a) b)
c) d)
圖4-1-1 a 、b、c、d 分別為表 4-1-1 所列編號 a 、b、c、d 之產物掃描式電子顯微 鏡觀測結果
(a) 如圖可見氧化鈰呈長條狀，但表面不平整估計因為鋰原子而造成 (b) 如圖可見氧化鈰呈現寬 60 奈米長度 1 到 2 微米之纖維狀
(c) 如圖可見氧化鈰雖略具長方形外觀，但不規則
(d) 如圖可見產物為六角形薄片，厚度 20 奈米但並非氧化鈰而是氫氧化鎂為主，參雜部 分氧化鈰在內
e) f)
g) h)
圖4-1-2 e、f、g、h 分別為表 4-1-1 所列編號 e、f、g、h 之產物掃描式電子顯微鏡 觀測結果
(e~f) 如圖可見氧化鈰呈不規則形狀
其中以使用氯化鋰，氯化鈉，以及氯化鎂出現特殊形狀之氧化鈰，
圖4-1-5 使用氯化鈉鹽類共沉澱所得氧化鈰穿透式電子顯微鏡圖 由圖中明顯看出為多晶結構
4-2 利用水熱法合成氧化鈰奈米柱
a) b)
c) d)
圖4-2-1 a、b、c、d 分別為 1M 、2M 、3M 、4M 氫氧化納濃度下，所得產物經 掃描式電子顯微鏡觀測圖形，均為不規則粒子狀
(a~d) 氧化鈰奈米粒子，顆粒大小約 20~30 奈米
a) b)
c) d)
圖4-2-2 a、b、c、d 分別為 5M 、10M 、15M 、15M 氫氧化納濃度下，所得產 物經掃描式電子顯微鏡觀測圖形，5M 時開始出現柱狀物
(a) 出現部份氧化鈰奈米柱 (b)氧化鈰奈米柱成為主要產物
(c) 氧化鈰奈米柱成為主要產物但在高氫氧化鈉濃度下奈米柱寬度變寬 (d) 氧化鈰奈米柱成為主要產物但在高氫氧化鈉濃度下奈米柱寬度變寬
圖4-2-3 氧化鈰奈米柱穿透式顯微鏡圖，成長方向為[1 1 0]
圖4-2-5 氧化鈰奈米柱製成催化劑於氧化鋁顆粒上之掃描式電子顯微鏡圖 表4-2-2 氧化鈰 d spacing 表
d spacing (Å) ( h k l ) 3.1248 1 1 1 2.7062 2 0 0 1.9135 2 2 0 1.6319 3 1 1 1.5264 2 2 2 1.3531 4 0 0 1.2416 3 3 1 1.2102 4 2 0 1.1048 4 2 2
4-3 利用水熱法合成氧化式奈米方塊
4-3-1 實驗簡介
本實驗為 4-2 實驗之衍生，在合成氧化鈰奈米柱過程，發現有部分 疑似立體方塊產物，經過延長水熱反應時間為四十八小時，提高反應 溫度為攝氏150 度，可以得到邊長為 40 奈米之氧化鈰方塊。
4-3-2 氫氧化鈉濃度對合成之影響
在合成出氧化鈰奈米方塊之後，希望藉由改變反應條件以控制方 塊大小，首先改變的為氫氧化鈉濃度，以下所列之反應皆為改變最終 溶液之氫氧化鈉濃度，再置入水熱罐內以攝氏 150 度反應 48 小時所 得，所得產物利用去離子水清洗至中性。
表4-3-1 氫氧化鈉濃度對反應結果
氫氧化鈉濃度 結果
1M 奈米粒子
2M 奈米粒子
3M 奈米粒子
5M 奈米方塊逐漸成形
10M 奈米方塊
15M 奈米方塊
a) b)
c) d)
e) f)
圖4-3-1 a、b、c、d、e、f 分別表示 1M、2M、3M、5M、10M、15M 電子顯微鏡 圖
(a) 氧化鈰奈米粒子 (b) 氧化鈰奈米粒子 (c) 氧化鈰奈米粒子
(d) 奈米方塊逐漸成形
(e) 氧化鈰方塊成為主要產物大小約為 40 奈米
(f) 氧化鈰奈米方塊但其大小較 10M 氫氧化鈉濃度時略大
由掃描式電子顯微鏡觀測結果可知在低於 5M氫氧化鈉濃度下，奈 米方塊無法形成，而高於 5M情況下，氫氧化鈉濃度對方塊大小亦無顯 著影響，其反應時間較氧化鈰奈米柱長且生成產物直接為氧化鈰並非 氫氧化鈰( Ce(OH)3 )，在經過粉末繞射後，氫氧化鈉 10M之產物其( 1 1 1 )繞射峰半高寬為 0.372o，經過謝樂公式推算，其粒子大小為24.2 奈 米，而掃描式電子顯微鏡觀測其正方體邊長為40-50 奈米，而在催化效 率轉換實驗中，以氫氧化鈉 10M下的產物為催化劑，其邊長為 40 奈米。
4-3-3 穿透式顯微鏡分析
合成氧化鈰奈米方塊之後，藉由穿透視電子顯微鏡以及選區電子 繞射來鑑定所合成之方塊的六個晶面，發現氧化鈰方塊，三軸成長方 向層間距皆為2.7Å，故可知其成長方向為[ 2 0 0 ](參照表 4-2-2)，六個 晶面都是( 1 0 0 )面。
圖4-3-2 氧化鈰奈米方塊穿透視顯微鏡圖暨選區繞射圖(右下)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500
5 10 20 30 40 50 60
a.u.
圖4-3-3 奈米氧化鈰方塊粉末繞射圖
圖4-3-4 氧化鈰奈米方塊製成催化劑於氧化鋁顆粒上之掃描式電子顯微鏡圖