第四章 實驗內容
4.5 儀器設備
4.5.1 X 光粉末繞射儀 (X-ray powder diffractometer, XRD)
(Rigaku, USA)當 X 光照射於一物體晶格，會產生反射各層結晶面反射光，路徑距 離不同，當隔層路徑差 CB-BD 距離 (圖 4-1) 恰好符合布拉格繞射現象 產生建設性繞射即會觀測到 X-ray 繞射圖譜。
布拉格繞射公式為 n λ=2d sin θ，其中 n=1；λ：入射光波長；d：晶 格距離；θ：入射角。亦可使用 Scherrer 方程式 θ D=(K λ)/(β cos)，求得樣 品平均粒徑。其中 D：平均粒徑；K：常數 0.89；β：主峰半高寬；θ：特 徵峰所在的角度。
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圖 4-1 X-射 線 在 結 晶 面 間 的 繞 射 示 意 圖 。
因此，X 光粉末繞射儀圖譜可以鑑定結晶性物質或規則性排列之結 構，粉末材料若在某平面呈現規則性且具方向性排列，經 X 光照射後會 產生繞射現象。粉末內部的晶格排列會影響繞射角度及其強度，進而觀 察不同樣品其晶格差異性。
本研究中是採用 Rigaku X-光粉末繞射儀，以 CuKα1 (λ=1.541838 Å )，
Ni 濾波器，電壓 40.0 kV，電流 30.0 mA 之操作條件。先將樣品研磨成粉 末，平鋪於載玻片樣品槽上，將其固定於機台進行測量，樣品掃描角度 如表 4-2 所示，掃瞄速度為 5°/min，每 0.05° 取一點。
表 4-3 XRD 實驗條件
Scan Range DSa SSb RSc Samples Low angles (θ) 1.5-10° 0.5° 0.5° 0.15 mm MCM Series High angles (θ) 5-70° 0.5° 1.0° 0.15 mm LDH
a發射狹縫, b散射狹縫, c接收狹縫
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4.5.2
氣相層析儀 (gas chromatography, GC) (Agilent 7820A, USA) 氣相層析儀是一種典型的液體分析儀器，其基本原理是利用待分析 氣體樣品與固定相 (stationary phase) 之間的作用力大小不同，而達到分 離的效果。以氣相層析儀分析樣品時，首先將待測分析物氣化，再藉由 攜帶氣體 (carrier gas) 帶動，將氣化後的氣態樣品攜帶進入分析管柱中，所使用的攜帶氣體通常會以分析的目的而使用氦氣、氮氣或氫氣。當氣 態樣品被攜帶氣體帶動至分析管柱內時，會依其待測物種在吸攜帶氣體 (mobile phase) 與分析管柱上的充填的物質 (固定相) 間的作用力不同而 達到分離的效果，將這些被分離的分析物種經由攜帶氣體遞送至偵測器，
訊號經由數據處理後得到層析圖譜。
常用偵測器有兩種，分別為熱傳導偵測器 (thermal conductivity detector, TCD) 及火燄離子化偵測器 (flame ionization detector, FID)。TCD 的偵測原理係熱傳導性質，當分析物被攜帶氣體遞送至偵測器時，流經 的氣體會因不同物種而有不同的熱傳導性質，在固定功率之下，偵測器 的感應原件溫度與周遭氣體的熱傳導性有關，因此藉由輸出訊號的高低 以達到偵測的目的。FID 則是利用氫氣與空氣燃燒產生火燄，被分析物 被火燄激發產生離子，在電場的作用下，形成了離子流而被收集於電極 因而產生電流被偵測。
本研究採用 GC 分析儀 7820A，搭配火燄離子化偵測器，分析管柱 為 Equity-1，分析條件如表 4-3。
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表 4-4 GC 分析條件參數
Condition Condition
Injector Temperature 300°C Oven Temperature 70°C Detector Temperature 320°C Nitrogen pressure 26.97 psi
Initial Temperature 35°C Sample Amount 0.2 µl Rate 10°C/min
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