5-1 催化測試系統
催化系統整體如圖 5-1-1 所示,其中反應器部分如前文所述,而在 進樣分析部分,樣品進樣採用六向閥自動進樣裝置,可固定每次氣體 進樣體積以及樣品注入時間,利用熱導偵測計偵測之訊號經過積分,
將訊號波形面積對氣體濃度作檢量線,以此作為氣體濃度分析,而各 氣體對管柱滯留時間如表5-1-1 所示:
表5-1-1 分析氣體滯留時間 氣體 滯留時間(S)
氫氣 3.32
氧氣 3.82
氮氣 4.71
圖5-1-1 測試及分析系統圖
5-2 反應氣體與催化劑接觸時間
5-3 碳氧比值對催化效率影響
16, 24, 250
圖5-3-4 奈米方塊催化劑經過 24 小時反應之掃描式電子顯微鏡圖
圖5-3-5 奈米柱催化劑經過 24 小時反應之掃描式電子顯微鏡圖
5-4 結果與討論
到明顯的外形改變。
由此可知,雖然改變其奈米構形可已經增進氫選擇率但是無法長時 間穩定,但是為何奈米方塊氧化鈰之氫選擇率會降至較涵浸法之催化劑 (未控制氧化鈰暴露晶面)低,則需進一步進行反應前後催化劑組成及表 面晶面方能得知。
5-5 結論
在本實驗中,合成出氧化鈰奈米柱以及奈米方塊,並將其加入 5%銠 (Rh)金屬製成催化劑,與傳統涵浸法製成之氧化鈰含 5%銠(Rh)金屬之 催化劑一起進行乙醇催化產氫效率比較。其中以氧化鈰奈米住所得到 氫選擇率最高為126%,而以傳統涵浸法得到之催化劑其氫氣選擇率為 116%,和文獻上之結果相符合,氧化鈰奈米方塊製成之催化劑氫氣選 擇率則居中,為122%。
然而由長時間催化測試結果可知,具奈米構形之催化劑,在經過 反應進行中的高溫環境下,其構形無法維持,導致效率下降,如要進 一步研究如何穩定其奈米構形,可嘗試加入氧化鋯(ZrO2),使之形成氧 化鈰氧化鋯固態溶液之奈米結構,此部分研究仍待進行中。
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附錄(1) 固態反應列表(碩一所進行之固態實驗列表)
18 TaAgInSe3.5 600 AgInSe2,TaSe2
19 TaAgInSe4 600 AgInSe2,TaSe2
26 SrAgIn7Se12 670 AgInSe2.SrSe
27 SrAuIn2Se4 670 In2Se3,SrSe,Au 28 SrAuIn4Se7 670 In2Se3,SrSe,Au 29 SrAu2In2Se4 670 In2Se3,SrSe,Au 30 SrGe2In8Se9 800 InSe,SrIn2Se4,GeSe
編號 實驗比例 反應溫度(oC) 結果
50 AgSn2In4Se8 600 In2Se3,SnSe,AgInSe2
51 AgSn2In2Se4 600 InSe,SnSe 52 ErPbIn2Se5.5 600 PbSe,In2Se3,ErSe2
編號 實驗比例 反應溫度(oC) 結果
61 Mn4Pb1Ga8Se17 850 GaSe,PbGa2Se4PbSe,MnGa2Se4
62 Mn1Pb1Ga10Se17 850 GaSe,PbGa2Se4PbSe,MnGa2Se4
63 Mn5Pb1Ga8Se17 850 GaSe,PbGa2Se4PbSe,MnGa2Se4
64 AgPb4Ga8Se17 850 PbGa2Se4,Gs2Se3,PbSe 65 Ag2Pb3Ga10Se17 850 PbGa2Se4,Gs2Se3,PbSe 66 Ag3Pb2Ga8Se17 850 PbGa2Se4,Gs2Se3,PbSe 67 Ag1Pb4Ga8Se17 850 PbGa2Se4,Gs2Se3,PbSe,AgGaSe2