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第三章 研究方法

3.4 分析方法與參數設定

3.4.1 土壤王水總量及連續分段萃取分析

以王水總量分析係對於土壤總重金屬含量進行探討。土壤以烘箱 104℃烘乾,經 20 號篩過篩後,取過篩後之土壤 0.5 g 以濃硝酸及濃鹽酸 體積分別為3.0 mL 及 9.0 mL 混合利用微波消化儀(Multiwave 3000)進行 微波消化,再以原子吸收光譜儀分析。

而以連續分段萃取方法,確認重金屬鍵結型態,此方法主要為定量 分析。將土壤以烘箱104℃烘乾,經 20 號篩過篩後,取過篩後之土壤 2.5 克加入萃取液50 mL震盪 16 小時後,以離心方式達固液分離取上層液,

進行原子吸收光譜儀分析。離心後土壤再加入下階段萃取試劑,再進行 實驗。萃取液分別為1.0M KNO3、0.5M KF、0.1M Na4P2O7、0.1M EDTA、

HNO3 分別代表可置換態、吸附態、與有機物鍵結、與碳酸鹽鍵結、金 屬硫化物鍵結等型態,其中硫化物鍵結係以微波方式進行萃取。

3.4.2 植體重金屬分析

植體以烘箱104℃烘乾 24 小時,再將其根、莖及葉部研磨細碎,取 0.5 g 植體添加濃硝酸及濃鹽酸體積分別為 5.5 mL 及 0.5 mL,由微波消化 儀進行萃取,以原子吸收光譜儀分析。

3.4.3 土壤重金屬配製

將戶外之土壤初步篩選,把枯枝、枯葉及石塊撿拾,將篩選過後之 土壤加入適量去離子水攪拌使其成黏稠狀後,再以無水硫酸銅及氯化鋅 配製所需之重金屬濃度,本實驗銅鋅配置濃度分別為800 及 4000 mg/kg,

皆為法規標準之兩倍,將配置完成之土壤攪拌均勻置於戶外等其乾燥。

於乾燥期間需不停攪拌,使其重金屬與土壤混拌均勻。為使所添加之重 金屬與土壤達到穩定及平衡狀態,因此人為添加重金屬之土壤需進行 3 次乾濕的交替孵育(陳, 2005)。

3.4.4 事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)

實驗方法為行政院環保署 NIEA R201.13C,取 5.0 克之樣品置於錐 型瓶中,加入 96.5 mL 之蒸餾水,蓋以錶玻璃,劇烈攪拌 5 分鐘,測量 pH 値並紀錄之。若 pH<5.0,則使用萃取溶液 A(以 1L 之定量瓶中,將 5.7 mL 冰醋酸加入 500 mL 蒸餾水,再加入 64.3 mL 1.0N 之 NaOH,稀釋 至刻度。此溶液之pH 為 4.93 ± 0.05,使用前在檢查 pH 値),若 pH>5.0,

則使用萃取溶液B((以 1L 之定量瓶中,將 5.7 mL 冰醋酸加入蒸餾水中,

稀釋至刻度。此溶液之pH 為 2.88 ± 0.05,使用前在檢查 pH 値)。決定萃 取液後,將樣品對萃取液重量比為1:20,以每分鐘 30 ± 2 之轉速旋轉 18 小時。再加以過濾,將過濾之溶液以 AA 分析重金屬濃度。

3.4.5 土壤酸鹼值測定

實驗方法為行政院環保署 NIEA S410.61C,取 20.0 g 之土壤樣品置 入於50 mL 燒杯內,加入 20 mL 之去離子水,並連續攪拌 5 分鐘。將溶 液懸浮靜置約1 小時,使溶液之土壤沉澱。再以 pH 電極檢測土壤溶液之 酸鹼值。

3.4.6 土壤有機質測定

本方法參照APHA「1992-Standard Method 2540G」所進行測定。量 測經105℃烘乾 24 小時冷卻後之坩鍋重量(W0),取約 2 g經風乾後之土壤 (先過 200 號篩),放入已知重量坩鍋內,並量取其重量(W1),置入 105℃

之烘箱內加熱24 小時,取出後置於乾燥箱中冷卻至室溫後秤重(W2),將 上述之樣品置入 550℃之烘箱加熱 4 小時,取出後置於乾燥箱冷卻秤重 (W3)。有機質含量(%)=(W2-W3)*100/(W2-W0)

3.4.7 等溫吸附方程式

本研究欲建立四種植體香蒲、蘆葦、向日葵及油菜之等溫吸附方 程式。分別求出Langmuir、Freundlich方程式之參數及R2,以建立等溫吸 附方程式及尋求適切方程式描述植體吸附。以下為常用吸附模式介紹:

3.4.7.1 Freundlich 等溫吸附方程式

3.4.7.2 Langmuir 等溫吸附方程式

於1916 年,Langmuir 提出另一等溫吸附方程式,其公式為:

Qmax為飽和吸附量(mg/kg);

b 為吸附常數,當 b 值越小,吸附劑於低濃度環境下吸附效果越佳。

將Langmuir 等溫吸附方程式取倒數,得:

e

e

Q Q b C

Q = + × ×

max max

1 1

1

以1/Qe及 1/Ce做圖並進行線性回歸,可得到b值及最大吸附量。

3.5 實驗架構