第三章 實驗方法
3.4 一步驟固體酸觸媒反應實驗流程
(1)豬油預處理
豬油在室溫狀態下為固體或黏稠度極高的液體(含部份固體)，因此在實驗前先 以溫熱水水浴加熱。此目的為使豬油變成黏稠度較低之液體，以混合均勻及方便 量取反應物。整個水浴加熱過程約為 20 分鐘。
(2)廢食用油預處理
廢食用油來源有二，分別是〆學校餐廳及承德油脂公司。因其油品狀態不同，
故有不同處理方法。
學校餐廳廢食用油原始油品為大豆油，其取得時為液體狀態，在實驗前以兩 次過濾步驟進行預處理。第一次過濾〆以孔徑約 1mmx1mm 之雙層網進行過濾，
此目的為過濾油品中之大食物殘渣々第二次過濾〆以 Whatman 52 濾紙進行過濾，
此目的為過濾油品中之固體懸浮粒子。
承德油脂公司廢食用油取得時呈現分層狀態，上層為液體，下層為固體，因 此先以溫熱水隔水加熱，待固態物質完全融化且混合均勻後再行過濾步驟。此油 品僅以 Whatman 52 濾紙進行過濾，以去除油品中之固體微粒。由於承德油脂公司 廢食用油在室溫中易再度變回固體，因此在過濾過程中，欲過濾油品及已過濾油 品皆以水浴方式維持在 60oC 左右，以維持油品流動性，方便過濾。已過濾完之廢 食用油因儲存於室溫，故會凝固成固(膏)狀，因此在實驗前會再度以溫熱水水浴加 熱，待固態物質完全融化且混合均勻後，再行實驗。
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3.4.2 反應實驗流程
固體酸觸媒需在較高溫度下以達到較為顯著之催化效果々然而，主要反應物 甲醇沸點大約在 68oC 左右，因此實驗過程中需施加壓力以減少甲醇之氣化與流失。
Fig. 3.5 為實驗流程圖。首先，先將已融化(液態)油品、甲醇及觸媒置於反應器中，
並鎖緊反應器々接下來，以氮氣沖流(purge)反應器 15 分鐘，此目的為將反應器內 部不純氣體趕出。之後，升高壓力至 10bar，並在此壓力下靜置 30 分鐘，確認壓 力未下降後開始進行實驗。實驗使用 Parr 4650 系列高壓反應器，實驗時反應器裝 置圖如 Fig. 3.6。
Fig. 3.5 One- Step Solid Acid Catalyst Reaction Procedure
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Fig. 3.6 Reaction Setup- Autoclave Reactor
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3.4.3 觸媒重複使用實驗流程
觸媒重複使用實驗原料油品改用大豆油，其原因為豬油在常溫下易成膏狀，
若第一次反應後，油品中仍有未反應豬油，則觸媒會與呈膏狀未反應豬油混合，
使觸媒不易取出，因此改採大豆油進行觸媒重複使用性實驗。實驗流程如 Fig. 3.7。
首先，將新鮮觸媒進行第一次大豆油轉酯化反應，反應條件為〆醇油莫耳比 12 比 1、反應溫度 150oC、觸媒含量 1wt%，反應時間 3 小時。反應結束後，取出 觸媒並以甲醇沖洗，以除去附著於觸媒上的油脂。之後，放入 80oC 烘箱，待烘乾 後，進行第二次反應。第二次反應條件與第一次相同。
Fig. 3.7 Catalyst Reused Test Experiment Procedure
48 自由脂肪酸含量 0.46g/100g々承德油脂公司廢食用油自由脂肪酸含量 3.98g/100g)，
因此本實驗棕櫚酸添加量為大豆油的 5wt%。因棕櫚酸為固體，所以在實驗前以加