第四章 實驗部份 第一節 試藥、溶媒與材料

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第四章 實驗部份 第一節 試藥、溶媒與材料

一、 試藥

1.購自德國 E.Merck 公司者

Sodium hydride suspension ( 80% in paraffin oil ) Diethyl malonate ( >98% )

Chloroacetyl chloride ( >98% ) Benzyl chloride ( >99% ) Aniline ( >98% )

m-Toluidine p-Toluidine m-Anisidine

p-Anisidine m-Phenetidine p-Phenetidine m-Chloroaniline p-Chloroaniline m-Fluoroaniline p-Fluoroaniline

p-Bromoaniline o-Bromoaniline

2.購自瑞士 Fluka 公司者

m-Ethylaniline ( >98% )

p-Ethylaniline ( >98% )

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3.購自日本東京化成工業株式會社者

o-Methylbenzyl chloride m-Methylbenzyl chloride p-Methylbenzyl chloride m-Methoxybenzyl chloride p-Methoxybenzyl chloride o-Fluorobenzyl chloride m-Fluorobenzyl chloride p-Fluorobenzyl chloride o-Chlorobenzyl chloride m-Chlorobenzyl chloride p-Chlorobenzyl chloride o-Nitrobenzyl chloride m-Nitrobenzyl chloride p-Nitrobenzyl chloride

Anhydrous potassium carbonate 3,4-Methylenedioxyaniline 2-Chloropropionyl chloride Phenylhydrazine

2-Chlorophenylhydrazine 3-Chlorophenylhydrazine 4-Chlorophenylhydrazine 2,4-Dichlorophenylhydrazine 3,4-Dihlorophenylhydrazine 2,4,6-Trichlorophenylhydrazine

二、溶媒

1.購自德國 E.Merck 公司者 Acetone

Ethyl acetate n-Hexane Methanol

Tetrahydrofuran

Dimethyl sulfoxide-d6 for NMR spectroscopy ( 99.8% ) Chloroform-d for NMR spectroscopy ( 99.8% )

Chloroform ACS.

N,N-Dimethylformamide ( >99.5% )

Trifluoroacetic acid-d

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2.購自台灣省煙酒公賣局者 95% Ethanol

三、材料

1.購自德國 E.Merck 公司者 Molecular sieve 0.4 nm

Silica gel 60 for C.C. ( 70-230 mesh , ASTM )

Pre-coated aluminium TLC sheets (Silica gel 60 F²⁵⁴, 20×20cm, 0.2 mm layer)

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第二節 儀器

一、熔點測定器 ( Melting Point Apparatus )

Yanaco MP-500D Micro Melting Point Apparatus , 測定範圍在 40- 500℃之間, 其測定溫度數據為未經校正者。

二、紫外-可見光譜儀 ( UV - visible Spectrophotometer )

Shimadzu UV- 160A UV- visible Recording Spectrometer 紫外可 見光譜儀測定。使用甲醇為溶劑,最大吸收波長(

λ

三、紅外線光譜儀 ( Infrared Spectrophotometer, 簡稱 IR )

使用 Nicolet Impact 400 FT-IR Spectrophotometer, 以 KBr 打 錠法測定, 光譜單位為波數( cm^-1 )。

四、質譜儀 ( Mass Spectrophotometer )

EIMS 以 VG Platform II GC-MS Instruments 測定, 離子化電壓 (ionization valtage )為 75 eV, 單位為 m/z。

五、核磁共振光譜儀 ( Nuclear Magnetic Resonanace Spectrometer ) : ( 1 ) Varian VXR-300 FT-NMR Spectrometer (國科會貴重儀器中 部使用中心 ) 。

( 2 ) Bruker ARX-300 FT-NMR Spectrometer

( 3 ) Bruker ADVANCE DPX-200 FT-NMR Spectrometer

Internal standard : Tetramethylsilane ( TMS ) , 化學位移(chemical shift )以

δ 表示, 單位 ppm , 以 J 表示偶合常數( coupling

constant ) ,單位 Hz ; 峰線訊號以 s 表示單峰( singlet ) , d 表示雙 重峰 (doublet) , t 表示三重峰 (triplet) , q 表示四重峰 (quartet) , m 表示多重峰( multiplet ) 。

六、元素分析

採用 Perkin Elmer PE 2400 series II CHNS/O Analyzer 元素分析儀 測定 , 元素分析值皆在理論值

± 4% 以內。