National University of Kaohsiung Repository System:Item 310360000Q/10215
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(3) 中文摘要. 在 本 研 究 中 我 們 利 用 超 高 真 空 電 子 束 蒸 鍍 系 統 成 長 GaAs(100)/Fe(x nm)/Ag(4 nm)/Fe(37.5 nm) 薄膜系統並探討其晶體結構與磁性質及鐵磁共振間之 關係；於研究過程中，我們利用反射式高能電子繞射儀及穿透式電子顯微鏡觀察 各層薄膜的晶體結構，並利用震動樣品磁量儀、通用向量網路分析儀與電子順磁 共振儀量測其磁滯及鐵磁共振行為。 我們發現當底層鐵的厚度逐漸增加時，將使得上層鐵的晶體結構由多晶趨 向 bcc(100)單晶，在磁性質方面，隨著上層鐵逐漸趨向單晶，其異向場強度亦隨 之提升，隨後造成上層鐵的鐵磁共振頻率及鐵磁共振場產生變化，因此在此研究 中，我們成功利用底層鐵的厚度來調變上層鐵的鐵磁共振行為。. I.
(4) Abstract. In this study, the Fe(x nm)/Ag(4 nm)/Fe(37.5 nm) trilayers are fabricated on GaAs(100) substrates by the ultra-high vacuum e-beam evaporator. The crystal structures of Fe/Ag/Fe trilayers are investigated by the refection high-energy electron diffraction and the transmission electron microscope. The hysteresis loops of the Fe/Ag/Fe trilayers are obtained by the vibrating-sample magnetometer. The ferromagnetic resonance behaviors are measured by the purpose network analysis with a flip-chip arrangement and the electron spin resonance. For the first time, a transformation from polycrystal into nearly bcc (100) single-crystal structure is observed in the top Fe layer while the thickness of the Fe seeding layer increases. The anisotropy field of the top Fe layer increases while the bcc(100) crystal structure gets rich. Consequently, the frequency of the ferromagnetic resonance in the Fe/Ag/Fe trilayers can be tuned by varying the thickness of the Fe seeding layer. Also it can be well fitted by the resonance equation. The correlation between crystal structures and magnetic behaviors manifests itself.. II.
(5) 致謝 感謝余博從我大三開始指導我到碩二這段時間，期間我學習了許多的儀器 操作與物理相關知識，最重要的是學習了做研究所必需要注意的事項以及做好研 究所必須具備的心態。感謝陳士元學長在這段期間教導我許多相關知識並幫助我 量測數據。感謝阿寬和我一起研讀碩班這兩年，一起互相幫助。感謝建智哥和我 一起做實驗。感謝林昭吟老師與康定國及陳元宗老師在論文上的建議及幫助。感 謝實驗室的學弟妹們的協助。感謝各位朋友們，陪我度過這幾年在高雄的求學生 活。最後感謝我的父母與兩位哥哥的支持讓我心無旁鶩的讀完碩士班。謝謝大家!. 2009 年 7 月 30 日. III.
(6) 目錄 中文摘要 ....................................................................................................................... I Abstract........................................................................................................................ II 致謝..............................................................................................................................III 目錄..............................................................................................................................IV 表目錄 ..........................................................................................................................V 圖目錄 .........................................................................................................................VI 圖目錄 .........................................................................................................................VI 第一章 緒論與動機目的 .............................................................................................1 第二章 文獻回顧 .........................................................................................................5 2.1 鐵、銀與砷化鎵的基本性質 ........................................................................5 2.2 磁異向性(Magnetic aisotropy)簡介.............................................................6 2.3 Landau-Lifshitz-Gilbert equation( L-L-G eq.)方程式 ..............................7 2.4 Fe於GaAs(100)基板的成長模式與發展 .......................................................9 2.4.1 薄膜的成長模式 .................................................................................9 2.4.2 Fe成長於GaAs(100)基板的發展 ......................................................10 2.5 Fe成長於GaAs(100)基板的鐵磁共振量測發展 .........................................12 2.5.1 GaAs(100) /Fe的鐵磁共振量測發展 ................................................12 2.5.2 FMR量測數據Fitting方式................................................................16 第三章 樣品製備與檢測 ...........................................................................................17 3.1 實驗流程 ......................................................................................................17 3.2 電子束蒸鍍系統與樣品製備 ......................................................................17 3.3 反射式高能電子繞射儀 (RHEED)量測....................................................20 3.4 穿透式電子顯微鏡(TEM)量測...................................................................22 3.5 震動樣品磁性量測儀(VSM)量測...............................................................24 3.6 低通濾波微帶線製作 (Low-pass filtter)...................................................25 3.7 向量網路分析儀(PNA)量測........................................................................27 3.8 電子自旋共振(ESR)量測 ............................................................................29 第四章 結果與討論 ...................................................................................................30 4.1 RHEED數據分析 .........................................................................................30 4.2 TEM數據分析 ..............................................................................................35 4.3 VSM數據分析...............................................................................................39 4.4 PNA數據分析 ...............................................................................................42 4.5 ESR數據分析................................................................................................56 第五章 結論 ...............................................................................................................63. IV.
(7) 表目錄 表 1.1 不同材料在相同外加場下鐵磁共振頻率的比較............................................1 表 2.1 過渡元素其晶格常數與基板選擇....................................................................6 表 2.2 不同厚度Fe相對應的異向場常數與飽和磁化量..........................................12 表 3.1 樣品結構與膜厚...............................................................................................20 表 3.2 電子繞射點出現的條件..................................................................................23 表 3.3 電子繞射環半徑比對應之晶面......................................................................23 表 4.2 底層鐵 0.375nm之TEM數據 ..........................................................................36 表 4.3 底層鐵 1.5nm之TEM數據 ..............................................................................37 表 4.4 底層鐵 3.75nm之TEM數據 ............................................................................38 表 4.5 底層鐵 15nm之TEM數據 ...............................................................................38 表 4.6 不同底層鐵厚度樣品所對應的磁性質參數..................................................42 表 4.7 不同底層鐵厚度在外加場平行易軸時的鐵磁共振頻率(GHz) ...................48 表 4.8 不同底層鐵厚度在外加場平行難軸時的鐵磁共振頻率(GHz) ...................53 表 4.9 VSM求得之Han、Ms ......................................................................................54 表 4.10 PNA曲線擬合之Han、Ms.............................................................................54 表 4.11 不同底層鐵厚度的樣品在不同角度下的ESR暫穩態共振場位置(Oe) .....61 表 4.12 不同底層鐵厚度的樣品在不同角度下的ESR飽和場共振峰半高寬(Oe).62 表 5.1 多晶薄膜的晶體結構......................................................................................63. V.
(8) 圖目錄 圖 1.1 Notch filter示意圖 ..............................................................................................2 圖 1.2 Band-stop Filters示意圖.....................................................................................2 圖 1.3 Phase shifters示意圖 ..........................................................................................3 圖 2.1 (a)鐵的晶體結構 (b)砷化鎵的晶體結構 .........................................................5 圖 2.2 鐵/砷化鎵、鐵/銀晶格堆疊示意圖 .................................................................6 圖 2.3 單晶鐵的磁晶異向性........................................................................................7 圖 2.4 鐵磁共振示意圖................................................................................................8 圖 2.5 不同厚度的鐵成長於GaAs基板上之表面形貌 ............................................11 圖 2.6 不同厚度的Fe成長於GaAs基板上之形貌與磁性質 ....................................11 圖 2.7 外加場平行[100]、[110]之鐵磁共振頻率隨場強改變對照圖 ....................12 圖 2.8 可調式notch filter............................................................................................13 圖 2.9 可調式phase shifter .........................................................................................14 圖 2.10 可調式notch filter..........................................................................................14 圖 2.11 可調式notch filter ..........................................................................................15 圖 2.12 隨鐵層厚度不同吸收效應之改變................................................................15 圖 3.1 實驗流程示意圖..............................................................................................17 圖 3.2 電子束蒸鍍細部架構......................................................................................18 圖 3.3 電子束蒸鍍系統示意圖..................................................................................18 圖 3.4 電子束蒸鍍系統實體圖..................................................................................18 圖 3.5 薄膜樣品結構..................................................................................................20 圖 3.6 中研院蒸鍍系統..............................................................................................21 圖 3.7 RHEED工作示意圖 .........................................................................................21 圖 3.8 穿透式電子顯微鏡圖......................................................................................22 圖 3.9 電子束由[110]方向入射Fe(bcc)單晶膜之繞射圖譜.....................................24 圖 3.10 VSM量測示意圖............................................................................................24 圖 3.11 VSM儀器實體圖 ............................................................................................25 圖 3.12 藍紫光雷射曝光系統....................................................................................26 圖 3.13 低通濾波微帶線光罩....................................................................................26 圖 3.14 微帶線製作流程圖及其成品........................................................................27 圖 3.15 PNA-Agilent-E8364B實體圖.........................................................................27 圖 3.16 Flip-Chip 量測方式示意圖 ...........................................................................28 圖 3.17 PNA量測示意圖.............................................................................................29 圖 3.18 電子自旋共振儀............................................................................................29 圖 4.1 砷化鎵基板RHEED圖(a)電子束沿薄膜[110]方向入射(b)電子束沿薄膜[010] 方向入射................................................................................................................31 圖 4.2 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 0.375nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二 VI.
(9) 層鐵(d)第二層銀的表面電子繞射圖形...............................................................32 圖 4.3 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 0.375nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二 層鐵(d)第二層銀的表面電子繞射圖形...............................................................32 圖 4.4 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 1.5nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層 鐵(d)第二層銀的表面電子繞射圖形...................................................................33 圖 4.5 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 1.5nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層 鐵(d)第二層銀的表面電子繞射圖形...................................................................33 圖 4.6 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 3.75nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層 鐵(d)第二層銀的表面電子繞射圖形...................................................................34 圖 4.7 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 3.75nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層 鐵(d)第二層銀的表面電子繞射圖形...................................................................34 圖 4.8 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 15nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵 (d)第二層銀的表面電子繞射圖形.......................................................................35 圖 4.9 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 15nm時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵 (d)第二層銀的表面電子繞射圖形.......................................................................35 圖 4.10 底層鐵 0.375nm之電子繞射圖與截面圖 .....................................................37 圖 4.11 底層鐵 1.5nm之電子繞射圖與截面圖..........................................................37 圖 4.12 底層鐵 3.75nm之電子繞射圖與截面圖 .......................................................38 圖 4.13 底層鐵 15nm之電子繞射圖與截面圖 ..........................................................39 圖 4.14 VSM量測示意圖............................................................................................39 圖 4.15 底層鐵 0.375nm的VSM數據........................................................................40 圖 4.16 底層鐵 1.5nm的VSM數據............................................................................41 圖 4.17 底層鐵 3.75nm的VSM數據..........................................................................41 圖 4.18 底層鐵 15nm的VSM數據.............................................................................42 圖 4.19 PNA量測示意圖.............................................................................................43 圖 4.20 底層鐵 0nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ...................................44 圖 4.21 底層鐵 0.15nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ..............................45 圖 4.22 底層鐵 0.375nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ............................45 圖 4.23 底層鐵 0.75nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ..............................46 圖 4.24 底層鐵 1.125nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ............................46 圖 4.25 底層鐵 1.5nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ................................47 圖 4.26 底層鐵 3.75nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 ..............................47 圖 4.27 底層鐵 15nm的樣品在外加場平行易軸的PNA數據 .................................48 圖 4.28 樣品的共振頻率隨外加場強度改變作圖(外加場平行易軸)......................49 圖 4.29 底層鐵 0nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ...................................49 圖 4.30 底層鐵 0.15nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ..............................50 圖 4.31 底層鐵 0.375nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ............................50 圖 4.32 底層鐵 0.75nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ..............................51 VII.
(10) 圖 4.33 底層鐵 1.125nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ............................51 圖 4.34 底層鐵 1.5nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ................................52 圖 4.35 底層鐵 3.75nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 ..............................52 圖 4.36 底層鐵 15nm的樣品在外加場平行難軸的PNA數據 .................................53 圖 4.37 樣品的共振頻率隨外加場強度改變作圖(外加場平行難軸).....................54 圖 4.38 PNA與VSM數據之異向場比較....................................................................55 圖 4.39 PNA與VSM數據之飽和磁化量比較............................................................55 圖 4.40 底層鐵 15nm時外加場平行易軸時之相位變化與共振峰變化 .................56 圖 4.41 底層鐵 0nm的樣品不同角度ESR數據比較 ................................................57 圖 4.42 底層鐵 0.15nm的樣品不同角度ESR數據比較 ...........................................57 圖 4.43 底層鐵 0.375nm的樣品不同角度ESR數據比較 .........................................58 圖 4.44 底層鐵 0.75nm的樣品不同角度ESR數據比較 ...........................................58 圖 4.45 底層鐵 1.125nm的樣品不同角度ESR數據比較 .........................................59 圖 4.46 底層鐵 1.5nm的樣品不同角度ESR數據比較 .............................................59 圖 4.47 底層鐵 3.75nm的樣品不同角度ESR數據比較 ...........................................60 圖 4.48 底層鐵 15nm的樣品不同角度ESR數據比較 ..............................................60. VIII.
(11) 第一章 緒論與動機目的 磁性材料被使用作為微波頻段的應用元件已經有一段時間了，包括帶通濾 波器(band-pass filters)、單阻濾波器(notch filters) 、相轉變元件(phase shifters) 、 雜訊抑制器(signal to noise enhancers)。這些元件可廣泛的應用在軍用雷達或是民 生通訊上。例如利用釔鐵石榴石(Yttrium Iron Garnet, YIG)材料製作可調式的帶通 濾波器元件技術已經相成熟，可以在 100MHz 到數 GHz 之間的頻率應用。由於 目前低頻段區已被大量開發使用，所以希望能在未來往高頻段發展。至於如何將 鐵磁材料應用在微波元件上，下面將提出一些例子說明。 例如當外加一沿易軸方向之磁場平行於薄膜表面，此時薄膜之鐵磁共振 (Ferromagnetic resonance)頻率可表示為[1]： f = γ ( H + Ha )( H + Ha + 4πMs ). (1). 式中 f 為鐵磁共振頻率、 γ 為旋磁比(Gyromagnetic ratio)、 H 為外加場強 度(External magnetic field)、 Ha 為薄膜本身異向場(Anisotropy magnetic field)、 4πMs 為飽和磁化量(Saturation magnetization)。由式(1)可以得知，鐵磁共振頻率. 是可以由外加磁場等因素調變的，而除了外加磁場的因素，元素本身的特性也會 影響鐵磁共振的頻率，例如式中的 4πMs 。舉例來說：釔鐵石榴石(YIG)有較低 的飽和磁化量值 4πMs = 1.75kG 且無異向性，當外加 1kOe 磁場時可得到一共振 頻率 4.8GHz，若要達到 35GHz 的話則要外加一 11kOe 的外加磁場，對元件應用 而言，如此高的外加磁場需要相當大的電源供應，是不符合實用的。因此選定材 料本身的特性，降低操作磁場並達到高頻段共振頻率是相當重要的。表 1.1 列出 數種材料的數值比較： 表 1.1 不同材料在相同外加場下鐵磁共振頻率的比較. 1.
(12) 由表 1.1 可知，在相同的外加場下鐵相對於釔鐵石榴石是更適合高頻段的材料， 不過由於鐵是導體，會有較高的邊緣電流響應流失，但如果將鐵製成薄膜則可將 此效應減小，再加上使用半導體基板可減少能量損耗，即可得到有意義的吸收現 象。 而利用鐵磁材料製作而有不同用途之微波元件大概如下： 1. Tunable Notch Filters Notch Filters 為一個阻斷特定頻率之濾波器，而利用不同材料特性可以得 到不同頻段的單通濾波器。如圖 1.1 所示：. 圖 1.1 Notch filter示意圖[15]. 2. Tunable Local Band-Pass Filters 利用兩種不同飽和磁化量的材料可以製作部分帶通濾波器，例如使用 Fe( 4πMs = 21.5kG)和 Py( 4πMs = 10kG)的元件，在外加 4kOe 的情況下，可以. Intensity (dB). 得到 30GHz 頻段的帶阻濾波器。其示意圖如圖 1.2 所示：. Frequency ( f ) 圖 1.2 Band-stop Filters 示意圖. 2.
(13) 3. Tunable Phase Shifters 微波元件除了吸收效應之外，同時也會令訊號產生相位移，這是因為波向 量傳輸時，有實部(波長)與虛部(衰減)。例如使用鐵作為相位移元件，可在外加 磁場 1kOe的情況下使 9GHz的訊號產生 360o/cm的效果，對於 20GHz的訊號則降 為 100o/cm。見圖 1.3：. 圖 1.3 Phase shifters示意圖[16]. 4. Tunable Signal to Noise Enhancer 除了上述的幾種效應，微波元件也可以作為雜訊抑制用途，例如利用 Py 我們可以得到元件對+31.1dBm 的訊號吸收約為 0.2(a.u)而對-1.9dBm 的訊號吸收 約達 1.0(a.u)，利用此特性，即可應用在雜訊抑制功能。 除此之外如果要達到更高頻段的應用範圍，還有下列幾種方法[1]： 1.利用形狀 形狀會改變磁性材料的內場，進而影響到鐵磁共振的頻率，考慮形狀異向性，鐵 磁共振的頻率可以表示為，. f = γ ( H + Ha + ( Ny − Nz ) Ms)( H + Ha + ( Nx − Nz ) Ms). (2). 其中 Nx、Ny、Nz 為去磁因子，依形狀不同而有不同的值。利用這種特性，可以 使用鐵製作一個在近乎零外加場的情況下達到 20GHz 的元件。. 2.利用交互作用耦合 利用不同磁性材料間的交互作用，產生不同的內場，改變共振頻率。例如利用. [NiFe/SmCo]15得到 10 -15GHz的元件，比起單純的NiFe要來的高。 3.
(14) 3.利用磁性材料內部的有效異向性 例如將Fe長在GaAs基板時使其晶格與基板(001)方向誤差 2.5o，則可以得到. 0.47kOe的單軸異向性(uniaxial anisotropy)。 除了上述鐵磁材料應用之外還有其他不同特性的材料，例如六角結構的鐵 酸鹽如 BaM，或是液晶等也可以應用在微波元件上，相較於鐵磁材料而言也各 有優缺點。 在此研究中，我們利用鐵(Fe)的強鐵磁性作為磁性層，用以研究其結構與 磁性質與鐵磁共振現象之關係。銀(Ag)作為隔離層與保護層。將砷化鎵(GaAs) 做為基板亦即介電質層，使微波訊號能夠將能量儲存在砷化鎵中而不至於在金屬 層中迅速消散，以達到微波訊號的量測與將來實際微波元件的應用。並進一步嘗 試利用鐵的成長模式隨膜厚改變的特性，來調控上層 Fe 的結晶狀況來改變鐵膜 的磁性質，達到不外加場即可調變鐵磁共振頻率的目的，也可藉此利用較小的外 加場，達到更高的共振頻率。. 4.
(15) 第二章 文獻回顧 2.1 鐵、銀與砷化鎵的基本性質 鐵在地球上是一種含量相對豐富的金屬，有光澤的銀白色金屬，硬而有延 展性，熔點為 1535oC，沸點為 3000oC，有很強的鐵磁性，並有良好的可塑性和 導熱性，因此在實際應用上也相當多樣，不過鐵易受到氧化影響，暴露在氧氣中 很易出現鏽蝕的現象。鐵一般呈現體心立方結構(Body-Centered Cubic, B.C.C.)， 其晶格常數約為 2.867Å，如圖 2.1(a)所示。 銀的化學活性小，價格昂貴。為熱、電的良導體，不易受化學藥品腐蝕， 在電子工業上是重要的導電材料。其結構一般為面心立方結構(Face-Centered. Cubic, F.C.C.)，晶格常數約為 4.09Å，約為Fe的 2 倍。 砷化鎵是目前半導體業界常用的一種基材，其擁有一些比矽還要好的電子 特性，如較高的飽和電子速率及較高的電子移動率，而砷化鎵的的另一個優點： 它是直接能隙的材料，所以可以為發光元件所應用。另外因為砷化鎵的切換速度 很快，所以砷化鎵被認為是快速元件的理想材料。其結構一般為面心立方結構. (F.C.C)，晶格常數約為 5.654Å，約為鐵的兩倍，如圖 2.1(b)所示。. Ga. c. c. Fe z. z x. y. x. y. As. b. b. a. a. 圖 2.1 (a)鐵的晶體結構 (b)砷化鎵的晶體結構. 以上三種材料的晶格常數有成倍關係或 2 倍關係見表 2.1，在晶格匹配上 是相當良好的，對鐵與砷化鎵而言，晶格常數成兩倍的倍數關係，因此在薄膜成 長過程中，晶格是二對一依序排列整齊的，對鐵與銀而言 2 倍的晶格常數關係， 5.
(16) 會使薄膜再成長時，鐵的晶格旋轉 45o和銀堆疊整齊，而這些堆疊整齊的晶格對 於我們將要進行的薄膜研究將是相當理想的狀態。見圖 2.2： Ga. Ga. Fe. Ga Fe. Ga Fe. Fe. Fe. Ga Fe. Ag. Ag Fe. Fe. Ag Fe. Ag Fe. Ag Fe. Fe. 圖 2.2 鐵/砷化鎵、鐵/銀晶格堆疊示意圖 表 2.1 過渡元素其晶格常數與基板選擇[2]. 2.2 磁異向性(Magnetic aisotropy)簡介[ 3 ] 磁異向性是指磁化的難易程度因方向而異，其起因可分為下列幾類：1. 磁晶異向性、2.形狀異向性、3.應力異向性、4.誘導異向性，其中以 1-3 項對磁特 性的影響最大，而磁晶異向性是為材料的本質特性，其他則為外在因素影響所產 生，在此研究中，鐵膜主要的異向性來源為磁晶異向性及形狀異向性。 磁晶異向性是強磁性體其磁化方向容易沿某一個特定結晶方向排列的特 性，意即在晶格中的原子，其電子運動受到晶格場的影響，因此其磁矩方向會與. 6.
(17) 晶體結構有關，此即為磁晶異向性，例如圖 2.3 為鐵單晶之初始磁化曲線，其沿. [100]方向於較低磁場即達飽和因此為磁化易軸，沿[111]方向則為磁化難軸。沿 [110]方向則介於 [100] 與[111]之間。 Ha. 圖 2.3 單晶鐵的磁晶異向性. 形狀異向性為材料本身形狀為非球形，而導致整體材料形狀不對稱所產生 的。以薄膜來說，一般磁化易軸會平躺在薄膜表面，而垂直膜面方向則為磁難軸。 在此研究中我們採用磁滯曲線法來得到異向場之強度，即將鐵膜分別於外 加場平行難軸與易軸各量測得一磁滯曲線，將此二曲線劃至同一座標上，可發現 在鐵膜難、易軸方向量測得到之磁滯曲線最終會達到一相同之飽和磁化量，而在 此狀態下之最低場強即為鐵膜之異向場。如圖 2.3 所示。. 2.3 Landau-Lifshitz-Gilbert equation( L-L-G eq.)方程式 鐵磁共振現象乃源自於鐵磁材料內部電子自旋，因受到外部磁場影響，而 使電子自旋沿外部磁場方向進動。此時若提供一交流電磁訊號符合電子自旋進動 頻率，則電子進動將會吸收此一頻率之交流電磁訊號之能量，產生共振現象，即 稱為鐵磁共振。[4]而鐵磁共振的量測即是利用鐵磁共振現象去吸收特定頻率微 波的能量其示意圖如圖 2.4 所示。. 7.
(18) 圖 2.4 鐵磁共振示意圖. 對薄膜結構而言，我們可以用 Landau-Lifshitz equation(L-L eq.)來表示其內 部磁矩的運動特性[2]。利用 L-L eq.我們可以將原子磁矩以力矩形式表示：. 1 dμ = −[ μ × H effa ] γ dt. (3). μ為原子的磁矩， H effa 為作用在原子磁矩μ上的有效磁場，γ = g|e|/(2mc)為旋 磁比，g 為分光因子，對自由電子而言 g = 2。在薄膜結構中，小區域內的原子磁 矩皆互相平行，因此可以將其相加，在經過計算後 L-L eq.可以表示成：. μi a dM = −γ [ M × ∑ H i , eff ] dt M i H eff = ∑ i. μi M. H ia, eff. (4) (5). M =Σμi 為薄膜上所有原子磁矩之和。上式表示了薄膜系統內動態與靜態的響 應，考慮在靜態狀況下，M必會平行 H eff ( H eff 為整體的有效磁場)，利用宏觀概 念，能量密度 Ε 可以表示為：. H eff = −. ∂Ε ∂M. (6). M 為飽和磁化量，再考慮空間內變化緩慢可得： Ε=. Ε atom μ and M = Vo Vo. (7). μ為原子的磁矩， Ε atom 為原子的能量， Vo 為原子體積。而在薄膜系統內，平均 飽和磁化量 Ms 可表示成： Ms = ∑ μi ( NVo ) 8. (8).
(19) N 為單位面積內的原子數目。在此我們考慮立方結構材料成長在[001]方向上，. 通常在此情形下薄膜會呈現四方對稱，此時磁異向性能密度方程式可以表示為. Ε=−. Κ 1 // 4 Κ (α x + α y4 ) − 1⊥ α z4 − Κ uα z2 2 2. (9). α x 、α y 、α z 為飽和磁化量與[100]、[010]、[001]晶軸方向的夾角 cosine 值， Κ 1// 表示平行膜面的四重對稱異向性強度， Κ u 、 Κ 1⊥ 分別為垂直異向性的二次與四 次項。 在接近膜表面處會呈現一個平行膜面的單軸異向性。令 φμ 為選定方向與. {100}方向之夾角， Κ u 為單軸異向性常數，可得到平行膜面的單軸異向性能量為. Ε = −Κ u // (n ⋅ M ) 2 /( M s2 ). (10). n 為選定軸的單位向量， M 和 Ms 為鐵磁層的平均飽和磁化量。由上面的能量表. 示式，L-L eq.可以重寫為，. −. 1 ∂M G ∂M = [ M × H eff ] − 2 2 [ M × ] γ ∂t γ Ms ∂t. (11). 上式即為 L-L-G eq.其右邊第二項即為描述 Gilbert damping 現象，用來解釋能量 的損耗，此式即為一般鐵磁共振計算的基礎。. 2.4 Fe 於 GaAs(100)基板的成長模式與發展 2.4.1 薄膜的成長模式[ 5 ] 薄膜是由蒸發的原子沉積附著在基板表面所形成的，其內部的原子排列是 否有序，取決於蒸發原子之間及原子與基板之間的交互作用以及基板的溫度。 一般而言，薄膜的成長模式大致可分為三種：. 1. Volmer-Weber 成長模式：三維島狀的的成長模式 2. Frank-van der Merwe 成長模式：層狀的成長模式 3. Stranski-Krastanov 成長模式：先單層後島狀的成長模式 而在不同的成長模式底下，其薄膜表面形貌也會不同。在鐵成長在砷化鎵(100) 9.
(20) 基板的系統裡，是屬於 Volmer-Weber 成長模式。 2.4.2 Fe 成長於 GaAs(100)基板的發展 將磁性金屬成長在半導體基板上的研究約始於 1980 年代左右，在隨著鍍 膜技術的進步，自旋極化電子技術的發展以及電腦計算速度的進步，這一方面的 研究也漸漸發展起來。尤其對 3d過渡元素的研究來說，要成長磊晶的 3d過渡元 素，可以選擇的金屬基板不多，而且在量測磁性質方面相當的困難，加上以實際 應用來說，金屬基板不符合實際效益。而一些III-V族或II-VI族半導體的晶格常 數和這些過渡金屬可以相匹配，因此半導體基板就成了研究這些 3d過渡金屬的 首要選擇[6]。 於鐵膜成長於砷化鎵基板的研究上，1979 年J. R. Waldrop首先將Fe磊晶成 長在GaAs上並利用X-ray Photoemission Spectrosopy(XPS)去觀察其介面的效應， 開啟了Fe成長於GaAs基板的發展[7]，1996 年，P. M. Thibado利用掃描式穿透顯 微鏡(Scanning Tunneling Microscopy, STM)，觀察利用分子束磊晶(Molecular beam. epitaxial, MBE)技術，將Fe成長在GaAS(100)上隨Fe厚度不同而改變的表面形貌[8] 見圖 2.5。1998 年，Y. B. Xu利用電子束蒸鍍系統製作鐵膜，討論Fe成長在GaAs(100) 上的模式以及其對應的磁性質[9]。在報導中他們都提到，Fe成長在GaAs上的成 長模式為先形成小團簇(Cluster)，然後形成島狀結構(Island)，最後才形成連續薄 膜。其中Y. B. Xu在文章中更提到，當鐵的厚度小於 3.5ML時是為小團簇，沒有 磁性。厚度在 3.5ML與 4.5ML之間為島狀結構，形成超順磁特性。在厚度大於. 4.5ML則形成連續薄膜，呈現鐵磁性，見圖 2.6。(其中Fe 1ML約為 1.42Å). 10.
(21) 圖 2.5 不同厚度的鐵成長於GaAs基板上之表面形貌[5]. 圖 2.6 不同厚度的Fe成長於GaAs基板上之形貌與磁性質[6] 11.
(22) 2.5 Fe 成長於 GaAs(100)基板的鐵磁共振量測發展 2.5.1 GaAs(100) /Fe 的鐵磁共振量測發展. 1981 年G. A. Prinz , and J. J. Hrebs 利用分子束磊晶(Molecular beam epitaxial, MBE)技術，在GaAs基板上成長單晶鐵膜，並利用FMR觀察其磁性質[10]。 1986 年G. A. Prinz ,and J. J. Hrebs 利用MBE技術成長單晶鐵薄膜於GaAs(100)基 板上，並利用FMR量測其in-plane角度與共振場的關係，計算Fe厚度與異向場常 數及飽和磁化量，發現Fe膜厚度增加時，飽和磁化量隨之增加，而共振峰寬則遞 減[11]，見表 2.2： 表 2.2 不同厚度 Fe 相對應的異向場常數與飽和磁化量[11]. 1988 年S. A. Oliver, E. Schloemann等利用離子束濺鍍(Ion beam sputtering, IBS)技 術，在GaAs (100)基板上成長單晶鐵膜，對樣品的[100]、[110]方向施加磁場做FMR 量測。再利用計算擬合實驗結果，得到飽和磁化量、異向場常數等數值[12]，見 圖 2.7：. 圖 2.7 外加場平行[100]、[110]之鐵磁共振頻率隨場強改變對照圖[10] 12.
(23) 1997 年R. E. Camley, D. L. Mills 提出鐵磁/介電質系統的理論，其中提到 當時最常用的微波材料石榴石薄膜的操作頻率已經逐漸飽和，而要往更高頻率發 展，需要找尋新的材料取代石榴石，例如鐵是一個適合的選擇，因為它有相當大 的飽和磁化量。然而微波在金屬中能量損耗相當大，因此介電質/鐵磁的結構就 變的相當吸引人，因為微波在傳遞時可將大部分能量儲存在介電質中，進而有效 的減少能量損失。又Fe和GaAs的晶格常數可以匹配，所以就開始有以Fe/GaAs 作為微波元件的相關研究逐漸發展[13],[14],[15],[16],[17],[18],[19]。 另外一方面，2000 年 Chen S. Tsai 提出當時的Magnetostatic Wave(MSW) 基礎的微波元件如能和積體電路合併將能製作出理想的微波積體電路。同時. Fe/GaAs系統的微波元件也能被發展起來取代石榴石[14]。 上述兩個團隊在提出Fe/GaAs在微波的優勢後，陸續有相關的報導提出。. R. E. Camley的團隊在 2000 年利用MBE製作了Fe/GaAs的可調頻率的notch filter[15]見圖 2.8：. 圖 2.8 可調式notch filter[15]. 2001 年利用Fe/Ag/GaAs結構討論此結構可在微波上應用之頻率改變以及相位改 變[16]，見圖 2.9：. 13.
(24) 圖 2.9 可調式phase shifter[16]. 2003 年利用濺鍍系統製作Fe/GaAs可調式微波元件，以期望能在製程上與業界同 步[17]，同年利用SiO2與Ag作為訊號線及介電質設計一微波元件將Fe/GaAs為主 的薄膜製成一可達 30GHz的 notch filter[18]，如圖 2.10：. 圖 2.10 可調式notch filter[18]. 2004 年利用GaAs/Fe/Ag/Fe/ZnSe系統討論∆f , ∆ H內部的貢獻以及外部的貢獻 [19]。 Chen S. Tsai的團隊在 2001 年利用MBE製作Fe/Ag/GaAs的可調變頻率 9.6-21GHz的notch filter與 8-36GHz的bandstop filter[20],[21]，如圖 2.11：. 14.
(25) 圖 2.11 可調式notch filter[20]. 2002 年比較Fe/GaAs與Fe/Ag/GaAs系統再不同溫度下成長，表面缺陷數量的差異 性造成FMR訊號強度隨缺陷增加而減低的關係[22]，2004 年討論Fe/GaAs中FMR 訊號隨Fe層厚度增加而上升及FMR訊號隨GaAs層厚度減少而上升的現象[23]。 見圖 2.12：. 圖 2.12 隨鐵層厚度不同吸收效應之改變[23]. 15.
(26) 2.5.2 FMR 量測數據 Fitting 方式. 1986 年. Schloemann 的報導中提到[10]，在 GaAs(100)上的單晶鐵膜，其 薄膜在一外加場 H 下的能量表示式可以表示為： Ε = -M ⋅ Η + (2πM 2 + Κ u⊥ )cos 2θ + Κ 1 (α12α 22 + α12α 32 + α 22α 32 ) + Κ u sin 2 θ cos 2 (φ − φu ). (12). 其中 Ε 為能量密度， Κ 1 為一般四重對稱立方晶體異向性， α i (i=1,2,3)為 M 對立 方晶軸的方向餘弦值， Κ ⊥u 、 Κ u 分別為垂直膜面與平行膜面的單軸異向性， φ 為 外加場與易軸之夾角， φu 為 M 與膜面單軸異向場的夾角，再由 1954 年H. SUHL 提到的鐵磁共振條件[ 24]，進動平衡時 (. ∂Ε ∂Ε = 0、 = 0 ，能量不隨角度變動而 ∂θ ∂φ. 改變)的頻率即為自然頻率，此時共振條件可表示成：. ωres =. γ. 1. ∂ 2Ε ∂ 2Ε ∂ 2Ε 2 2 ( ) ] − M sin θ ∂θ 2 ∂φ 2 ∂θ∂φ [. (13). 由此推得鐵磁共振頻率即為：. ω γ. ( ) 2 = ( H + α )( H + β ). α = 4πM eff + (Κ 1 / M )(2 − sin 2 2φ ) − (2Κ u / M ) cos 2 (φ − φu ). (14). β = (2Κ 1 / M ) cos 4φ − (2Κ u / M ) cos 2(φ − φu ) 其中 H 為外加場強度， 4πM eff = 4πM + 2Κ u / M ， γ = ge/2mc。 而在鐵膜為良好的立方晶體對稱的狀況下 Κ u / M < 10Oe，因此可將它忽 略。在經過整理後，我們可以得到一個鐵磁共振頻率與外加場以及其內部異向場 的關係式：. ωres =. γ H ⋅ [ H + 4πM eff + 1 (2 − sin(2φ ) 2 )]( H + H1 ⋅ cos(4φ )) 2π 2. 其中 ωres 為鐵磁共振頻率， H1 = 2Κ 1 / M 。. 16. (15).
(27) 第三章 樣品製備與檢測 3.1 實驗流程 本實驗之樣品乃利用電子束蒸鍍系統(electron beam evaporator)製備樣品，繼 而將樣品送去做各種外部量測，包括反射式高能電子繞射(reflection high-energy. electron diffraction, RHEED) 用 以 檢 視 薄 膜 表 面 結 構 ； 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 (transmission electron microscope, TEM) 檢視薄膜晶體結構；震動樣品磁度儀 (vibrating-sample magentometer, VSM)檢視薄膜磁性質；通用網路分析儀(purpose network analysis, PNA)及電子自旋共振儀(electron spin resonance, ESR)觀察其鐵 磁共振現；其中網路分析儀的鐵磁共振量測中需要微帶線作為量測工具，故此部 分必須先製作微帶線。實驗流程如下圖 3.1：. 高雄大學 電子束蒸鍍系統 樣品製備. TEM. 中央研究院 分子束磊晶系統. VSM. RHEED. ESR PNA. 圖 3.1 實驗流程示意圖. 3.2 電子束蒸鍍系統與樣品製備 在這個研究中，我們利用電子束蒸鍍系統來製備樣品，其基本原理為於燈絲 端加一負高電壓約 6000 伏特，並於燈絲通入電流約 20 安培，使燈絲產生約數十 毫安培之發射電流，如此將使電子獲得足夠的能量而發射出來，再利用永久磁鐵 將電子束導向鍍料，使電子束撞擊在鍍料上而產生熱能，其架構如圖 3.2，當熱 17.
(28) 能累積超過鍍料的蒸發溫度時，則會使鍍料蒸發，達到鍍膜的目的。. 圖 3.2 電子束蒸鍍細部架構. 而本電子束蒸鍍系統由主腔體、承載室、機械幫浦、渦輪分子幫浦及冷凍幫 浦所組成。如圖 3.3、3.4： 石英震盪膜厚計. 機械 幫浦. 位置控制器 樣品座擋版. 樣品座. 承載室. 主腔體. 樣品傳輸桿. 冷凍幫浦 E-Gun. 渦輪分子幫浦 E-Gun擋版. 圖 3.3 電子束蒸鍍系統示意圖. 圖 3.4 電子束蒸鍍系統實體圖 18. 機械幫浦.
(29) 主腔體內有電子槍、石英震盪膜厚計、離子真空計及XYZ三軸樣品移動器等 設施，與承載室和冷凍幫浦連接，是進行鍍膜的地方。冷凍幫浦提供主腔體超高 真空度之維持，其原理係為利用 10K左右的低溫環境，使吸附板吸附腔體中的水 氣與氣體分子，以達到超高真空的目的，一般可保持主腔體的壓力在 1¯10-8torr 的真空度，以維持腔體內部良好的鍍膜環境。另備有一機械幫浦於真空度維持 上，功用為主腔體之粗抽以及冷凍幫浦之後抽。 承載室為一將樣品由一大氣壓下降至與主腔體相差一個數量級壓力的前置空 間，待壓力值達到目標區間約 2¯10-7torr，再將樣品送入主腔體，以防水氣或其 他氣體進入，影響鍍膜品質，和主腔體與渦輪分子幫浦連接。渦輪分子幫浦將承 載室抽氣致 2¯10-7torr，以便將樣品由承載室送至主腔體，而不至於有太大的壓 力差。亦備有一機械幫浦作為渦輪分子幫浦之後抽。 在主腔體上有一個樣品旋轉平移器，可將樣品做 XYZ 三方向的移動與 360 度之轉動，以便調整鍍膜時樣品位置。樣品傳輸桿前端是為一螺牙，可將樣品座 固定住，再經由承載室送至主腔體之樣品旋轉平移器，進行鍍膜製程。 我們一共製備了八片樣品，為GaAs(100)/Fe/Ag/Fe/Ag系統，改變的參數為底 層鐵的厚度，分別為 0Å、1.5Å、3.75Å、7.5Å、11.25Å、15Å、37.5Å以及 150Å， 底層銀的作用為分開兩層鐵，上層銀做為防氧化層，兩層銀的厚度皆為 40Å，上 層鐵的厚度為 375Å，為主要鐵磁訊號層。鍍膜時先將砷化鎵基板加熱到 650°C 持溫 30 分鐘清潔基板表面，然後再降至鍍膜溫度開始鍍膜，鐵層成長溫度皆為. 150°C，銀層皆為 50°C，成長壓力約為 5¯10-8torr，成長速率約為 0.03Å/s，樣品 結構如圖 3.5 與表 3.1 所示：. 19.
(30) Ag4nm. 50oC. Fe37.5nm. 150oC. Ag4nm. 50oC. Fe = 0、0.15、0.375、 0.75、1.125、1.5、3.75、15 (nm). 150oC. GaAs(100) 圖 3.5 薄膜樣品結構 表 3.1 樣品結構與膜厚. 樣品編號. 薄膜結構. 090217-g5. GaAs(100)/Fe 3.75Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090217-g6. GaAs(100)/ Fe 15Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090217-g7. GaAs(100)/ Fe 37.5Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090217-g8. GaAs(100)/ Fe 150Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090506-g1. GaAs(100)/Fe 0Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090506-g2. GaAs(100)/ Fe 1.5Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090506-g3. GaAs(100)/ Fe 7.5Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 090506-g4. GaAs(100)/ Fe 11.25Å/Ag 40Å /Fe 375Å/Ag 40Å. 3.3 反射式高能電子繞射儀 (RHEED)量測 由於我們的鍍膜系統中並沒有反射式高能電子繞射儀，我們藉由中央研究院 物理所的分子束鍍膜系統，進行 RHEED 繞射圖譜檢測，如圖 3.6 所示：. 20.
(31) RHEED E-gun. RHEED Screen. 圖 3.6 中研院蒸鍍系統. 此系統中，採用約 20kV 左右的高能量電子以低角度(< 3°)的方式直接入射於 樣品表面，其工作原理如圖 3.7 所示：. 圖 3.7 RHEED 工作示意圖. 電子的波長由關係式：. λ=. h 150 (Å) ≅ Ε p. (16). 可知約為 0.08Å 左右，故可產生布拉格繞射而投影至螢光幕上。由於此高能量電 子是以低角度方式入射，其穿透晶體的深度僅達幾個原子層的厚度，因此可以得 知樣品表面之結構。 其電子繞射的圖案可以在臨場下判定薄膜是否為單晶結構。若薄膜表面平坦 且為單晶結構時，其繞射結果為細線條紋狀。若薄膜為多晶結構時，其繞射結果. 21.
(32) 則為環狀圖案。. 3.4 穿透式電子顯微鏡(TEM)量測[ 25 ] 電子顯微鏡的定義為一項利用電子與物質作用所產生之訊號來鑑定微區域晶 體結構、細微組織、化學成分、化學鍵結和電子分布情況的電子光學系統。其中 產生的訊號可分成三類： 一、. 電子訊號：又可細分為 1.未散射電子 2.散射電子(包括彈性、非彈性 反射和穿透及被吸收電子)3.激發電子(包括二次電子與歐傑電子). 二、. 電磁波訊號：又可分為：1.X 光射線(包括特性及制動輻射)2.可現光. (陰極發光) 三、. 電動勢：由半導體電子-電洞對的產生所引起. 而穿透式電子顯微鏡主要是應用電子訊號來得到圖形。利用TEM，我們可以得 到樣品薄膜的剖面圖與薄膜和基板的繞射圖形。在此研究中，我們使用義守大學 材料與工程學系的TEM，型號為FEI Tecnai G2 20 S-Twin，其加速電壓為 200KV， 放大倍率可達 2250~1000kXc，使用的燈絲為LaB6，其高解析像能觀察之解析度 為：Point Resolution：0.248nm、Line Resolution：0.144nm。其外觀如圖 3.8 所示：. 圖 3.8 穿透式電子顯微鏡圖 22.
(33) 在 TEM 的量測中，我們可以得到薄膜影像圖以及電子繞射圖，在電子繞射 圖部分我們可以將其中的繞射點作分析，用以確定薄膜的晶體結構，以及結晶品 質。在每張繞射圖中取出亮點，分別得到這些點離中心點的距離以及與中心點和 參考點連線之間的夾角、光點的亮度等數據。 利用距離中心點的距離，我們可以得知該點代表的晶面的晶面間距，為了確 認各點代表的晶面，我們可以利用各個電子繞射點之間的夾角跟距離推算出各點 代表的晶面。在經過比對晶面間距，即可確認是否正確。而多晶的繞射環則是看 電子繞射環的半徑比來確認其代表的晶面。 下面列出部分電子繞射點即繞射環出現的條件，見表 3.2、3.3： 表 3.2 電子繞射點出現的條件. 體心立方(bcc). h+k+l=奇數. 不出現繞射點. 體心立方(bcc). h+k+l=偶數. 出現繞射點. 面心立方(fcc). h,k,l 均為奇數或均為偶數. 出現繞射點. 面心立方(fcc). h,k,l 為 2 奇 1 偶或 2 偶 1 奇. 不出現繞射點. 表 3.3 電子繞射環半徑比對應之晶面. 體心立方繞射環之半徑比. √2. 2. √6. √8. 對應之晶面. [110]. [200]. [211]. [220]. 而電子繞射圖譜可參考下圖 3.9，可以發現繞射點成陣列排列整齊，分別代表不 同的晶面。. 23.
(34) Zone axis : [1,1,0]. 2,-2,-2 2,-2,0 1,-1,-2. 2,-2,2 1,-1,0 0,0,-2. a*. 1,-1,2. 0,0,2. c*. -1,1,-2. b* -1,1,0. -2,2,-2 -1,1,2 -2,2,0 -2,2,2. 圖 3.9 電子束由[110]方向入射 Fe(bcc)單晶膜之繞射圖譜. 3.5 震動樣品磁性量測儀(VSM)量測 其基本原理為，將樣品放置在感應線圈圍繞的環境下，將樣品做微幅的震動， 造成線圈感應到的磁通量隨著震動產生微幅的改變而產生電流訊號，以此來判斷 樣品隨外加場改變其磁化量強度的變化如圖 3.10 所示。其量測一般可分為外加 場平行膜面，與外加場垂直膜面兩種。在此研究中，我們使用中央研究院物理所 的VSM，其型號為Lake Shore 7407，可達到最大磁場為 15000Oe，磁矩偵測範圍 為 10-7emu-1000emu見圖 3.11。. 圖 3.10 VSM 量測示意圖. 24.
(35) 圖 3.11 VSM 儀器實體圖. 3.6 低通濾波微帶線製作 (Low-pass filtter) 在微波元件中，為了使訊號在傳輸過程不至於大量損耗，其傳輸線都擁有特 殊阻抗，一般為 50 歐姆，如果傳輸線和連接線阻抗不匹配，則會產生大量的訊 號損耗，因此在微波量測中，選用擁有正確的阻抗值的連接頭、傳輸線是相當重 要的。我們使用的向量網路分析儀為 Agilent-E8364B ，其使用的傳輸線為 50. GHz、2.4mm、50 歐姆的規格，因此我們的連接頭也必須為 50 歐姆阻抗匹配才 能得到最好的量測效果，而在此研究中，我們沿用中研院蔡振水院士先前所設計 之低通濾波器，配合 50 歐姆阻抗的連接頭，進行 PNA 量測。 低通濾波微帶線的製作方法為，將鍍好 4.5μmAg 的 GaAs 基板切成適合的大 小，然後進入黃光製程，製程中使用的光阻為 AZ5214E，使用氮氣槍將表面清 潔後，使用旋鋪機維持 3000rpm 旋鋪光阻持續 30s，然後將光阻稍微烤 110°C 持 續 50s，再使用藍紫光雷射輔以光罩曝光 30min，如圖 3.12、3.13 所示：. 25.
(36) 圖 3.12 藍紫光雷射曝光系統. 圖 3.13 低通濾波微帶線光罩. 在曝光完成後，接著泡顯影液MF-319 進行顯影，即可得到我們預計的低通濾 波微帶線的圖樣。將樣品烘乾後，將樣品浸泡在銀的蝕刻液(NH3OH+3H2O2)中， 將不需要的銀蝕刻掉，即可得到以銀為本體的低通濾波微帶線，最後再使用. Remover將銀上方光阻去除，即可得到我們所需要的低通濾波微帶線，其流程示 意圖如圖 3.14：. 26.
(37) 圖 3.14 微帶線製作流程圖及其成品. 3.7 向量網路分析儀(PNA)量測 我們使用的 PNA 機台為正修科技大學半導體量測中心的 Agilent-E8364B，其 本身可以提供微波訊號，其頻率解析度(Frequency Resolution)為 1Hz，功率解析 度(Power Resolution)為 0.01 dB，微波訊號的頻率範圍從 10MHz 到 50GHz，並可 在此頻段內做掃頻的微波量測，選擇所需要量測的參數見圖 3.15。. 圖 3.15 PNA-Agilent-E8364B 實體圖. 在此我們主要量測的參數為 S 參數，S 參數是一個訊號比，以最簡單的狀況 來說，訊號由 port1 輸入，經過微帶線與樣品，經由 port2 回到 PNA 作數據分析， 27.
(38) 如果將 port1 與 port2 的訊號強度做比較，就可以得到 S 參數。 其訊號強度比，可分成下面四種狀況：. S11：入射對入射比，表示實際穿過port1 的訊號強度佔輸入訊號強度的比例。 S12：入射對透射比，表示實際穿過port1 的訊號強度佔輸出的微波強度比例。 S22：透射對透射比，表示實際穿過port2 的訊號強度佔輸出訊號強度的比例。 S21：透射對入射比，表示實際穿過port2 的訊號強度佔輸入訊號強度的比例。 在實際量測之前，我們必須先將儀器做校準，我們使用的校正程序為. Full-SOLT calibration，其中 S 表示 short、O 代表 open、L 代表 load、T 代表 through， 我們將微帶線當做負載，依序做完校正後即可量測。 量測的方式為 Flip-Chip 方式，意即將樣品直接覆蓋在已接上 PNA 之微帶線 如圖 3.16 所示：. 圖 3.16 Flip-Chip 量測方式示意圖. 再觀察S21的變化，藉此得知在外加磁場情況下，微波訊號被鐵薄膜樣品吸收 頻段隨外加場改變的關係，用以擬合出樣品的異向場強度隨底層鐵膜改變的情 形。其實際量測情形如圖 3.17 所示： 微帶線. 永久磁鐵. 樣品. 永久磁鐵. E8364B PNA. 28.
(39) 圖 3.17 PNA 量測示意圖. 3.8 電子自旋共振(ESR)量測 我們使用的 ESR 機台為台大凝態中心的電子自旋共振儀見圖 3.18：. 圖 3.18 電子自旋共振儀. 其原理為調控一外加磁場施加於樣品上，使樣品的電子自旋共振頻率改變， 再將一固定頻率的微波訊號送入樣品座，當外加場使得樣品的共振頻率到達微波 頻率時，即產生共振吸收，在此量測中可以得到一外加場與訊號強度的圖。 在此量測中，我們將樣品由外加場平行膜面[110]方向，逐漸轉角度致外加場 垂直樣品膜面，觀察樣品隨角度改變其吸收峰位置的改變。. 29.
(40) 第四章 結果與討論 在此研究中，我們嘗試對 GaAs(100)/Fe/Ag/Fe 系統做改變底層鐵層厚度藉此 調控上層鐵層之晶體狀況的研究，為了瞭解樣品的結構與磁特性以及隨磁特性改 變的鐵磁共振現象，我們分別利用 RHEED、TEM 探討其薄膜與晶體結構，利用. VSM 觀察其磁性質隨薄膜與晶體結構變化的改變，最後利用 PNA 輔以微帶線以 及 ESR 來觀察因薄膜與晶體結構改變的磁性質對樣品鐵磁共振現象的影響。. 4.1 RHEED 數據分析 在 RHEED 圖中可以觀察到樣品的 in-plane 表面晶體結構，以下分成砷化鎵 基板與底層鐵厚度不同各層膜的表面 RHEED 繞射圖來展示，每組厚度皆有兩個 電子束入射方向分別沿樣品 in-plane[110]以及[010]方向。 由圖 4.1 可以看到砷化鎵基板的繞射點相當清楚並有拉長的現象，表示其表 面的二維晶格結構相當的完整且連續。 在圖 4.2-圖 4.9 八組圖中(a)、(b)、(c)、(d)分別顯示第一層鐵、第一層銀、第 二層鐵為、第二層銀的 RHEED 繞射圖譜。 由圖 4.2(a)、4.3(a)中可以發現，由於此時底層的鐵膜過薄，因此在 RHEED 繞射圖譜中仍與砷化鎵基板的繞射圖相似，由此可知 0.375nm 厚的鐵無法完全覆 蓋整個砷化鎵基板。而在圖 4.4(a)、4.5(a)中，繞射圖形已經與砷化鎵基板繞射圖 有明顯差異，但繞射圖形相當模糊且繞射點也很大，因此可以判定此時鐵膜並未 完全形成單晶結構。在圖 4.6(a)、4.7(a)中，繞射點的亮度明顯提升，表示有更多 的鐵原子和電子束產生繞射作用，增加繞射電子的數量，這表示電子束穿過了鐵 的三維島嶼，因此才會造成點狀繞射圖案的亮度明顯提升。在圖 4.8(a)、4.9(a) 中，除了點狀繞射外亦有直條狀的繞射圖案產生，表示此時鐵膜雖為島嶼成長模 式但已具有相當完好的二維晶體結構。 在圖 4.2(b)、4.3(b)可以看到，當底層的鐵膜無法完整覆蓋砷化鎵基板時，銀. 30.
(41) 層成長在這種不平整的表面會因此形成多晶結構，而當底層鐵厚度增加時，銀的 結構也因此隨著轉變，見圖 4.4(b)、4.5(b)，銀層已經逐漸由多晶狀態轉換為單晶。 由圖 4.6(b)、4.7(b)、4.8(b)、4.9(b)可以發現當鐵膜厚度持續增加而結晶狀態變好 時，銀的結晶狀態也隨著變好。 而在底層鐵厚度為 0.375nm 時，由圖 4.2(c)、4.3(c)顯示，第二層鐵的表面. RHEED 圖形呈現環狀繞射，表示鐵膜此時為多晶的狀態，而隨著底層鐵膜厚度 逐漸增加，見圖 4.4(c)、4.5(c)，在底層鐵厚度為 1.5nm 時除了環狀圖形外，亦浮 現了點狀繞射圖按，表示此時鐵膜正逐漸的由多晶相轉變為單晶相。而當底層鐵 厚度為 3.75nm 與 15nm 時，圖形的電子繞射點已經相當明顯，並出現條狀繞射 圖形，見圖 4.6(c)、4.7(c)、4.8(c)、4.9(c)，顯示此時的鐵膜已經由多晶結構轉變 為單晶結構，並形成良好的二維晶體結構。在學者 Y. B. Xu 的文章中所提及[9]： 當鐵膜厚度在 4.8ML 時(6.8Å, 1ML 約為 1.42Å)，鐵開始形成連續薄膜，此一論 點可與 RHEED 圖形相互驗證，當底層鐵厚度為 0.375nm 時，砷化鎵基板之繞射 花紋亦於 RHEED 圖形中出現，至底層鐵為 1.5nm 時則砷化鎵基板貢獻消失，因 此此時鐵膜已完全覆蓋基板，但其晶體結構不佳。 而最上層的銀層則隨著第二層的鐵結晶狀況而改變，隨著底層鐵膜厚度的增 加其結晶狀態逐漸變好，見圖 4.2(d)、4.3(d)、4.4(d)、4.5(d)、4.6(d)、4.7(d)、4.8(d)、. 4.9(d)。. 圖 4.1 砷化鎵基板 RHEED 圖(a)電子束沿薄膜[110]方向入射(b)電子束沿薄膜[010]方向入射. 31.
(42) 圖 4.2 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 0.375nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀 的表面電子繞射圖形. 圖 4.3 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 0.375nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀 的表面電子繞射圖形. 32.
(43) 圖 4.4 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 1.5nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀的 表面電子繞射圖形. 圖 4.5 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 1.5nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀的 表面電子繞射圖形. 33.
(44) 圖 4.6 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 3.75nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀的 表面電子繞射圖形. 圖 4.7 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 3.75nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀的 表面電子繞射圖形. 34.
(45) 圖 4.8 電子束沿薄膜[110]入射底層鐵為 15nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀的 表面電子繞射圖形. 圖 4.9 電子束沿薄膜[010]入射底層鐵為 15nm 時(a)底層鐵(b)第一層銀(c)第二層鐵(d)第二層銀的 表面電子繞射圖形. 4.2 TEM 數據分析 由圖 4.10~圖 4.13 中的 TEM 截面圖可以看出，在底層鐵厚度為 0.375nm 時截 面有層狀結構出現，薄膜的三層結構隨著底層鐵的厚度增加而趨於明顯，在底層 鐵厚度為 15nm 時明顯地呈現出三層結構，表示在薄膜製備的過程中，所預設的 薄膜結構與實際結構是相符合的。 35.
(46) 而在電子繞射圖形中，在底層鐵為 0.375nm 時，上層鐵之繞射圖案顯示為環 狀的多晶繞射圖形，由表 3.3 可計算出其繞射環之半徑比與晶面關係，其主要晶 面為(110)、(100)、(211)[25]。在底層鐵為 1.5nm 時上層鐵的繞射圖形幾乎轉變 成單晶繞射點狀圖，不過繞射點仍然有些許的拉長，顯示上層鐵的結構尚未完全 轉變為完美單晶應可視為織構。在底層鐵為 3.75nm 以及 15nm 時，上層鐵的繞 射圖形已經完全轉變為點狀繞射，顯示上層鐵膜已經轉變為單晶的體心立方結 構。底層鐵為 3.75nm 以及 15nm 的繞射圖中是和基板一起拍攝的，如圖 4.12 圖、. 4.13 中可以看到砷化鎵基板的繞射點，而我們可以發現，鐵膜的繞射點和砷化鎵 基板的繞射點完全的重合，顯示在樣品中的鐵膜和基板間的關係為磊晶狀態，其 三維晶體關係如下：. GaAs(100)[110]/Fe(100)[110]/Ag(100)[010]/Fe(100)[110]/Ag(100)[010] 下面依表 4-2~4-6 的數據計算結果將繞射點所代表晶面標記在繞射圖形上。 其中 d-Spacing 表示晶面間距、Rec. Pos.表示倒晶格空間內距離中心點的距離、. Degrees to Spot1 表示和參考點的連線與第一點與中心點的連線夾角、Degrees to x-axis 表示和參考點的連線與水平軸之夾角、Amplitude 表示該點的相對亮度。 經由比較 TEM 數據中(002)晶面之 d-Spacing 數值，其中單晶繞射圖形(底層 鐵厚度為 1.5nm、3.75nm、15nm)中皆為 0.138nm，顯示在形成單晶薄膜後，其 晶面間距幾乎為定值。 表 4.2 底層鐵 0.375nm 之 TEM 數據 Spot No.. d-Spacing. Rec.. Degrees to. Degrees to. (nm). Pos.(1/nm). Spot 1. x-axis. Amplitude. 1. 0.3116. 3.209. 0.00. -95.76. 392.00. 2. 0.1948. 5.134. 4.19. -99.94. 511.00. 3. 0.1665. 6.006. 150.80. 55.05. 51.00. 4. 0.1410. 7.094. 178.06. 86.18. 29.00. 36.
(47) 5. 0.1125. 8.887. 161.26. 65.51. 664.00. F[220] F[211]. F[110] F[200]. 圖 4.10 底層鐵 0.375nm 之電子繞射圖與截面圖. 表 4.3 底層鐵 1.5nm 之 TEM 數據 Spot No.. d-Spacing. Rec.. Degrees to. Degrees to. (nm). Pos.(1/nm). Spot 1. x-axis. Amplitude. 1. 0.1141. 8.762. 0.00. -117.89. 32.00. 2. 0.1385. 7.220. 36.47. -154.37. 21.00. 3. 0.1129. 8.857. 71.83. 170.27. 43.00. 4. 0.1960. 5.101. 125.18. 116.92. 502.00. F[0,0,2] F[1,-1,2] [0,0,0] F[1,-1,0] F[1,-1,-2]. 圖 4.11 底層鐵 1.5nm 之電子繞射圖與截面圖. 37.
(48) 表 4.4 底層鐵 3.75nm 之 TEM 數據 Spot No.. d-Spacing. Rec.. Degrees to. Degrees to. (nm). Pos.(1/nm). Spot 1. x-axis. Amplitude. 1. 0.2735. 3.656. 0.00. -150.16. 0.22. 2. 0.3145. 3.180. 54.03. 155.80. 0.25. 3. 0.1935. 5.169. 89.25. 120.59. 0.18. 4. 0.3167. 3.157. 124.76. 85.08. 0.23. F[1,-1,0] G[2,-2,0] [0,0,0] G[0,0,-4] F[0,0,-2]. 圖 4.12 底層鐵 3.75nm 之電子繞射圖與截面圖. 表 4.5 底層鐵 15nm 之 TEM 數據 Spot No.. d-Spacing. Rec.. Degrees to. Degrees to. (nm). Pos.(1/nm). Spot 1. x-axis. Amplitude. 1. 0.2723. 3.672. 0.00. -152.06. 0.20. 2. 0.3126. 3.199. 53.92. 154.02. 0.19. 3. 0.1903. 5.256. 89.45. 118.49. 0.18. 4. 0.3132. 3.192. 124.58. 83.37. 0.40. 38.
(49) F[1,-1,0] G[2,-2,0] [0,0,0] G[0,0,-4] F[0,0,-2]. 圖 4.13 底層鐵 15nm 之電子繞射圖與截面圖. 4.3 VSM 數據分析 在體心立方結構的鐵膜中，平行膜面時其易軸方向為[110]難軸方向為[100]。 因此在 VSＭ量測中，分別對樣品做了外加場平行鐵膜易軸即外加場和砷化鎵基 板切邊夾 45 度角，與外加場平行鐵膜難軸即外加場平行砷化鎵基板切邊的量 測。其示意圖如下：. GaAs[110]. GaAs[110]. 外加場方向. 外加場方向. 外加場平行鐵膜難軸. 外加場平行鐵膜易軸. 圖 4.14 VSM 量測示意圖. 在結果中可以發現，隨著底層鐵的厚度變厚，上層鐵膜的結晶狀況變好，在 底層鐵膜厚度為 0.375 nm 時飽和磁化量為 20800 Oe，1.5 nm 時增加為 21000 Oe，. 3.75 nm 與 15 nm 時增加至 23500 Oe 及 24600 Oe，顯示隨著鐵膜晶體結構逐漸 39.
(50) 轉變為單晶，其飽和磁化量也隨之增加。但其中飽和磁化量之值比塊材之飽和磁 化量要來的大，此可能與實際膜厚校正之誤差有關。 而磁異向場依磁滯曲線法，可以得到在底層鐵膜厚度 0.375 nm 時異向場相對 的較小約為 100 Oe，但在底層鐵膜厚度為 1.5nm 時急遽上升至 470 Oe，而底層 鐵膜厚度到達 3.75nm 與 15nm 時則分別為 680Oe、800Oe。整體上是隨著結晶狀 況變好而急遽上升。 除此之外，在圖中可以發現，當底層鐵厚度達到 1.5nm 時產生了暫穩態，使 得磁矩在達飽和前能先保持在某一暫定方向，待外加場達到飽和場時才轉至平行 外加場方向。. Magnetization (emu/c.c). 2000 1500 1000. H // [110] H // [100]. 500 0 -500 -1000 -1500 -2000 -1000. -500. 0. 500. Applied Filed (Oe) 圖 4.15 底層鐵 0.375nm 的 VSM 數據. 40. 1000.
(51) Magnetization (emu/c.c). 2000 1500 1000. H // [110] H // [100]. 500 0 -500 -1000 -1500 -2000 -1000. -500. 0. 500. 1000. Applied Filed (Oe) 圖 4.16 底層鐵 1.5nm 的 VSM 數據. Magnetization (emu/c.c). 2000 1500 1000. H // [110] H // [100]. 500 0 -500 -1000 -1500 -2000 -1000. -500. 0. 500. Applied Filed (Oe) 圖 4.17 底層鐵 3.75nm 的 VSM 數據 41. 1000.
(52) Magnetization (emu/c.c). 2500 2000 1500 H // [110] H // [100]. 1000 500 0 -500 -1000 -1500 -2000 -2500 -1000. -500. 0. 500. 1000. Applied Filed (Oe) 圖 4.18 底層鐵 15nm 的 VSM 數據. 表 4.6 不同底層鐵厚度樣品所對應的磁性質參數. 底層鐵厚度(nm). 易軸 Hc. 難軸 Hc. 異向場 Han. 飽和磁化 Ms. 0.375. 24. 9. 108. 20800. 1.5. 23. 26. 470. 21000. 3.75. 27. 17. 687. 23500. 15. 21. 14. 805. 24600. 4.4 PNA 數據分析 在PNA量測中得到的數據為穿透損耗(S21)對外加磁場的做圖，我們的量測方 式為外加場平行膜面，而又依外加磁場與膜面的難易軸方向分成，外加場平行易 軸，以及外加場平行難軸(與易軸夾 45 度)來做量測，其示意圖如下：. 42.
(53) GaAs[110]. GaAs[110] RF in. 外加場方向. RF in. 外加場方向. RF out. RF out 外加場平行鐵膜難軸. 外加場平行鐵膜易軸 圖 4.19 PNA 量測示意圖. 其量測結果為一個由 10MHz 到 50GHz 的掃頻圖譜，不過再接近較高頻段時 則會出現訊號相當不穩定的情形，在我們的量測中，超過 25GHz 就變的相當的 不穩定，不過由於我們外加磁場用的永久磁鐵在量測時所提供的磁場並不是非常 強，在實際量測時，磁鐵距離高斯計至少在 5mm 以上，因此最高磁場約在 1500Oe 左右，所以我們可以取 20GHz 以下的頻譜觀測我們的鐵磁共振現象便足夠了。 由 PNA 量測圖譜(由圖 4.20-圖 4.27)可以看到，外加場平行樣品易軸時，在底 層鐵膜厚度為 0.5nm 時外加場 200Oe 所得到的吸收峰位置約在 5.7GHz 左右，當 外加場增加時，吸收頻率也隨著增加，當外加場達到 1100Oe 時，吸收峰位置以 達到 14.5GHz。另外隨著底層鐵膜厚度的增加，樣品的鐵磁共振吸收頻率也隨之 增加。在底層鐵膜厚度為 20nm，外加場強度為 200Oe 時，鐵磁共振吸收頻率已 經接近 12GHz，當外加場達到 1300Oe 時吸收頻率已經達到 19GHz。 而在外加場方向平行樣品磁難軸時(圖 4.29-圖 4.36)，在底層鐵膜厚度低於. 0.75nm 時，其鐵磁共振頻率與外加場平行易軸時相差不多，但是在底層鐵膜厚 度超過 1.125nm 時，出現鐵磁共振吸收頻率先降低然後才上升的狀況，這是因為 在鐵膜結晶狀況良好時，其內部會產生一異向場，在此情況下在未加外加場時也 等同於有一與異向場大小相同之外場作用在鐵膜上，而當外加場恰恰抵銷異向場 的作用時，由式(15)知，此時共振頻率應為 0，隨後再增加場強則與外加場平行 易軸時，外加場增加其共振頻率亦增加之模式相同。 如將外加場強度與鐵磁共振吸收頻率作圖，可以得到不同鐵層鐵厚度所對應. 43.
(54) 的四條曲線如圖 4.28(沿易軸方向施加磁場)與圖 4.37(沿難軸方向施加磁場)所 示，在利用前面提到的式(15)去擬合，改變式中的飽和磁化量值與異向場值，其 中改變飽和磁化量主要可調控曲線之偏斜程度，改變異向場強度主要為調控曲線. Y 方向之位移並因此改變曲線與 X 軸之交點。其中在外加場平行難軸之部分， 由式(15)可知 φ 為 45 度時根號內部中 ( H + H 1 ⋅ cos(4φ )) 可寫為 ( H - H1 )，因此在外 加場小於異向場時，共振頻率為虛數(在此我們無法得出具物理意義之解)。而當 外加場逐漸增加至與異向場相同時，可得到共振頻率為零，如外加場再增加，可 得共振頻率隨外加場增加之曲線。由外加場不同方向之曲線之擬合對照，我們可 以得到四種不同結晶狀態的膜所產生的不同的飽和磁化量與異向場的強度，其強 度隨著底層鐵膜的厚度增加而增加。 經過擬合與對照 VSM 數據後見表 4.9-4.10 及圖 4.38-4.39，我們可以得知樣品 的異向場強度、飽和磁化量皆有隨著底層鐵厚度增加而上升的趨勢。 而除了S21參數外，PNA亦可同時量測訊號的相位改變，圖 4.40 顯示在底層鐵 厚度為 15nm時，在共振峰附近會有相對應之相位改變約 16 度左右，其位置跟隨 著共振峰位置移動而移動，而其相位改變之具體物理因素，有待未來進一步探討。. t = 0nm Transmission loss (dB). 2. 0. -2. -4. -6. -8 5. 10. 15. Frequency (GHz) 圖 4.20 底層鐵 0nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. 44.
(55) t = 0.15nm Transmission loss (dB). 2. 0. -2. -4. -6. -8 5. 10. 15. Frequency (GHz) 圖 4.21 底層鐵 0.15nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. t = 0.375nm. 1000 Oe. 12. 14. 700 Oe. 400 Oe 500 Oe. -6. 300 Oe. -4. 800 Oe. -2. 1100 Oe. 0. 200 Oe. Transmission loss (dB). 2. -8 4. 6. 8. 10. Frequency (GHz). 圖 4.22 底層鐵 0.375nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. 45.
(56) t = 0.75nm Transmission loss (dB). 2. 0. -2. -4. -6. -8 5. 10. 15. Frequency (GHz) 圖 4.23 底層鐵 0.75nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. t = 1.125nm 0. 900 Oe. 800 Oe. 700 Oe. 600 Oe. 500 Oe. -6. 400 Oe. -4. 300 Oe. -2. 200 Oe. Transmission loss (dB). 2. -8 10. 12. 14. 16. 18. Frequency (GHz) 圖 4.24 底層鐵 1.125nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. 46.
(57) t = 1.5nm 700 600 500 400 300. -10 6. 8. 10. 12. 700 Oe. 400 Oe. 500 Oe. -5. 600 Oe. 0. 300 Oe. Transmission loss (dB). 5. 14. 16. Frequency (GHz) 圖 4.25 底層鐵 1.5nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. 10. 12. 14. 16. 18. 1300 Oe. 1100 Oe. -10. 1000 Oe. 900 Oe. 800 Oe. 700 Oe. 600 Oe. 500 Oe. 400 Oe. -5. 300 Oe. 0. 200 Oe. Transmission loss (dB). t = 3.75nm. 20. Frequency (GHz) 圖 4.26 底層鐵 3.75nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. 47.
(58) t = 15nm 0. 1100 Oe 1300 Oe. 1000 Oe. 700 Oe 800 Oe 900 Oe. -10. 500 Oe. -8. 400 Oe. -6. 300 Oe. -4. 600 Oe. -2. 200 Oe. Transmission loss (dB). 2. -12 10. 12. 14. 16. 18. 20. Frequency (GHz) 圖 4.27 底層鐵 15nm 的樣品在外加場平行易軸的 PNA 數據. 表 4.7 不同底層鐵厚度在外加場平行易軸時的鐵磁共振頻率(GHz). 底層鐵厚度(nm). 300Oe. 400Oe. 500Oe. 1000Oe. 1100Oe. 0.375. 7.2. 8.5. 9.2. 14. 14.5. 1.125. 12.15. 12.87. 13.39. -. -. 1.5. 12.07. 13. 13.75. -. -. 3.75. 12.25. 13.06. 13.94. 17.5. 18.13. 15. 12.75. 13.44. 14.19. 17.69. 18.31. 48.
(59) Position of FMR absorption (GHz). 25. 20. 15. 10 t = 0.375nm t = 1.125nm t = 1.5nm t = 3.75nm t= 15nm. 5. , Han = 20 Oe, Ms=19000 , Han = 450 Oe, Ms=21000 , Han = 480 Oe, Ms=21500 , Han = 490 Oe, Ms=22000 , Han = 530 Oe, Ms=22000. 0 0. 500. 1000. 1500. 2000. Applied Field (Oe) 圖 4.28 樣品的共振頻率隨外加場強度改變作圖(外加場平行易軸). t = 0n m. Transmission loss (dB). 2. 0. -2. -4. -6. -8 4. 6. 8. 10. 12. Frequency (GHz) 圖 4.29 底層鐵 0nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. 49.
(60) t = 0.15nm 4. Transmission loss (dB). 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 -18 -20 4. 6. 8. 10. 12. Frequency (GHz) 圖 4.30 底層鐵 0.15nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. t = 0.375nm 2 0. 500 Oe. 350 Oe 400 Oe. -6. 200 Oe. -4. 250 Oe 300 Oe. -2. 150 Oe. Transmission loss (dB). 4. -8 -10 -12 2. 4. 6. 8. 10. 12. Frequency (GHz) 圖 4.31 底層鐵 0.375nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. 50.
(61) t = 0.75nm. 0. 2. 4. 700 Oe. -4. 600 Oe. -2 500 Oe. Transmission loss (dB). 2. 6. 8. 10. 12. Frequency (GHz) 圖 4.32 底層鐵 0.75nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. t = 1.125nm. 0. -4. -6. -8 5. 1000 Oe. -2. 800 Oe 400 Oe 900 Oe 300 Oe 200 Oe. Transmission loss (dB). 2. 10. 15. Frequency (GHz) 圖 4.33 底層鐵 1.125nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. 51.
(62) Transmission loss (dB) 700 Oe. -4. -6. 6 8. 52 1100 Oe. 350 Oe 800 Oe 300 Oe 850 Oe 250 Oe 900 Oe 200 Oe. 750 Oe. -2. 200 Oe. 4. 1000 Oe 300 Oe. 900 Oe. 550 Oe 500 Oe 600 Oe 650 Oe 450 Oe 400 Oe 700 Oe. -4. 500 Oe 400 Oe. 2. 800 Oe. 600 Oe. Transmission loss (dB). t = 1.5nm 0. -6 6 8. Frequency (GHz). 圖 4.34 底層鐵 1.5nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. t = 3.75nm. 4. 2. 0. -2. -8 10 12. Frequency (GHz). 圖 4.35 底層鐵 3.75nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據.
(63) t = 15nm 0. 200 Oe. -8. 1100 Oe. 400 Oe 300 Oe 1000 Oe. -6. 900 Oe. -4. 800 Oe 600 Oe. -2. 700 Oe. Transmission loss (dB). 2. -10 -12 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12. Frequency (GHz) 圖 4.36 底層鐵 15nm 的樣品在外加場平行難軸的 PNA 數據. 表 4.8 不同底層鐵厚度在外加場平行難軸時的鐵磁共振頻率(GHz). 底層鐵厚度(nm). 300Oe. 400Oe. 500Oe. 600Oe. 700Oe. 800Oe. 900Oe. 0.375. 6.63. 8.13. 10.44. -. -. -. -. 0.75. -. -. 6.26. 7.43. 8.29. -. -. 1.125. 9.0. 7.9. -. -. -. 7.26. 8.33. 1.5. 7.97. 6.03. 4.41. 5. 6.1. 7.63. 8.85. 3.75. 9. 7.82. 7.63. 5.82. 5.44. 7.13. 8.32. 15. 9.63. 8.82. -. -. 5.32. 6.32. 8.82. 53.
(64) Position of FMR absorption (GHz). 20. 15. 10. t=0.5nm, t=1nm, t=1.5nm, t=2nm, t=5nm, t=20nm,. 5. Han=20 , Ms=19000 Han=280, Ms=19500 Han=500, Ms=21000 Han=480, Ms=21500 Han=490, Ms=22000 Han=530, Ms=22000. 0 0. 500. 1000. 1500. 2000. Applied Field (Oe) 圖 4.37 樣品的共振頻率隨外加場強度改變作圖(外加場平行難軸). 表 4.9 VSM 求得之 Han、Ms. 底層鐵厚度. 0.375nm. 1.5nm. 3.75nm. 15nm. Han. 108. 471. 687. 805. Ms. 20800. 21000. 23500. 24600. 表 4.10 PNA 曲線擬合之 Han、Ms. 底層鐵厚度. 0.375nm. 1.5nm. 3.75nm. 15nm. Han. 20. 480. 490. 530. Ms. 19000. 21500. 22000. 22000. 54.
(65) 1000. Anisotrpy field (Oe). PNA VSM 800. 600. 400. 200. 0 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12. 14. 16. Buffer layer Fe thickness (nm). Saturation Magnetization (Oe). 圖 4.38 PNA 與 VSM 數據之異向場比較. PNA VSM. 24000. 22000. 20000. 18000 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12. 14. Buffer layer Fe thickness (nm) 圖 4.39 PNA 與 VSM 數據之飽和磁化量比較 55. 16.
(66) 4. Transmission loss (dB). Phase transition (angle). 40. 20. 0. -20. -40 10. 12. 14. 16. 18. 2 0 -2 -4 -6 -8 10. 20. 12. 14. 16. 18. 20. Frequency (GHz). Frequency (GHz). 圖 4.40 底層鐵 15nm 時外加場平行易軸時之相位變化與共振峰變化. 4.5 ESR 數據分析 在 ESR 的量測中，我們由外加場平行膜面難軸(100)逐漸改變外加場與膜面的 夾角，最後使外加場垂直膜面，而得到不同角度下的電子自旋共振訊號。 由圖 4.41-4.48 可知，在隨著角度增加，其共振場的位置也隨著增加，這是因 為在角度轉變後，外加場方向偏離易軸方向，此時需要更大的外加場才能使電子 自旋沿著外加場方向，進而使進動頻率增加至微波頻率，使共振場隨角度增加而 增加。 另外在底層鐵膜厚度達到 1.125nm 時，ESR 圖譜開始出現第二根共振峰，這 是因為隨著鐵膜之異向場增加，開始出現非飽和態之暫穩態，在隨著外加場增加 時，鐵膜之電子自旋會先在較低場時轉向暫穩態，此時因暫穩態之電子自旋被侷 限不再隨外加場增加而轉動方向，並隨外加場增加提升進動頻率，進而出現非飽 和態之第二根共振峰，在外加場更強時則使暫穩態之電子自旋轉向飽合態，出現 飽和共振峰。. 56.
(67) 0 30 50 70 80. 1000. Intensety. 500. 0. -500. -1000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.41 底層鐵 0nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 0 30 50 70 80. 1000. Intensety. 500. 0. -500. -1000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.42 底層鐵 0.15nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 57.
(68) 0 30 50 70 80. 20000 15000. Intensety. 10000 5000 0 -5000 -10000 -15000 -20000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.43 底層鐵 0.375nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 0 30 50 70 80. 2000. Intensety. 1000. 0. -1000. -2000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.44 底層鐵 0.75nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 58.
(69) 0 30 50 70 80. 4000. Intensety. 2000. 0. -2000. -4000 0. 2000. 4000. Applied Field (Oe) 圖 4.45 底層鐵 1.125nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 0 30 50 70 80. 4000. Intensety. 2000. 0. -2000. -4000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.46 底層鐵 1.5nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 59.
(70) 0 30 50 70 80. 4000. Intensety. 2000. 0. -2000. -4000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.47 底層鐵 3.75nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 0 30 50 70 80. 4000. Intensety. 2000. 0. -2000. -4000 0. 2000. 4000. 6000. Applied Field (Oe) 圖 4.48 底層鐵 15nm 的樣品不同角度 ESR 數據比較. 60.
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