3-1 實驗儀器
本研究的實驗裝置的示意圖與實際照片，如圖 3-2、3-3 所示。詳 細的內容在後續會對各組成部件進行詳細的介紹。
整個實驗流程從製作鐵片樣品與配置不同沒食子酸溶液開始，將 鐵片樣品浸泡於含有不同濃度的酸液頂空瓶後，分別放置於 30 ℃、
40 ℃、50 ℃恆溫水浴槽內，藉由電腦 LabVIEW 控制微型三向閥組，
將頂空瓶氣體打入 GC 分離管柱中，經分離的氫氣樣品流經微哨偵測 器後立即產生頻率的變化，此發音音頻會由一旁架設的麥克風收音，
最後傳至電腦再由 LabVIEW 記錄並進行數據處理。[1-12]
此外，在即時監測氫氣生成速率的部分，更是首次以改良式自組 裝自動進樣裝置來打造同步且全自動化進樣系統，搭配電腦控制能確 保進樣時間的一致性以及支持長時間的氣體監測。
實驗條件如表 3-1 所示。[13-21]
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圖 3-1 氣相層析/微哨偵測系統搭配自動進樣裝置示意圖
圖 3-2 實驗室裝置配置圖
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3-1-1 微哨式偵測器
本次實驗使用的微哨偵測器主要是對氣體樣品進行分析，如圖
3-4 所示，微哨偵測器外管徑為 2 mm，內徑為 1 mm，共振腔長度為 10 mm，整體長度為 17 mm
此次使用的微哨偵測器可適用氮氣流量範圍 25 ~ 45 mL/min、發音頻 率為 7780 ~ 8700 Hz。
圖 3-3 哨子感測器
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微哨偵測器在通入氣體時，依通過氣體的平均分子量不同而得到不同 的聲音頻率。由公式可知，若通過微哨的分析氣體平均分子量大於載 流氣體的分子量時，會產生較低的音頻訊號，反之，若通過微哨的分 析氣體平均分子量較小時，就會產生較高頻率的訊號。為了避免外界 的雜音干擾哨音訊號，故將微哨偵測器置於隔音玻璃瓶中。而本實驗 使用的是 NI 儀器的整合式電子壓電 ( IEPE ) 麥克風；微哨偵測器亦 可搭配他排市售麥克風進行數據讀取。
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3-1-2 氣相層析儀
本次實驗使用型號為 HP 5890 Series II 的氣相層析儀，如圖 3-4 所示。並選用安捷倫公司的 HP-PLOT Q 無機性氣體分離管柱，總長 30 m、內徑 0.45 mm、鍍膜厚 2.55 μm。
當樣品注入氣相層析儀後，先在進樣端 ( liner ) 中被汽化，接著 經由載流氣體攜帶至鍍膜管柱中進行分離。依氣體樣品的組成成分與 分離管柱本身的特性，不同的氣體會於不同的滯留時間析出並通過微 哨偵測器。
氣相層析儀由進樣端與分離系統兩個部分組成。可調控注射端的 溫度、分離管柱放置的烘箱溫度、管柱柱頭壓力、進樣後的分與否等。
適當的參數調控，可得到最佳的分析條件。[22-27]
圖 3-4 氣相層析儀 HP 5890 Series II
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3-1-3 掃描式電子顯微鏡 ( SEM )
本實驗以 Hitachi TM3030 桌上型掃描式電子顯微鏡，如圖 3-6 所示，
取得鐵片(清洗後、磨砂後、酸洗反應後、浸水後)的顯微照影。
SEM 主要分為電子槍系統、真空系統與電磁透鏡成像系統。其 工作原理為電子槍透過熱游離或是場發射原理產生高能電子束，經過 電磁透鏡組後，可以將電子束聚焦至金屬載片，利用掃瞄線圈偏折電 子束，在載片表面上做二度空間的掃瞄。當電子束與載片作用時，會 產生各種不同的訊號，如二次電子、背向散射電子、吸收電子、歐傑 電子、特徵 X 光……等。[28-31]
在此次掃瞄式電子顯微鏡偵測系統上，主要為偵測二次電子及背 向散射電子成像，這些訊號經過放大處理後即可成像觀察。
圖 3-5 桌上型電子顯微鏡 Hitachi TM3030
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3-1-4 溫控加熱板
本實驗利用市售 CORNING PC-420D，結合其專用 D 系列溫度感 測棒，以水浴法進行隔水加熱進行恆溫控制，並加入磁石以 150 rpm 進行穩定攪拌，達到水溫均勻對流，其燒杯內溫度可以維持在設定值
±0.5 ℃ 之間。
圖 3-6 恆溫反應槽
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3-1-5 自組裝自動進樣裝置
由於反應時間耗時相當久，故為了得知鐵片在酸洗過程氫氣的生 成速率，必須有別於手動進樣的方式，此次以自組裝的全自動進樣裝 置進行即時監測。其進樣流程，如圖 3-6、3-7 所示。整體的核心是 由三個 The LEE company 的微型三向閥所組裝而成，樣品產生的氫氣 經由鐵氟龍管線 (内徑 1 mm) 進入自動進樣裝置，而其中設置一個 sample loop 以提供 100 μL 的迴路進行樣品儲存與體積定量，並運用 LabVIEW 程式進行微型三向閥開關的轉換。
當切換至進樣模式時，備壓氮氣會將樣品經由 sample loop 推送 至氣相層析儀中進行分離，此方法有效改善以往運用樣品內部備壓自 動進樣法，新式自動進樣裝置並不會改變其樣品內部原有的壓力而影 響反應之真實情況。
模 式 轉 換 是 利用 LabVIEW 程 式 進 行 控 制 ， 以 USB-6008 經 ULN2003AG 晶片來調控微型三向閥組的開關。自動進樣的實際裝置 與其驅動電路配置，如圖 3-8、3-9 所示。
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圖 3-7 裝置裝載模式示意圖
圖 3-8 裝置進樣模式示意圖
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圖 3-9 自動進樣裝置實際照片
圖 3-10 自動進樣裝置驅動電路圖
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圖 3-11 樣品裝載/進樣模式
22 Windows、UNIX、Linux、Mac OS 等作業系統。LabVIEW 2010 引入 了物件導向之程式設計概念，使其更接近一個完整的程式語言。
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的頻率每秒紀錄 5 個訊號點，並與該時間點進行紀錄，即可得到頻率 -時間的即時層析圖。[40-45]
在 進 樣 與 存 檔 系 統 的 部 分 ， 在 每 次 資 料 紀 錄 開 始 時 ， 藉 由 USB-6008 輸出 5 DCV 的電壓，經 ULN2003AG 晶片來調控微型三向 閥組的開關。三向閥開啟的時間可在程式中對電壓的輸出率進行編程。
在程式中，可以設定層析圖譜欲記錄的時間總長，當圖譜分析結束後，
每一張層析圖將以 txt 文字檔自動進行命名且存檔，接著自動進行下 一次的進樣流程和數據處理工作。
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圖 3-12 哨音處理與自動進樣 Front Panel
圖 3-13 哨音處理與自動進樣 Block Diagram
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(二) 資料處理 LabVIEW 程序：
程式實際的人機介面與程式，如圖 3-12、3-13 所示。此程序主 要針對長時間的監測實驗進行多張層析圖檔進行選取載入、數據整合 處理與匯出。
此程序的運作流程為多個 txt 文字檔案依次讀取後，可在程式中 設定滯留時間的區間範圍，進行讀取此時間點頻率與基線頻率的差值，
重新紀錄、匯出頻率差的數據資訊。
圖 3-14 LabVIEW 資料處理 Front Panel
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圖 3-15 LabVIEW 資料處理 Block Diagram
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3-3 儀器設備與藥品列表
表 3-2 藥品列表
藥品 來源 物理性質 結構式
沒食子酸 Gallic acid
MERK
分子量：170.12 溶解度(水)：0.012 g/mL
醋酸 Acetic acid
SIMGA 分子量：60.05
碳酸鈉 Sodium carbonate
島久
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表 3-3 儀器設備與周邊
名稱 型號 製造廠商 示意圖或規格
氣相層析儀 GC 5890
Hewlett-Packard Agilent
GC 85%/15% Vespel/Graphite
Septa 5183-4761 Angilent 外徑：11 mm
三向電磁閥 The LEE company
LabVIEW 2010 series 美國國家儀器公司
I/O 介面卡 USB-6008 美國國家儀器公司
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音效卡 PCI 4461 美國國家儀器公司
電腦 自組 自組 Windows XP
SEM TM3030 Hitachi
微量天平 MSA125P-100-DA Sartorius Cubis
pH meter F-50 series
(F-52) Horiba
溫控加熱板 PC-420D CORNING
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