行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告
國立台灣科技大學貴重儀器使用中心服務計畫
計畫類別： 個別型計畫
計畫編號： NSC91-2731-P-011-001-
執行期間： 91 年 01 月 01 日至 92 年 09 月 30 日 執行單位： 國立臺灣科技大學
計畫主持人： 陳南鳴
報告類型： 完整報告
處理方式： 本計畫可公開查詢
中 華 民 國 93 年 2 月 16 日
九十二年度台灣科技大學貴重儀器總計畫結案報告 一、基本資料
申請機關 國立台灣科技大學 申請單位 貴重儀器中心
計 畫 中文 九十二年度台灣科技大學貴重儀器使用中心儀器服務計畫
名 稱 英文
National Taiwan University of Science and Technology Precision Instrument Center
計畫主持人 姓名：陳南鳴 職稱：研發長 身分證字號：100447943
計畫編號 NSC 91-2731-P-011-001
服務單位:台灣科技大學研發處 e-mail:[email protected]
連絡電話： （02）27376178 傳真號碼：27381902
計畫執行期限 自民國 92 年 01 月 01 日起至 92 年 12 月31 日止
共10頁 第 1頁
計畫主持人簽章： 日期： 年 月 日
貴儀中心人力配置
負責教授 技術員
服服 務 單 位 (中心辦公室/儀
器名稱) 姓名 電話 姓名 電話
中心辦公室 研發長陳南鳴 (02)27376178 張夙芳(辦事員) (02)27376217 高解析度場發射
掃瞄式電子顯微 鏡（90年度）
材料中心周賢 鎧
(02)27376665 曾東陽 (02)27376468
電子能譜化學分 析儀
(ESCA/AUGER)(9 0年度)
化工系洪儒生 (02)27376623 陳華芬 (02)27376632
400 MHz 固態核 磁共振儀（91年 度）
化工系黃炳照 (02)27376624 陳美容 (02)27376657
組織定位
本中心隸屬於本校研發處，係以任務編組方式，結合機械、電子、化工、纖維、
營建等系專精於各項貴重儀器之教授組成諮詢團隊，協調貴重儀器之購置、使用 及維護，支援相關研究。
九十二年度中心工作事項：
1.協助各計畫主持人申請及執行計畫。
2.配合國科會執行貴儀中心運作之各項事宜。
3.計畫補助經費之帳務處理、支用、收支憑證之檢送、會計表報之編送。
4.每月儀器使用紀錄之統計與分析。
5.提供使用者、操作員、維修員之行政支援。
中心九十二年度三部儀器管理運作說明及服務統計資料：
EM -高解析度場發射掃描式電子顯微鏡(FE SEM) 儀器、附件及週邊
設備之名稱
規格、功能及用途 單 位
數量 價 格 (仟元)
購置時間 高解析度場發射掃
瞄式電子顯微鏡 FE SEM
JEOL JSM-6500F
0.5 ~ 30 KV 加速電壓 1.5 nm @15KV 解析度 高解析度表面影像觀測用
台 1 90年12月
能量分散光譜儀 EDS
OXFORD INCAEenrgy 300 B5 ~ U92 偵測範圍
套 1 90年12月
133 eV 解析度
成份定性、 定量及分佈圖 像用
電子背向散射繞射 儀
EBSP
OXFORD INCACrystal
微區晶體結構、 晶相及結 晶方位分佈圖使用
套 1 90年12月
(以上項目詳細規格如下一 頁附件所示)
總價 9,620
說明(儀器性能之現行狀況、服務定位、置放的地點、空間及週遭環境) 一、現行狀況
本設備之 FESEM 本體、EDS 及 EBSP 附屬設備於91年6月完成驗機，自92年4 月起部分時間提供國科會貴重儀器服務，目前機器功能保持新機狀態。
二、服務定位
針對材料的表面微結構型態、材料成份組成及微區域分佈、材料晶體結構與結 晶方向及微區域分佈提供分析服務。
三、置放的地點、空間及週遭環境
本設備置放於台科大材料中心之電子顯微鏡實驗室內，該實驗室內尚有一部穿透 式電子顯微鏡，以及一部掃瞄式電子顯微鏡，並有本校一位專任技士負責實驗室 管理。該實驗室有單獨之空調系統、濕度控制機制，以及備有不斷電系統，以保 持電子顯微鏡處於最佳狀態。
92年度(92.4.5至92.12.05)貴儀服務成果統計表*
項 目 時 數 件 數 收 入 金 額
校 內 248 337 454,600
校 外 70 131 147,000
合 計 318 468 655,300
*註: 服務統計自92年4月(貴儀初次核准並開始服務)至92年12月，共計9個月份。
92.4.5至92.12.05本貴重儀器使用時數之使用者排序表*
序 號 使用者姓名 服務單位 使用時數 使用件數 收入金額 1 蔡大翔 國立台灣科技大學
化學工程系 52 41 78600 2 李嘉平 國立台灣科技大學
化學工程系 39 46 66000 3 林舜天 國立台灣科技大學
機械工程系 36 38 76200
4 姚永德 中央研究院
物理研究所 24 29 48000 5 葉文昌 國立台灣科技大學
電子工程系 21 22 45000 6 周賢鎧 國立台灣科技大學
工程技術研究所 15 15 37200 7 洪儒生 國立台灣科技大學
化學工程系 15 29 30000 8 王朝正 國立臺灣科技大學
機械工程系 12 18 24000 9 黃鶯聲 國立台灣科技大學
電子工程系 12 40 24000 10 雷添壽 國立台灣科技大學
機械工程系 12 11 31000 11 蔡顯榮 國立台灣科技大學
機械工程系 12 28 24000 12 周振嘉 國立台灣科技大學
機械工程系 9 15 18000 13 林原慶 國立臺灣科技大學
機械工程系 9 8 18300
14 林榮慶 國立台灣科技大學
機械工程系 9 11 18000
15 翁明壽
國立東華大學材料 科學與工程學系暨
研究所
9 25 25500
16 許志雄
義守大學 材料科學與工程學
系
9 20 18300
17 朝春光
國立交通大學 材料科學工程研究
所
7 9 12000
18 邱文英
國立台灣大學 化學工程學系暨研
究所
6 20 12000
19 吳先琪 國立台灣大學
環境工程學研究所 3 4 7200
20 吳翼貽 國立台灣科技大學
機械工程系 3 5 6000
21 林昇佃 元智大學
化學工程學系(所) 3 5 6000 22 施仁斌 逢甲大學
電子工程學系 3 6 6000
23 陳逸聰 國立臺灣大學
化學系暨研究所 3 3 6000
24 陶雨臺 中央研究院
化學研究所 3 10 6000
25 黃炳照 國立台灣科技大學
化學工程系 3 5 6000
26 林昇佃 元智大學
化學工程學系(所) 3 5 6000
400 MHz 固態核磁共振儀 儀器、附件及週邊
設備之名稱
規格、功能及用途 單 位
數量 價 格 (仟元)
購置時間 400 MHz 超導磁
鐵
磁場強度為 9.4 Tesla 400MHz固態核磁
共振儀控制台
1. 三組RF射頻頻道 2. 三組高功率Linear
Amplifiers 3. Phase Control 4. Amplitude control 五支固態探頭 1. 5.0 and 10 mm Single
Resonance X Wideline Solid Probe探頭一支。
2. 5 mm Double Resonance HX MAS Solid Probe探頭 一支。
3.2 mm, 4.0 mm, 7.5 mm Triple Resonance HXY MAS Solid Probe探頭各一支。
工作站等級
（SUN）儀器控制 站
1. 操作控制。
2. 數據處理
總 金 額 台 1 1850萬元 試車完成
說明(儀器性能之現行狀況、服務定位、置放的地點、空間及週遭環境) (一) 儀器性能之現行狀況、服務定位
核磁共振 (NMR) 光譜方法是當前鑑定分子結構中兼具普遍，快速和準確的方
法。傳統上，核磁共振光譜儀只能量測液體樣品，但近年來，一方面因為研究工 作者的需要，一方面因為電子儀器及微電腦之進步，再加上材料之發展，使磁場 更大，因此能擴展到固態樣品之測量。為研究物質之本性開創新的途徑，目前核 磁共振適用之樣品，包含液體、結晶性固體、無定形固體、液晶、玻璃質，及黏 稠之液體；特別是對材料科學及生命科學而言，固態核磁共振(solid state NMR)為 一嶄新的研究利器。
鑑於本校及台北地區大專院校(含技職院校)之研究需求，本計劃設置之400MHz NMR儀器，其中含五根應用於不同領域的探頭。其中一根以測量靜態四極矩原子 核 (quadrature nuclei) 為主，期望適用於材料相關的測量。另四根同調轉移魔角 旋轉探頭則希望用在一般高分子及靈敏度甚低的無機分子之非四極矩原子核應 用。以下僅對本校設置之400MHz NMR儀器之附件及週邊設備之名稱、規格、功 能及用途作一說明：
1. 9.4 T超導磁鐵一組，包括：
A. 9.4 T 89-mm bore主動遮蔽式超導磁鐵，具備外部干擾遮蔽（EIS，
External Interference Shielding）設計。垂直5高斯半徑範圍（Vertical 5 Gauss Stray Field Contour）≦1.8 m；水平5高斯半徑範圍（Horizontal 5 Gauss Stray Field Contour）≦1.3 m。磁場穩定度（Field Stability）≦ 10 Hz/Hr 1H。
B. 室溫勻場線圈與勻場電流控制系統（Shim System）一組，至少含18組勻 場線圈。
C. 液氦液氮充填管線。
2. 400MHz固態核磁共振儀控制台（400 MHz Solid NMR Console）一組：
A. 三組RF射頻頻道，各頻道具備獨立之Frequency Synthesizer、RF transmitter、GAP board，由個別之 Pulse Programmer 同時控制，
synchronous and a synchronous waveform looping。
B. 三組高功率Linear Amplifiers。
i. 1000 Watts pulsed 19F-1H ：250 msec maximum pulse width at 1000 watts，10% duty cycle。1 sec maximum pulse length at 100 watts。rise time≦300nsec，≦3% droop over 100 msec at 500 watts。Class AB or class C operation, user selectable。
ii. 1000 Watts pulsed100 watts CW, 6-220 MHz：100 msec maximum pulse width at 1000 watts，10% duty cycle。rise time≦200nsec，≦7% droop over 10 msec at 1000 watts，＜ 1 sec blank/unblank time。
iii. 1000 Watts pulsed100 watts CW, 10-130 MHz：100 msec maximum pulse width at 1000 watts，10% duty cycle。rise time≦250nsec，≦7% droop over 10 msec at 1000 watts，＜ 1 sec blank/unblank time。
C. Phase Control：
i. ≦ 50 nsec time constant （10%-90%）for all quadrature and small angle phase shift, 50 nsec minimum event time for small angle and quadrature
phase shifts
ii. High-speed phase ramps for fast phase-continuous frequency switching D. Amplitude control：
i. 60 dB in 4096 linear steps；≦50 nsec amplitude switching time；50 nsec minimum event time for linear amplitude modulation
ii. 79 dB in 1 dB step, 2?sec time constant （10%-90%）；≦ ±5 degree phase variation over the full attenuation range，100 nsec minimum event time for linear amplitude modulation
E. High sensitivity 1H/19F preamplifier採用active Transmit/Receive switch，
可自動選擇preamplifier。
F. 採用8 MHz 、14 bit ADC's，並配備digital filters。
G. Motorola CISC-based 68040 single board computer；16 Mbyte RAM。
3. 固態核磁共振實驗配件如下列：
A. PIC單元配置各channel 所需之Duplexer, Directional Coupler, tuning box。
B. Automated Magic Angle Spin Controller。
C. 樣品溫度控制單元（Variable Temperature Unit），溫控範圍-150℃至 +250℃（實際控溫範圍依照個別探頭規格），具0.1℃解析度。
D. 探頭低頻調整配件（Low gamma tuning box）。
4. 固態探頭五支：
A. 5.0 and 10 mm Single Resonance X Wideline Solid Probe探頭一支。
B. 5 mm Double Resonance HX MAS Solid Probe探頭一支，含5.0 mm PENCIL I MAS Rotor Starter Kit。
C. 3.2 mm Triple Resonance HXY MAS Solid Probe探頭一支，含5.0 mm PENCIL MAS Rotor Starter Kit。
D. 4.0 mm Triple Resonance HXY MAS Solid Probe探頭一支，含4.0 mm PENCIL MAS Rotor Starter Kit。
E. 7.5 mm Triple Resonance HXY MAS Solid Probe探頭一支，含7.5 mm PENCIL MAS Rotor Starter Kit。
5. 工作站等級（SUN）儀器控制站一部，規格至少如下：
A. 電腦CPU≧500 MHz，且其運算數度整數運算SPECint2000≧165, 浮點 運算 SPECfp2000≧163。
B. DRAM≧128-MB， EIDE internal hard disk≧20-Gbyte，48X CD-ROM drive，1.44-MB floppy drive。8-MB Video RAM，24-bit PGX64
Graphics。10/100 Base-T Ethernet。
C. 17-inch 彩色螢幕，解析度1152 x 900 pixels。
D. A4雷射印表機一部，1200 dpi，8 Mb memory。
E. 原廠授權儀器控制、資料處理軟體，保固期內免費版本升級更新。
(二)置放的地點、空間及週遭環境
本儀器置放於本校貴儀中心在第四教學大樓地下室建置之NMR貴儀室，空 間及週遭環境良好。
(三)儀器現況
本設備已於92年7月完成驗機，自92年10月起提供國科會貴重儀器服務，目 前機器功能保持良好狀態，各項功能將逐步開放申請使用。
92年度(92.9.1至92.12.31)貴儀服務成果統計表*
項 目 時 數 件 數 收 入 金 額
校 內 143 9 143,000
校 外 243 19 243,000
合 計 386 28 386,000
*註: 服務統計自92年9月(貴儀初次核准並開始服務)至92年12月，共計4個月份。
電子能譜化學分析儀(electron spectroscopy for chemical analysis, ESCA) 一、購置目的
電 子 能 譜 化 學 分 析 儀 (electron spectroscopy for chemical analysis, ESCA) 也可稱為XPS（X-ray photoelectron spectroscopy），其基本原理即是 光電效應，利用X光光束照射固態表面可以產生光電子（photoelectron），量測 光電子的動能，並從而推算該光電子的束縛能（binding energy)，可用以研判 發射光電子之原子的元素種類及其化學態。電子能譜化學分析儀是一種對試片表 面特性很靈敏的分析工具。
歐傑電子能譜儀（Auger electron spectroscopy），係利用一電子束激發 試片表面，以造成表面原子發射歐傑電子，當量測分析歐傑電子的特性動能後，
吾人可以研判表面元素成分或其化學態;而設計良好的電子束直徑可以聚焦至數”
奈米”大小，因此歐傑電子儀成為執行表面微區分析的一項重要分析工具。
上述兩種分析技術皆是執行表面微區分析的重要方法，由於可使用相同之分 析器（analyser），兩者之差異祇在於使用X-ray光源或電子束為probe的不同，
因此一般皆放在同一個系統之中，簡稱電子能譜化學分析儀（ESCA）。同時現今 奈米材料的研究是非常重要，本儀器的購置即在支援本校及鄰近學校和各研究單 位對於奈米級材料的分析工作。
二、申請動機
拜科技成長之賜，近年來奈米科技應用於民生、國防、醫學上的例子越來越 多。在此一奈米範疇內，材料的研究方向已由原先的微米尺寸轉而進入奈米的尺 度中。因此在材料研發與研究的過程中如何取得材料在此一尺度中所表現出來的 特徵，便顯得十分的重要。由於電子能譜化學分析儀與歐傑電子能譜儀均可達到 微觀分析的要求。因此此類儀器對材料的研究上便具有很大的助益。
現階段北區貴儀中心僅鄰近之台大在1998年購置了一台VG Microtech，MT- 500的系統，清大在1994年購置了一台ESCA PHI 1600的系統，國家毫微米實驗室 則購置了一台VG Microlab 310F的系統。但由於以上三個國科會貴儀中心的系統 的購置時間都在3年以上，已無法從事奈米級材料的分析工作，而本儀器為最新 一代機種(VG-Theta Probe 機型)，其X-ray的有效面積可小於15µm，Auger電子 束的則小於100nm。此外本儀器另具有自動分析各個角度而來的光電子訊號功能 (angle resolved XPS)，可以輕易的分析超薄膜層(ultra-thin surface layer) 的化學組成與厚度，故可提供奈米研究者之研究需求，而且現在預約ESCA的等待 期都超過一個月以上，本儀器的大試片載台(7×7cm2)以及以Windows視窗為操作 軟體的界面亦正可滿足ESCA之大量量測需求。
三、儀器特色
1.X-ray 光源：為單色化 X 光光源。即具有 monochrometer 可將原先之 X 光光 源純化並達到高分解能。對 Ag 3d5/2訊號的半高寬(FWHM)在 0.8 mm 的分析領域中可達 0.5eV 以下。其特性 X 光光源的焦 點可最小可達 30µm。
2.氬離子蝕刻槍(Ar+ ion gun)：Ar 的離子濺鍍方式，在進行 Depth Profile 時可 以由軟體控制至全自動，此外離子濺鍍槍的 加速電壓為一連續可變式：約在 0.1~5kV 範 圍。其離子束的 spot size 約在 200µm 以下。
3.電荷中和槍(Flood gun)：可避免絕緣物試片因絕緣作用而造成其表面正電荷 的累積現象。
4.超高真空主分析腔體本身(chamber)：為 SUS304/SUS316 的不鏽鋼材，其內 部表面經 GBB 處理或電解研磨處理，真 空腔體具 baking 功能，其壓力可達 3×
10-10mbar。
5.操控介面：具備視窗版操作軟體，可進行諸如系統監控、實驗操作定義、試 料台控制、影像顯示、縱深分析以及 data 分析。為完全自動的試 料台(Fully Automated stage)，及對每個調整軸皆可以電腦控制。
試料台具 5 軸調整功能即：X,Y, Z, rotation, and tilt，此外此一試 料台亦可追加加熱及冷卻系統。
四、運作、服務情形與管理、成效檢討
1.運作與服務情形：本儀器於91年度完成裝機試運轉後於92年3月開始第一次通過 成為貴會貴儀運作下的ESCA儀器，並開始掛牌營運。儀器於92年度(92/03/01 ~ 92/12/31)內共接受校內189件、校外214件受測樣品並已完成檢測，其中校內使用 時數321小時、校外320小時總計641小時共收入1,902,000元。儀器運作採線上預 約後，即使是在4∼5月的尖峰時期也能夠在2個禮拜內完成檢測，其效率性與正確 性頗受好評。其使用統計如下二表所示：
92.3.1至92.12.31本貴重儀器前75%使用時數之使用者排序表 序 號 使用者姓
名
服務單位 使用時數 使用件數 收入金額 1 翁明壽 東華大學 81 69 243,000 2 李嘉平 台灣科技大
學
78 37 234,000 3 洪儒生 台灣科技大
學
63 44 189,000 4 葉文昌 台灣科技大
學
56 37 168,000 4 蔡大翔 台灣科技大
學
41 25 123,000 5 黃鶯聲 台灣科技大
學
36 24 108,000 6 葉君棣 清華大學 30 19 90,000 7 鄭廖平 淡江大學 27 8 81,000 8 武東星 中興大學 18.5 9 55,500 9 林麗瓊 台灣大學 18 15 54,000 10 陳貴賢 台灣大學 14 10 42,000 11 林智汶 雲林科技大
學
13 6 39,000
2.管理及成效檢討：該儀器現由本校貴儀中心的委員會統籌下，由主儀器負責教 授洪儒生教授與一名技士、兩名博士生負責實際營運。其中洪儒生教授在日本東 京大學留學期間（1987-1993）指導教授的研究室，即有一部專屬的ESCA設備，
因此就已親自從事 ESCA量測及相關的研究，如洪儒生教授的博士論文中便以 ESCA手法，對CVD法成長出的非量論組成碳化矽薄膜進行組成與反應機構的探 討，所獲之研究成果曾刊載於J. Electrochem. Soc. 及Appl. Phys. Letts.學術誌中。返 國於大學任教後，就職的系所亦有一台ESCA系統（為本系李嘉平教授於1990年替 本系購置），也持續指導學生使用該部ESCA至今，亦有相關的論文發表，如使用 ESCA進行銅有機金屬CVD的初期成長探討、使用ESCA對複合材料SiC/SiNx及GaN 的鍵結結構或是碳污染方面的探討（參考個人資料論著），皆有持續的研究成果
92年度前期(92.3.1至92.12.31)貴儀服務成果統計表
項 目 時 數 件 數 收 入 金 額
校 內 321 189 942,000 校 外 320 214 960,000 合 計 641 403 1,902,000
從事操作已有約10年之久。因此本校在ESCA的操作營運的人力架構上，實屬完 備。在ESCA系統相關營運上亦已建立如下經驗：
i. 擬定及修正儀器之管理細則，
ii. 編列儀器維護預算，
iii. 擬定年度工作計畫，
iv. 擬定長程發展計畫，
v. 檢討儀器的使用及經費收支狀況，
vi. 協助安排使用者的優先順序，
vii. 控制經費之收支狀況。
利用上述的相關人力與經驗分析，對於新的ESCA儀器之貴儀營運，本貴儀中心具 備完善的服務，亦提供了使用者諮詢的管道。
五、結論
本校ESCA系統自成為國科會貴儀中心的一員後，在儀器運作與申請的方式改採 線上預約，即使是在4∼5月的尖峰時期也能夠在2個禮拜內完成檢測，其效率性與 正確性亦頗受好評。該儀器現由學校貴儀中心的委員會統籌下，由主儀器負責教 授及一名技士與兩名博士生負責實際營運，並接受樣品之分析要求與儀器之維 護。除了配合國科會貴儀線上預約作業外，定時定期檢測儀器真空度及周邊如冷 卻水、除濕機與各氣體鋼瓶之更換，並於分析待測樣品前預先確認儀器使用之最 佳參數以確保儀器處於最佳狀況。惟92年度貴儀所核定的經費在人事費上不足，
常要超時運作才能完成貴儀的接單，十分不合理。儘管如此，仍然在計畫執行期 間內提供了不錯的服務成績。此外，明年度儀器機器維護的一年保固將失效，因 此希望下一年度能提高貴儀經費，以利維持高效率的營運狀態。
本校91年十月方獲准成立貴儀中心，92年獲國科會補助部分設備費及人事費，目 前中心營運中的三部儀器均運作良好，亦頗獲多方好評。
