二氧化鈦凝膠之特性鑑定

本研究使用溶膠-凝膠法 (sol-gel synthesis)所合成之二氧化鈦凝膠，如 圖 4-1，利用凝膠之包覆性使二氧化鈦能均勻附於薄膜結構上。以下先對此 材料進行粒徑分析、晶相分析與吸收光光譜鑑定。

圖 4-1 自行合成之二氧化鈦凝膠

首先針對此合成之二氧化鈦凝膠進行粒徑分析：利用滴管取適當體積 Size Distribution by Intensity

Record 47: 20100826 2 Record 48: 20100826 3 Record 51: 20100826 3

0

1 10 100 1000 10000

Intensity (%)

Size (d.nm) Statistics Graph (3 measurements)

Mean with +/-1 Standard Deviation error bar

接著對二氧化鈦材料進行晶相分析，取定量之二氧化鈦凝膠，於不同 的溫度條件下：50℃、100℃、200℃、300℃烘乾之後，將樣品以研缽磨碎 後，利用 X 光粉末繞射儀 (x-ray powder diffraction, XRPD)進行晶體結構之 鑑定。分析結果如圖 4-3 所示，橫軸為晶體結構於各個晶面所產生之繞射光 角度(2 theta, 2θ)，縱軸為訊號強度；由圖可以知道即使在不同溫度條件下，

其二氧化鈦粉末經過 XRD 分析後，皆有訊號產生，表示本研究所製備之二 氧化鈦凝膠具有結晶性。

而不同繞射角度所代表的意義為不同晶體結構之二氧化鈦，二氧化鈦 是由[TiO6]^8- 八面體為單元所組成，但由於組成的結構不同，所以使得二氧 化鈦具有三種晶體結構：金紅石 (rutile)、板鈦礦 (brookite) 以及銳鈦礦 (anatase)。金紅石為 TiO2 的高溫相，是三種結構中最穩定的一種；而板鈦 礦與銳鈦礦為 TiO2的低溫相，其中，因為板鈦礦結構為一種亞隱相結構，

相當不穩定，所以極少被使用；而銳鈦礦的結構因為不如金紅石穩定，所 以使其具有良好的光催化活性，當顆粒尺寸下降至奈米級，其性質會更加 顯著。根據文獻指出，將二氧化鈦進行 XRD 試驗時，若為銳鈦礦結構，則 在晶面為 (101)時，2θ會在 25.24°處，出現訊號。(Kim et al., 2003)

而對照圖 4-3 之 XRD 圖譜可看到，標註 A 是表示其繞射角度為銳鈦礦 之晶面。使用本研究方法所合成的奈米級二氧化鈦凝膠，其晶型構造為銳 鈦礦，與其它晶型結構相比，更具有光催化的效果。而隨著溫度條件的升 高，二氧化鈦之銳鈦礦結晶特性會更加明顯。

圖 4-3 二氧化鈦凝膠之 XRD 繞射分析

圖 4-4 為 奈 米 級 二 氧 化 鈦 凝 膠 進 行 分 光 光 度 計 (UV-Visible spectrophotometer)所得之全反射光譜。結果顯示二氧化鈦之吸收波之波長約 為 478 nm，表示本研究所合成之二氧化鈦凝膠，能在可見光範圍 (400 nm ~ 700 nm)下被激發，使二氧化鈦產生光催化效應以及超親水特性。Madaeni et al., (2007) 與其研究團隊，在文獻中使用波長為 365 nm 的紫外光，當作激 發二氧化鈦之光源，但由於紫外光能量大，不免有破壞薄膜表面結構的疑 慮，相對於照射紫外光之缺點，本研究之二氧化鈦可於可見光下被激發，

不但免去光源傷害薄膜的問題，加上可見光之取得也相當方便，無需額外 設置高能光源，使薄膜系統於操作上更具經濟效應。

圖 4-4 奈米級二氧化鈦凝膠之全反射光譜