實 實 實 驗 驗 驗 一 一 一 ： ： ： P P P A A A A A A ( ( ( 聚 聚 聚 丙 丙 丙 烯 烯 烯 酸 酸 酸 ) ) ) 溶 溶 溶 液 液 液 聚 聚 聚 合 合 合 加 加 加 熱 熱 熱 板 板 板 磁 磁 磁 石 石 石 攪 攪 攪 拌 拌 拌 合 合 合 成 成 成 實 實 實 驗 驗 驗
班級：四材料二 A 組別：第四組
學號: 4000G023 姓名：黃音絜
繳交檔案數: 4 件
實驗一:PAA 溶液聚合加熱板磁石攪拌合成實驗。
1.溶液聚合法（Solution Polymerization）之特點：
單體以適當溶劑稀釋後進行聚合反應，可避免因 反應熱 而產生的 局部過熱。
反應終了時，生成的聚合體溶在溶劑中，因此具有比總體聚合法
（Bulk Polymerization）容易處理的優點。
聚合反應在定量上處理時，用適當溶劑來改變單體濃度，可探討聚 合速率與單體濃度的關係，及對溶劑的鏈轉移性，因此溶液聚合法 為重要的聚合方法之一。
目前聚合反應後， 因為溶劑回收的技術已經高度進步，或者也可 採 用 水相聚合進行，所以消除了由反應廢液所帶來之公害問題， 這 使得溶液聚合法 受到相當的重視。
2. 溶液聚合法（Solution Polymerization）之優、缺點：
（1）優點：
容易攪拌。
允許長鏈生成。
容易控制熱。
（2）缺點：
需要些許攪拌。
需要移除及回收溶劑。
需要收回聚合體。
溶劑的鏈轉移也許有害於聚合反應（即聚合體可能與溶劑產生 反應）。
3. PAA（聚丙烯酸）溶液聚合之原理：
PAA 之自由基鏈鎖聚合反應：
起始劑的分解：K＋ －SO3－O－O－SO3－ K＋
2 ‧SO4－＋ 2K＋
H l
起始反應：‧SO4
－ ＋ CH 2＝CHCOOH
SO4－CH 2 －C ‧ l COOH 成長反應：SO4－CH 2 －CH（COOH）‧ ＋ n （CH 2＝CHCOOH）
SO4－[CH 2 －CH（COOH）] n －CH（COOH）‧終止反應：2 SO4－[CH 2 －CH（COOH）] n－CH（COOH）‧
SO4－[CH 2 －CH（COOH）] n－CH2（COOH）＋ SO4－[CH 2 －C（COOH）] n＝CH（COOH）
應用 史托克定律（Stoke’ s Law）之 落球黏度計：
Σ F ＝0 ＋Fb ＋Fd －W ＝ 0 ---（1）
W F b ＝
ρ
m g V ＝ρ
m g Π D3 / 6 ---（2）鋼 F d ＝ 3 Π
η
v D ＝3 Πη
L D / △t ---（3）球 W ＝
ρ
S g V ＝ρ
S g Π D3 / 6 ---（4）Fb Fd （2）（3）（4）代入（1）
η
＝（ρS－ρ
m）△t g D2/18 L ---（Stoke’ s Law）For polymer solution ： η （黏度）
α
△t
4. PAA 溶液聚合加熱板磁石攪拌（Hot Plate Magnetic Stirrer，簡寫 HPMS）合成實驗：
（1）PAA 溶液聚合 HPMS 合成實驗 所需之 儀器 及 藥品：
儀器：燒杯（1 L）×1；溫度計 ×1；攪拌用磁石 ×1 ；
加熱板磁石攪拌器 ×1；量筒（100mL）× 1 ；
量筒（10mL）× 1；圓椎燒瓶（250mL） ×1 ；
鋼珠 ×1；有刻度滴管 ×1；尺 ×1。
藥品：丙烯酸單體（Acrylic Acid，分子式 CH 2＝CHCOOH，分子
量為 72.0 g/mole，mp 為 14℃，b p 為 141.6℃，簡稱AA）；
過硫酸鉀（Potassium per-sulfate，為起始劑，分子式 K2S2O8， 分子量 270 . 3，簡稱 KPS）。
（2）PAA 溶液聚合 HPMS 合成實驗步驟：
實驗前準備：燒杯（1 L）中加入約 300 m L 自來水；再置於 HPMS 上加熱到 60℃，並用溫度計控溫，使溫度維持在 60 ±1 ℃ 之間。
在圓錐燒瓶（250 m L）中 ，加入蒸餾水 180m L，及攪拌磁石 1 個，
並開始攪拌； 請注意須有 漩渦 產生，並且 攪拌速率穩定。
在圓錐燒瓶（250 m L）中， 加入 AA 20 m L。
在 溫度計 能夠維持控溫在 60 ±1 ℃ 之間 3min 時， 加入 KPS 0.135 g，並開始計時（即 t = 0 sec）。
每 3 min（包括 t = 0 sec）在表 - 2 中記錄 1 L 燒杯之水溫 （Ti） 及 測量 漩渦的高度（H i），直到至少 t = 2.0 hr 為止。
每 3 min （包括 t = 0 sec）從圓錐燒瓶中 取 10 m L 的聚合溶液到 10
令鋼珠掉下 ，記錄 鋼珠 落至 量筒底部 所需時間（△
t
i ）於表– 1 及表- 2，直到至少 t =2.0 hr 為止。（PS：測完落下時間後，10 m L 的 聚合溶液再倒回圓椎燒瓶中，使之繼續反應，但當溶液黏稠鋼珠掉下 很慢時，就不用再倒回。）（3）實驗結果記錄 ：
表 – 1
步驟 加入
藥品 1-12 組
H
2O
（m L）
180
AA
（m L）
20
KPS（g） 0.135
’ AA
﹪（V/V）
□
﹪
’ mole KPS
（×10
4）
□
mole
t = 0 分時，鋼球落下之時間
△t
1（sec） □
sec
表 - 2（AA 20m L；H
2O 180m L；KPS 0.135g）
時間
（分）
溫度 (℃)
漩渦高度 (cm)
鋼球掉下 時間(秒)
討論心
（4）討論
1.教導學生認識高分子化學實驗之 基礎步驟及原理（知識）
2.使學生具備各種高分子化學實驗 系統之裝置及操作能力（技能）
3.提升學生對高分子化學實驗系統 專業設計的觀念及興趣（態度）
4.使學生瞭解高分子化學實驗系統 安全操作及設計的準則（其他）
心得 :
實驗總是遇到一些問題
一下不反應，不然就是反應太慢!!
等得很久!!!
結論：
小鋼珠會越來越慢降到小量筒底部 補充資 料：（看內容加分）
1. ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
資 料 來 源: 1. 教學 PPT
