JCPDS card no.37-0701)與 Bi24O31Cl10 ( JCPDS card no.75-0887)比對，Bi12O17Br2顯示在2θ 等於 26.1°，29.0°，30.0°，
32.4°，32.7°及 46.9°附近出現繞射峰，Bi24O31Cl10顯示在2θ 等於 10.8°，24.2°，
24.3°，25.1°，29.2°，29.6°，30.2°，31.9°及 32.1°附近出現繞射峰，比對結 果一致為 Bi24O31Cl10和 Bi12O17Br2混合結晶相。樣品為 BC2B1-10-210-12、
BC2B1-10-260-12 時，Bi12O17Br2 ( JCPDS card no.37-0701)與 Bi3O4Cl ( JCPDS card no.36-0760)比對，Bi12O17Br2顯示在 2θ 等於 26.1°，29.0°，30.0°，32.4°，
32.7°及 46.9°附近出現繞射峰，Bi3O4Cl 顯示在 2θ 等於 9.4°，19.1°，21.2°，
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22.2°，24.0°，24.3°，28.8°，29.1°，29.6°，31.4°，31.6°，35.7°及 35.8°附近 出現繞射峰，比對結果一致為 Bi3O4Cl 和 Bi12O17Br2混合結晶相。
圖 4.9 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:10, 水熱時間:12 h)
圖 4.10 顯示所製備的 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1-13)樣品反應溫度為 110、
160、210、260°C 時，XRD 繞射峰經 α-Bi2O3的 XRD 繞射峰圖譜( JCPDS card no.76-1730 )比對，顯示在 2θ 等於 24.6°，25.8°，27.0°，27.4°，28.1°，33.2°，
33.3°及 48.7°附近出現繞射峰，比對結果一致。
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圖 4.10 BiOxCly/BiOpBrq (BC2B1)光觸媒經不同溫度水熱合成後之 XRD 繞射 圖譜(水熱溫度:110-260°C, pH 值:13, 水熱時間:12 h)
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